一种高纯二氧化碲制备装置的制作方法

本实用新型属于二氧化碲制备技术领域，特别涉及一种高纯二氧化碲制备装置。

背景技术：

碲是一种稀有元素，元素符号是te，原子序数为54。碲属于类金属，其电阻率介于金属与非金属之间，是一种良好的半导体材料。碲的主要化合物包括二氧化碲、碲化镉、碲化铋、碲锌镉、碲镉汞、碲酸、亚碲酸、亚碲酸钠、亚碲酸钾等。

二氧化碲为无机化合物，白色粉末，平均粒径50nm以上。纯度99.999%以上的二氧化碲，杂质铝、钙、铜、铁、镁、镍、铅、硒杂质总含量小于10ppm。主要用于制备二氧化碲单晶，红外器件，声光器件，红外窗口材料，电子元件材料及防腐剂等。

目前二氧化碲的制备方法有很多，大致分为双氧水法和硝酸氧化法，硝酸氧化法容易有硝酸残留，导致产品纯度不够。而双氧水法相对较好，但是要精确控制双氧水的量，否则反应过程中有可能产生过氧化物三氧化碲。

此外，在二氧化碲制备装置方面，没有可以实现大量、精确、连续化生产的成套设备。

技术实现要素：

针对以上现有技术不足，本实用新型提出一种新的二氧化碲反应装置，解决了上述问题，使二氧化碲的批量化生产更加高效。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯二氧化碲制备装置，包括真空抽滤装置、通过第一连接管连接真空抽滤装置的反应釜以及通过第二连接管连接真空抽滤装置的双层玻璃浓缩釜，所述的反应釜上连接有氧化剂进液管和去离子水进液管，反应釜的上侧分别通过第一出液管和第一进液管连接第一循环冷却器，第一循环冷却器用于冷却反应釜产生的湿热气体，反应釜的下侧分别通过第二出液管和第二进液管连接第一高温循环器，第一高温循环器用于给反应釜提供热源用于原料反应，以及浓缩滤液，所述的浓缩釜上连接有放液管，浓缩釜的下侧分别通过第三出液管和第三进液管连接第二高温循环器，第二高温循环器用于给浓缩釜提供热源用于原料反应，以及浓缩滤液，浓缩釜的上侧分别通过第四出液管和第四进液管连接第二循环冷却器，所述的真空抽滤装置和浓缩釜上还分别连接有第一真空泵和第二真空泵，用于真空抽滤。

所述的一种高纯二氧化碲制备装置，其反应釜包括并联在氧化剂进液管和去离子水进液管上的第一反应釜和第二反应釜，第一反应釜和第二反应釜并联运行一备一用保证了反应的连续性。

所述的一种高纯二氧化碲制备装置，其第一反应釜和第二反应釜均为带夹套的双层玻璃反应釜，所述的夹套内设有导热油，分别通过第一高温循环器和第二高温循环器实现油浴加热。

所述的一种高纯二氧化碲制备装置，其浓缩釜包括并联的第一浓缩釜和第二浓缩釜，通过一备一用同时运行，提高浓缩效率。

实用新型的有益效果是：装置工作时，通过在反应釜内加入高纯水、氧化剂、碲粉等原料，控制加料顺序、原料用量、及氧化剂滴加速度，边加料边搅拌，反应釜内反应结束后，用真空泵将真空抽滤装置抽成真空，将反应釜的物料转移至真空抽滤装置进行过滤，过滤后的滤液通过真空进入浓缩釜进行减压蒸馏，浓缩后的液体进行冷却和裂解即可得到高纯二氧化碲。

此套装置完成一次反应过程衔接性好，能够实现连续生产的目的，反应全过程密闭性好，减少了环境中杂质元素的影响，适合批量化生产，生产过程方便快捷，避免了人工转移物料出现的浪费问题。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

各附图标记为：a—第一循环冷却器，b—第一高温循环器，c—第一反应釜，d—第二反应釜，e—真空抽滤装置，f—第一真空泵，g—第一浓缩釜，h—第二浓缩釜，i—第二真空泵，j—第二高温循环器，k—第二循环冷却器，1—氧化剂进液管，2—去离子水进液管，3—第一出液管，4—第一进液管，5—第二出液管，6—第二进液管，10—第三出液管，11—第三进液管，12—第四出液管，13—第四进液管，7—第一连接管，8—第二连接管，9—放液管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

参照图1所示，本发明公开的一种高纯二氧化碲制备装置，包括功能性密闭连接的循环冷却器、高温循环器、反应釜、真空抽滤装置e、真空泵和双层玻璃浓缩釜；其中所述的反应釜包括并联在氧化剂进液管1和去离子水进液管2上的第一反应釜c和第二反应釜d，第二反应釜d通过第一连接管7连接真空抽滤装置e，所述的循环冷却器包括第一循环冷却器a和第二循环冷却器k，所述的第一循环冷却器a分别通过第一出液管3真空泵，g—第一浓缩釜，h—第二浓缩釜，i—第二真空泵，j—第二高温循环器，k—第二循环冷却器，1—氧化剂进液管，2—去离子水进液管，3—第一出液管，4—第一进液管，5—第二出液管，6—第二进液管，10—第三出液管，11—第三进液管，12—第四出液管，13—第四进液管，7—第一连接管，8—第二连接管，9—放液管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

参照图1所示，本发明公开的一种高纯二氧化碲制备装置，包括功能性密闭连接的循环冷却器、高温循环器、反应釜、真空抽滤装置e、真空泵和双层玻璃浓缩釜；其中所述的反应釜包括并联在氧化剂进液管1和去离子水进液管2上的第一反应釜c和第二反应釜d，第二反应釜d通过第一连接管7连接真空抽滤装置e，所述的循环冷却器包括第一循环冷却器a和第二循环冷却器k，所述的第一循环冷却器a分别通过第一出液管3上连接有放液管9。

本实用新型的第一反应釜c和第二反应釜d并联运行一备一用保证了反应的连续性，第一浓缩釜g和第二浓缩釜h用于浓缩过滤后的液体，通过一备一用同时运行，提高浓缩效率，其中第一反应釜c和第二反应釜d均为带夹套的双层玻璃反应釜，所述的夹套内设有导热油，分别通过第一高温循环器b和第二高温循环器j实现油浴加热。

步骤一：使用油浴加热，导热油由高温循环器加热；通过入孔加入固体反应物，氧化剂通过流量计滴加到反应釜中，同时开启搅拌，反应开始。

步骤二：观察反应现象，当反应剧烈时，通过调节去离子水进液管2中纯水的加入量控制双氧水浓度和反应速度，反应中产生的氧气经冷凝器冷凝后排出，冷凝下来的液体收集到收集瓶。

步骤三：上述反应结束后，利用第一真空泵f把真空抽滤装置e抽为真空后开启反应釜及真空抽滤装置e的进料阀门将反应釜中反应后的液体转移至真空抽滤装置e中真空抽滤。

步骤四：将上一步抽滤好的液体转移至浓缩釜，用第二高温循环器j控制浓缩釜内的浓缩温度，开启第二真空泵i，减压蒸馏浓缩。

步骤五：浓缩完成后打开放料阀放出物料，放出的物料经冷却结晶、裂解等工序即可制备出所需高纯二氧化碲。

相对于现有的技术，本实用新型提出一种高纯二氧化碲制备的装置至少存在如下优点：所述装置整个反应过程连贯，反应过程高效，有利于批量化生产；从投料开始反应至反应结束整个体系较密闭，防止环境中带来杂质元素，帮助提高产品质量。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。