晶体生长炉和晶体生产工艺的制作方法

文档序号:23463752发布日期:2020-12-29 12:45阅读:313来源:国知局
晶体生长炉和晶体生产工艺的制作方法

本发明涉及晶体加工设备技术领域,尤其是涉及一种晶体生长炉和晶体生产工艺。



背景技术:

目前,单晶硅的生产主要采用cz(直拉法)和ccz(连续提拉法)生产。相关技术中,对ccz生产单晶硅技术的研究,主要通过电阻率及加料方式(例如固态加料:一般用小颗料控制下料的速度,且需要在长晶区与下料区做有效的隔离,避免下料区杂质影响长晶,成本较低控制系统精准度较高;液态加料:需要有外部融化区将原料融化后再经由控制系统下到坩埚内)的研究进行相应改进,则ccz生产单晶硅技术研究易受限,不利于生产无缺陷晶体。



技术实现要素:

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种晶体生长炉,所述晶体生长炉在生产晶体时,晶体生长区具有更稳定、更均匀的温度梯度,有利于生产无缺陷晶体。

本发明还提出一种晶体生产工艺。

根据本发明第一方面的晶体生长炉,所述晶体生长炉为连续直拉晶体生长炉,且包括:炉体;坩埚组件,所述坩埚组件设于所述炉体内,且包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚,所述第一坩埚内限定出盛放空间,所述盛放空间的顶侧敞开设置,所述第二坩埚设在所述盛放空间内且与所述第一坩埚共同限定出第一腔室,所述第三坩埚设在所述第二坩埚内且与所述第二坩埚共同限定出第二腔室,所述第三坩埚内限定出第三腔室,所述第二坩埚上形成有第一连通孔以连通所述第一腔室和所述第二腔室,所述第三坩埚上形成有第二连通孔以连通所述第二腔室和所述第三腔室,所述第一腔室适于构造成原料下料区,所述第三腔室适于构造成晶体生长区;加热组件,所述加热组件设于所述炉体内,且包括第一加热器和第二加热器,所述第一加热器围绕所述坩埚组件设置,所述第二加热器设在所述坩埚组件的下侧;隔热组件,所述隔热组件设于所述炉体内,且包括第一隔热件、第二隔热件和第三隔热件,所述第一隔热件围绕所述第一加热器设置,所述第二隔热件设在所述第一隔热件的上端且向内延伸至超过所述第一加热器,以围绕所述坩埚组件设置,所述第三隔热件设在所述第二隔热件的上端且位于所述坩埚组件的上方,所述第三隔热件向内至少延伸至所述第一坩埚径向内侧。

根据本发明的晶体生长炉,通过设置隔热组件包括第一隔热件、第二隔热件和第三隔热件,使得隔热组件的设置与坩埚组件和加热组件相匹配,既实现了对加热组件的避让,同时又提升了隔热组件的保温效果,便于实现全包围的热场结构,使得晶体生长炉在生产晶体时,晶体生长区具有更稳定、更均匀的温度梯度,便于将v/g控制在所需范围内,有利于生产无缺陷晶体。

在一些实施例中,所述炉体内还设有冷却套,所述冷却套位于所述第三腔室的正上侧,且在垂直于所述坩埚组件中心轴线的平面上,所述冷却套的正投影位于所述第三坩埚正投影的外轮廓内。

在一些实施例中,所述第三隔热件上设有导流筒,所述导流筒位于所述冷却套的径向外侧,且自所述第三隔热件朝向所述第三腔室延伸以将所述冷却套与所述第三坩埚的顶端隔开。

在一些实施例中,所述第一坩埚的顶端和所述第二坩埚的顶端齐平设置且均位于所述第三坩埚的顶端上方,所述第三隔热件向内延伸至所述第二坩埚的径向内侧。

在一些实施例中,在所述坩埚组件的径向上,所述坩埚组件的外端与所述第一加热器之间的距离为h1,所述h1满足:12mm≤h1≤20mm。

在一些实施例中,所述坩埚组件的底部具有向下凸出的安装凸起,所述第二加热器围绕所述安装凸起设置,在所述坩埚组件的轴向上,所述安装凸起的底端与所述第二加热器之间的距离为h2,所述h2满足:0mm≤h2≤10mm。

在一些实施例中,所述炉体内设有挡料环,在所述坩埚组件的径向上,所述挡料环位于所述第二坩埚和所述第三坩埚之间,在所述坩埚组件的轴向上,所述挡料环的上端位于所述第二坩埚顶端的上方,所述挡料环的下端延伸至所述第二坩埚顶端的下方。

在一些实施例中,所述第一连通孔的孔径为d1,所述第二连通孔的孔径为d2,d1、d2满足:d1<d2。

在一些实施例中,所述第一连通孔形成在所述第二坩埚的底部且邻近所述第二坩埚的r角设置,所述第一连通孔为多个,多个第一连通孔包括第一进料孔和第二进料孔,所述第二进料孔位于所述第一进料孔的上方。

在一些实施例中,所述第一坩埚包括第一本体,所述第二坩埚包括第二本体,所述第三坩埚包括第三本体,所述第一本体、所述第二本体和所述第三本体均形成为圆筒结构,所述第一本体、所述第二本体和所述第三本体由外向内依次设置且同轴设置,所述第一本体的直径d1、所述第二本体的直径d2和所述第三本体的直径d3满足:dn+1=dn*xn,其中,n=1、2,60%≤xn≤80%。

在一些实施例中,所述第一坩埚包括坩埚底壁和坩埚侧壁,所述坩埚侧壁自所述坩埚底壁的边沿向上延伸且与所述坩埚底壁共同限定出所述盛放空间,所述第二坩埚和所述第三坩埚均形成为筒形结构,所述第二坩埚通过第一卡隼结构与所述坩埚底壁限位配合,所述第三坩埚通过第二卡隼结构与所述坩埚底壁限位配合。

在一些实施例中,所述坩埚组件还包括:托盘,所述托盘支撑在所述第一坩埚的底部,所述托盘的顶端位于所述第一坩埚的顶端、所述第二坩埚的顶端和所述第三坩埚的顶端的下方,所述第一坩埚包括坩埚底壁和坩埚侧壁,所述坩埚侧壁自所述坩埚底壁向上延伸且与所述坩埚底壁共同限定出所述盛放空间,所述托盘的顶端适于位于所述盛放空间内液面的上方,且所述托盘超过坩埚底壁的部分的高度为所述第一坩埚高度的一半。

在一些实施例中,所述托盘的顶端位于所述第一加热器顶端的上方,且在所述坩埚组件的轴向上,所述托盘的顶端与所述第一加热器之间的距离为h3,所述h3满足:30mm≤h3≤50mm。

根据本发明第二方面的晶体生产工艺,采用根据本发明上述第一方面的晶体生长炉,且包括以下步骤:s1:化料:对所述坩埚组件进行加热以使初始原料熔化,并在设定时间后,所述坩埚组件以设定转速段内的转速转动,以均匀所述坩埚组件内部温度;s2、引晶:将籽晶的一部分浸入所述坩埚组件内熔体的液面下方;s3、缩颈:以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈;s4、放转肩:控制所述加热组件的加热功率和所述籽晶的提拉速度,以使晶体直径增大至设定直径;s5、等径加料:在所述晶体生长区进行晶体的等径生长,在所述原料下料区,所述晶体生长炉的下料组件将再加入原料加至所述原料下料区,且控制所述下料组件的加料量与晶体的成晶量相等,维持液面恒定。

根据本发明的晶体生产工艺,通过在化料过程中,设置坩埚组件保持设定转速段内的转速转动,以均匀坩埚组件内部温度,便于使得坩埚组件内熔汤更加均匀,有利于提升晶体品质;而且晶体生产工艺简单,晶体生长区具有更稳定、更均匀的温度梯度,便于将v/g控制在所需范围内,有利于生产无缺陷晶体。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的晶体生长炉的示意图;

图2是图1中所示的坩埚组件的示意图;

图3是图2中所示的坩埚组件的局部示意图;

图4是根据本申请一个实施例的晶体生长炉在不同生长阶段的晶体的温度梯度对比曲线图;

图5是根据本申请一个实施例的晶体生长炉在不同生长阶段的晶体的v/g对比曲线图;

图6是根据本发明一个实施例的晶体生产工艺的流程示意图;

图7是根据本发明另一个实施例的晶体生产工艺的流程示意图。

附图标记:

晶体生长炉200、

炉体101、本体101a、上盖101b、

坩埚组件102、盛放空间102a、坩埚轴1020、安装凸起1021、

第一腔室r1、第二腔室r2、第三腔室r3、

原料下料区ω1、晶体生长区ω2、

第一坩埚1、第一本体11、坩埚底壁12、坩埚侧壁13、

第二坩埚2、第一连通孔20、第一进料孔20a、第二进料孔20b、第二本体21、

第三坩埚3、第二连通孔30、第三本体31、

第一卡隼结构5、第二卡隼结构6、托盘7、

加热组件103、第一加热器1031、第二加热器1032、

隔热组件104、第一隔热件1041、第二隔热件1042、第三隔热件1043、

冷却套105、导流筒106、挡料环107、

磁场装置108、第一通电线圈1081、第二通电线圈1082、

下料组件109、原料下料管1091。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外,本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

下面,参考附图描述根据本发明第一方面实施例的晶体生长炉200。其中,晶体生长炉200为连续直拉晶体生长炉,也就是说,晶体生长炉200适于通过连续提拉生产晶体,即采用ccz(连续提拉法)生产晶体,在拉晶过程中边长晶边加料。

如图1和图2所示,晶体生长炉200包括炉体101和坩埚组件102,坩埚组件102设于炉体101内,且坩埚组件102包括第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3,第一坩埚1内限定出盛放空间102a,盛放空间102a的顶侧敞开设置,盛放空间102a可以用于盛放半导体或太阳能级材料(例如硅)的熔体,熔体可以通过加热固体料形成;第二坩埚2设在盛放空间102a内,且第二坩埚2与第一坩埚1共同限定出第一腔室r1,第一腔室r1属于盛放空间102a的一部分,且第一腔室r1可以位于第二坩埚2的外侧;第三坩埚3设在第二坩埚2内,且第三坩埚3与第二坩埚2共同限定出第二腔室r2,第三坩埚3内限定出第三腔室r3,第二腔室r2和第三腔室r3均属于盛放空间102a的一部分,且第二腔室r2可以位于第三腔室r3的外侧。

第二坩埚2上形成有第一连通孔20以连通第一腔室r1和第二腔室r2,则第一腔室r1内的熔体可以通过第一连通孔20流至第二腔室r2,或者第二腔室r2内的熔体可以通过第一连通孔20流至第一腔室r1;第三坩埚3上形成有第二连通孔30以连通第二腔室r2和第三腔室r3,则第二腔室r2内的熔体可以通过第二连通孔30流至第三腔室r3,或者第三腔室r3内的熔体可以通过第二连通孔30流至第二腔室r2。

其中,第一腔室r1适于构造成原料下料区ω1,第三腔室r3适于构造成晶体生长区ω2,例如在图2的示例中,第一腔室r1和第三腔室r3的顶侧可以均敞开设置;坩埚组件102在使用过程中,将料加入第一腔室r1内,第三腔室r3进行拉晶;由于第一腔室r1熔汤需要通过第二腔室r2才能流至第三腔室r3,第二腔室r2可以适于构造成“熔融区”,使得熔汤具有足够的受热时间,且便于熔化后形成的熔汤提供足够的混合空间,从而有利于提升第三腔室r3内熔汤的均匀性,同时还可以防止未完全熔化的材料直接进入晶体生长区ω2造成杂质击中,便于生产出较高品质的晶体。而且,通过设置第二腔室r2以将第三腔室r3与第一腔室r1隔开,可以避免加料过程中易使得液面受到扰动,有利于保证加料过程中液面的稳定性,便于实现晶体稳定生长,保证生产稳定。

如图1所示,晶体生长炉200还包括加热组件103,加热组件103设于炉体101内,加热组件103用于对坩埚组件102进行加热,实现熔料。加热组件103包括第一加热器1031和第二加热器1032,第一加热器1031围绕坩埚组件102设置,则第一加热器1031可以位于坩埚组件102的径向外侧,且第一加热器1031围绕坩埚组件102一整圈或不到一整圈设置,例如,第一加热器1031沿坩埚组件102的周向连续延伸,或者第一加热器1031包括沿坩埚组件102的周向间隔设置的多个子加热器,便于保证第一加热器1031提供足够的热量;第二加热器1032设在坩埚组件102的下侧,以便于第二加热器1032为坩埚组件102的底部提供足够的热量。

如图1所示,晶体生长炉200还包括隔热组件104,隔热组件104设于炉体101内,且隔热组件104包括第一隔热件1041、第二隔热件1042和第三隔热件1043,第一隔热件1041围绕第一加热器1031设置,则第一隔热件1041可以位于第一加热器1031的径向外侧,且第一隔热件1041沿坩埚组件102的周向围绕第一加热器1031一整圈或不到一整圈设置,例如第一隔热件1041可以形成为筒状结构,从而第一隔热件1041可以阻挡加热组件103的热辐射,降低热能损失,有利于提升晶体生长炉200的热能利用率,保证熔料速率;第二隔热件1042设在第一隔热件1041的上端,且第二隔热件1042向内延伸至超过第一加热器1031,以围绕坩埚组件102设置,则第二隔热件1042位于第一加热器1031的上方,第二隔热件1042的径向内端位于第一加热器1031的径向内侧,使得第二隔热件1042与坩埚组件102之间的径向距离更小,有利于提升隔热组件104的保温、隔热效果;第三隔热件1043设在第二隔热件1042的上端,且第三隔热件1043位于坩埚组件102的上方,第三隔热件1043向内至少延伸至第一坩埚1径向内侧,则第三隔热件1043至少遮盖第一腔室r1的部分顶侧,从而第三隔热件1043可以至少阻挡第一腔室r1内熔体的热辐射,进一步降低热能损失。

由此,隔热组件104的内壁自下向上、由外向内大致呈台阶式递进,使得隔热组件104的设置与坩埚组件102和加热组件103相匹配,既实现了对加热组件103的避让,同时又提升了隔热组件104的保温效果,便于实现全包围的热场结构,使得晶体生长炉200在生产晶体时,晶体生长区ω2具有更稳定、更均匀的温度梯度,即gn较为均匀,便于保持v/gn在所需范围内,从而有利于生产出少缺陷甚至无缺陷晶体,提升晶体品质。其中,v为晶体的生长速度,gn为固液界面处的平均轴向温度梯度。

需要说明的是,方向“内”是指靠近坩埚组件102的中心轴线的方向,其相反方向被定义为“外”。

由此,根据本发明实施例的晶体生长炉200,通过设置隔热组件104包括第一隔热件1041、第二隔热件1042和第三隔热件1043,使得隔热组件104的设置与坩埚组件102和加热组件103相匹配,既实现了对加热组件103的避让,同时又提升了隔热组件104的保温效果,便于实现全包围的热场结构,使得晶体生长炉200在生产晶体时,晶体生长区ω2具有更稳定、更均匀的温度梯度,便于将v/g控制在所需范围内,有利于生产无缺陷晶体。

例如,图4中示出了本申请晶体生长炉200在生产晶体过程中,晶体不同长度的温度梯度gn的对比曲线,其中“bl”是指晶体长度;从图4中可以看出,晶体长度小于850mm时,gn均较为均匀,当晶体长度大于850mm时,晶体crown扩肩部分离开晶体生长炉200的冷却套105的顶部进入晶体生长炉200的副室,造成晶体边缘的热量变化明显,使得晶体边缘的温度梯度gn增加,当晶体长度大于850mm时,无缺陷晶圆的cop缺陷已成型,此时晶体边缘温度梯度gn的增加不会影响无缺陷晶圆的生长。另外,由于gn均匀稳定,本申请中的晶体生长炉200可以生产300mm长度以上的晶体。

例如,图5中示出了本申请晶体生长炉200在生产晶体过程中,晶体不同长度的v/g(即v/gn)的对比曲线;从图5中可以看出,由于温度梯度gn较为均匀,便于通过控制晶体生长速度v,将v/g控制在所需范围内,避免了因温度梯度gn差异较大而导致生长速度v难以跟随温度梯度gn变化,从而难以控制v/g,导致晶体缺陷较多。可选地,v/g可以满足0.0010cm2/min/k≤v/g≤0.0014cm2/min/k。

可选地,隔热组件104可以为绝热材料件,例如硬毡等。

在一些实施例中,如图1所示,第二隔热件1042的下端与第一坩埚1的顶端平齐,或者第二隔热件1042的下端位于第一坩埚1顶端的下方,从而在保证第一加热器1031顺利布置的前提下,使得隔热组件104与坩埚组件102和加热组件103布置得更加紧凑,以进一步提升保温效果,减小晶体生长炉200体积。

在一些实施例中,如图1所示,炉体101内还设有冷却套105,冷却套105位于第三腔室r3的正上侧,以实现晶体固化,保证长晶;在垂直于坩埚组件102中心轴线的平面上,冷却套105的正投影位于第三坩埚3正投影的外轮廓内,则冷却套105的直径小于第三坩埚3的外轮廓直径,便于冷却套105与晶体相距较近以更好地冷却晶体。

在图1的示例中,炉体101包括本体101a和上盖101b,上盖101b设在本体101a的上侧,坩埚组件102和加热组件103均设于本体101a内,冷却套105的上端连接在上盖101b上,且冷却套105设在晶体生长区ω2的正上方。

在一些实施例中,如图1所示,第三隔热件1043上设有导流筒106,导流筒106位于冷却套105的径向外侧,且导流筒106自第三隔热件1043朝向第三腔室r3延伸以将冷却套105与第三坩埚3的顶端隔开,从而导流筒106可以将冷却套105与熔汤的冷热区完全分开,则导流筒106可以将高温熔体的热量反射回去,避免晶体生长易受到坩埚组件102内高温熔体的热辐射,保证晶体固化。

可选地,在图1的示例中,导流筒106为钼件,相对于现有技术中导流筒采用石墨件,钼材料的导流筒106的寿命较长,且晶体生长炉200采用连续提拉法生产晶体时,生产时间较长,便于保证导流筒106的结构稳定性,避免石墨在长晶后期易变形,且有利于节省空间;而且,在生产单晶硅过程中,可以避免石墨于硅蒸汽形成氧化物造成炉体101内气氛不佳或容易导致晶体杂质击中。

可选地,钼件导流筒106可以包括多层钼片层,有利于提升温度均匀性。

当然,本发明不限于此,导流筒106还可以包括外壳和填充物,填充物填充于外壳内,外壳为石墨件,填充物为软毡材料件。

在一些实施例中,如图1和图2所示,第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端齐平设置,则第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端大致位于同一平面上,且第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端均位于第三坩埚3顶端的上方,也就是说,在第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3中,第三坩埚3顶端的高度最低,以便为导流筒106提供足够的布置空间,避免第三坩埚3与导流筒106发生干涉,同时避免了第三坩埚3影响炉体101内气流流动;第三隔热件1043向内延伸至第二坩埚2的径向内侧,则第三隔热件1043可以遮盖整个第一腔室r1的顶侧,提升隔热组件104的保温效果,且由于导流筒106设在第三隔热件1043上,第三隔热件1043与坩埚组件102中心轴线之间的距离较近,有利于减小导流筒106在坩埚组件102径向上的尺寸,节省导流筒106的占据空间,同时避免了导流筒106体积较大而易与坩埚组件102发生干涉。

在一些实施例中,如图1所示,在坩埚组件102的轴向上,导流筒106的内端自上向下、沿朝向靠近冷却套105的方向倾斜延伸,使得导流筒106大致形成为锥形筒结构,有效实现了冷却套105与第三坩埚3顶端的完全隔开。

在一些实施例中,如图1所示,在坩埚组件102的径向上,坩埚组件102的外端与第一加热器1031之间的距离为h1,h1满足:12mm≤h1≤20mm。由此,避免了第一加热器1031与坩埚组件102相距过远导致加热效果欠佳,也避免了第一加热器1031与坩埚组件102相距过近而易发生干涉。

在一些实施例中,如图1所示,坩埚组件102的底部具有向下凸出的安装凸起1021,第二加热器1032围绕安装凸起1021设置,则第二加热器1032设于安装凸起1021的径向外侧,第二加热器1032围绕安装凸起1021一整圈或不到一整圈设置;在坩埚组件102的轴向上,安装凸起1021的底端与第二加热器1032之间的距离为h2,h2满足0mm≤h2≤10mm。由此,避免了第二加热器1032与坩埚组件102相距过远导致加热效果欠佳,也避免了第二加热器1032与坩埚组件102相距过近而易发生干涉。其中,当h2≠0时,则在坩埚组件102的轴向上,安装凸起1021的底端与第二加热器1032间隔设置,此时第二加热器1032可以位于安装凸起1021底端的上方,也可以位于安装凸起1021底端的下方。

在一些实施例中,如图1所示,炉体101内设有挡料环107,在坩埚组件102的径向上,挡料环107位于第二坩埚2和第三坩埚3之间,在坩埚组件102的轴向上,挡料环107的上端位于第二坩埚2顶端的上方,挡料环107的下端延伸至第二坩埚2顶端的下方。由此,挡料环107可以将晶体生长区ω2与原料下料区ω1有效隔开,避免了下料喷溅造成靠近晶体生长区ω2的区域气氛不佳容易导致杂质击中而使晶体失去单晶结构。

在图1的示例中,第三隔热件1043上设有导流筒106,挡料环107设在导流筒106上,且挡料环107位于导流筒106下侧,方便了挡料环107的设置。其中,挡料环107为钼件。

在一些实施例中,第一连通孔20的孔径为d1,第二连通孔30的孔径为d2,d1、d2满足:d1<d2,则第一连通孔20的孔径较小,例如第一连通孔20的孔径可以小于或等于第一腔室r1内颗粒料的直径,可以避免颗粒料没有熔化就直接进入第二腔室r2,继而进入第三腔室r3造成杂质击中、影响成晶率,从而有利于保证晶体成晶率;第二连通孔30的孔径大于第一连通孔20的孔径,可以避免熔体聚集在第二腔室r2导致熔体滞留,保证熔体流动更加顺畅;而且,在第二腔室r2内原料和掺杂剂均基本完成化料,第二连通孔30的孔径较大,可以避免熔体滞留而引起固液界面振动,影响后续的拉晶工艺。

其中,第一连通孔20和第二连通孔30可以均形成为圆孔;当然,当第一连通孔20和第二连通孔30中的至少一个形成为非圆孔时,第一连通孔20和第二连通孔30中上述至少一个的孔径可以理解为当量直径。

在一些实施例中,如图2和图3所示,第一连通孔20形成在第二坩埚2的底部,且第一连通孔20邻近第二坩埚2的r角设置。在颗粒料熔化后,由于坩埚组件102外冷内热,且熔体由外向内、在重力作用下向下流动,则将第一连通孔20邻近第二坩埚2的r角设置,便于熔体顺畅通过第一连通孔20流至第二腔室r2;而且,颗粒料未完全熔化时,颗粒料变小、且在浮力作用下向上浮起,如果将第一连通孔20设在第二坩埚2的上部,可能会使得未完全熔化的颗粒料流至第二腔室r2,继而易造成杂质击中,由此,将第一连通孔20设在第二坩埚2的底部,可以避免未完全熔化的颗粒料进入第三腔室r3影响成晶率。

其中,第二坩埚2的r角可以理解为第二坩埚2的转角处。坩埚的r角的位置已为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。

如图3所示,第一连通孔2形成在第二坩埚2的底部,第一连通孔20为多个,多个第一连通孔20包括第一进料孔20a和第二进料孔20b,第二进料孔20b位于第一进料孔20a的上方,第一进料孔20a可以为主要进料孔,通过在第一进料孔20a的上方增设第二进料孔20b,可以避免第一进料孔20a发生堵塞时,第一腔室r1内的熔体仍可以通过第二进料孔20b流至第二腔室r2,保证熔体流动顺畅。具体而言,由于第一腔室r1适于构造成下料区ω1,则在第一腔室r1加料时,颗粒具有一定下落速度,使得颗粒流向第一腔室r1的底部而堵住第一进料孔20a,此时第一腔室r1仍可以通过第二进料孔20b与第二腔室r2连通,保证坩埚组件102正常运行。

可选地,在第一腔室r1加料时,加料位置可以位于第一腔室r1的某一位置处,第一进料孔20a可以位于第二坩埚2的远离加料位置的一侧。

需要说明的是,“多个”的含义是两个或两个以上;“第二进料孔20b位于第一进料孔20a的上方”仅仅表示第二进料孔20b的水平高度高于第一进料孔20a,可以指第二进料孔20b位于第一进料孔20a的正上方、也可以指第二进料孔20b位于第一进料孔20a的斜上方,换言之,在第二坩埚2的周向上,第一进料孔20a和第二进料孔20b之间的相对位置可以根据实际应用具体设置,则第一进料孔20a设置位置和第二进料孔20b设置位置以第二坩埚2的中心为圆心形成的圆心角的范围可以为0°~360°(包括端点值)。

例如,在图3的示例中,第一连通孔20为三个,第一进料孔20a为两个,第二进料孔20b为一个,且第二进料孔20b位于两个第一进料孔20a的上方,且在第二坩埚2的周向上,第二进料孔20b位于两个第一进料孔20a之间。

在一些实施例中,如图2所示,第二连通孔30形成在第三坩埚3的远离第一连通孔20的一侧,则对于坩埚组件102而言,第一连通孔20和第二连通孔30分别位于坩埚组件102的径向两侧,通过第一连通孔20流至第二腔室r2的熔体需要绕流至第三坩埚3的另一侧,才能通过第二连通孔30流至第三腔室r3。由此,盛放空间102a内的熔体自下料位置流至第三腔室r3需要流经较长路径,可以防止熔体快速流动易引起液面振动,有利于保证液面的稳定性。

例如,在图2的示例中,第一腔室r1和第二腔室r2均形成为环状结构,第二连通孔30形成在第三坩埚3的远离第一连通孔20的径向一侧,则盛放空间102a内的熔体迂回曲折流动,便于保证晶体生长时或加料时液面稳定。

在一些实施例中,如图2所示,第一坩埚1包括第一本体11,第二坩埚2包括第二本体21,第三坩埚3包括第三本体31,第一本体11、第二本体21和第三本体31均形成为圆筒结构,第一本体11、第二本体21和第三本体31由外向内依次设置,且第一本体11、第二本体21和第三本体31同轴设置,则第一本体11的中心轴线、第二本体21的中心轴线和第三本体31的中心轴线重合设置,且第一本体11的中心轴线可以形成为坩埚组件102的中心轴线,第一腔室r1和第二腔室r2可以均形成为环状结构,从而当坩埚组件102在使用时,坩埚组件102可以绕其中心轴线转动,则第一腔室r1绕坩埚组件102的中心轴线转动,第一腔室r1的下料位置可以无需跟随坩埚组件102转动,方便了坩埚组件102的下料设置。

其中,第一本体11的直径d1、第二本体21的直径d2和第三本体31的直径d3满足dn+1=dn*xn,其中,n=1、2,60%≤xn≤80%,例如xn可以为60%、或70%、或80%等。

由此,d2=d1*x1,60%≤x1≤80%,便于保证第一腔室r1具有足够的下料空间,易于实现合适的原料下料量,且便于保证第一腔室r1内的熔体具有足够的流动空间,使得第一腔室r1内的熔体通过第一连通孔20流至第二腔室r2;d3=d2*x2,60%≤x2≤80%,在保证第三腔室r3满足晶体生长空间需求的前提下,便于保证第二腔室r2具有足够的空间,使得熔体更加均匀,且便于保证第二腔室r2内的熔体具有足够的流动空间,使得第二腔室r2内的熔体通过第二连通孔30流至第三腔室r3。其中,x1和x2可以相等、也可以不等。

例如,在图2的示例中,第一本体11位于第一坩埚1的顶部,第二本体21位于第二坩埚2的顶部,第三本体31位于第三坩埚3的顶部,x1=x2=80%,则d2=d1*80%、d3=d2*80%。其中,第三本体31的直径d3大于晶体的直径,且第三本体31的直径与晶体直径的比值适当较大,有利于使得晶体生长区ω2的温度梯度更加均匀,以更容易长晶。

在一些实施例中,如图2所示,第一坩埚1包括坩埚底壁12和坩埚侧壁13,坩埚侧壁13自坩埚底壁12的边沿向上延伸,且坩埚侧壁13与坩埚底壁12共同限定出盛放空间102a,第二坩埚2和第三坩埚3均形成为筒形结构,第二坩埚2通过第一卡隼结构5与坩埚底壁12限位配合,第三坩埚3通过第二卡隼结构6与坩埚底壁12限位配合,则便于简化第二坩埚2和第三坩埚3的结构,方便加工,同时方便了第二坩埚2与第一坩埚1、第三坩埚3与第一坩埚1之间的装配,保证坩埚组件102形成为一个稳定整体,避免高埚转造成的损坏与移动,保证坩埚组件102使用可靠。

其中,第一卡隼结构5和第二卡隼结构6的具体结构可以根据实际应用设置,只需保证第二坩埚2与第一坩埚1装配可靠、第三坩埚3与第一坩埚1装配可靠即可。

需要说明的是,在本申请的描述中,“筒形结构”应作广义理解,不限于圆筒形结构,例如可以为多边形筒结构,也不限于横截面积始终不变的筒形结构,例如可以为锥形筒结构。

在一些实施例中,如图2所示,坩埚组件102还包括托盘7,托盘7支撑在第一坩埚1的底部,有利于提升坩埚组件102的承载能力;托盘7的顶端位于第一坩埚1的顶端、第二坩埚2的顶端和第三坩埚3的顶端的下方,即在第一坩埚1、第二坩埚2、第三坩埚3和托盘7中,托盘7顶端的高度位置最低,从而在保证坩埚组件102承载能力的前提下,可以节省托盘7的用材量,降低成本。

可选地,在图2的示例中,托盘7为石墨件,第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3均为石英件。

如图2所示,第一坩埚1包括坩埚底壁12和坩埚侧壁13,坩埚侧壁13自坩埚底壁12的边沿向上延伸,且坩埚侧壁13与坩埚底壁12共同限定出盛放空间102a。托盘7的顶端适于位于盛放空间102a内液面的上方,且托盘7向上超过坩埚底壁12的部分的高度为坩埚侧壁13高度的一半,便于保证坩埚组件102稳定承载熔体,避免盛放空间102a内熔体过多而出现洩漏现象。

在一些实施例中,如图1所示,托盘7的顶端位于第一加热器1031顶端的上方,且在坩埚组件102的轴向上,托盘7的顶端与第一加热器1031之间的距离为h3,h3满足30mm≤h3≤50mm。由此,第一加热器1031与坩埚组件102之间的相对高度合适,便于保证第一加热器1031的热能利用率,同时避免第一加热器1031的顶端过高易与第二隔热件1042干涉、第一加热器1031的顶端过低影响熔料速度。

如图1所示,第一加热器1031的顶端适于不超过坩埚组件102内的液面高度,则第一加热器1031的顶端适于与坩埚组件102内液面齐平,或者第一加热器1031的顶端适于低于坩埚组件102内的液面,使得第一加热器1031可以对坩埚组件102加热更加均匀,实现熔料的均匀加热。

在一些实施例中,如图1所示,晶体生长炉200还包括磁场装置108,磁场装置108设于炉体101外,且磁场装置108用于产生磁场,磁场装置108产生的磁场可以用于施加至坩埚组件102内的熔体。可以理解的是,磁场装置103的高度可以根据实际需求具体设置。

在一些实施例中,如图1所示,磁场装置108包括第一通电线圈1081和第二通电线圈1082,第一通电线圈1081环绕炉体101设置,且第一通电线圈1081适于位于坩埚组件102内熔体的固液界面的上方,第二通电线圈1082环绕炉体101设置,且第二通电线圈1082间隔设在第一通电线圈1081的下方,第二通电线圈1082适于位于坩埚组件102内熔体的固液界面的下方,从而磁场装置108结构简单,便于实现。

其中,第一通电线圈1081和第二通电线圈1082的电流方向相反,使得磁场装置108产生的磁场可以形成为尖形磁场,在尖形磁场的磁力线作用下,第一通电线圈1081和第二通电线圈1082中间的磁力线呈“尖角形”对称分布。例如,晶体生长时,可以使固液界面位于第一通电线圈1031和第二通电线圈1032之间的对称面上,大部分熔汤都受到磁场的抑制作用,有效减少熔汤内紊流的产生。

在一些实施例中,如图1所示,第一通电线圈1081和第二通电线圈1082均与炉体101同轴设置,则第一通电线圈1081的中心轴线、第二通电线圈1082的中心轴线和炉体101的中心轴线重合;且第一通电线圈1081和第二通电线圈1082适于关于坩埚组件102内熔体的固液界面对称设置,此时第一通电线圈1081和第二通电线圈1082中的电流大小可以相等,且第一通电线圈1081和第二通电线圈1082的匝数可以相等,便于简化磁场装置108的设置。

根据本发明实施例的晶体生长炉200的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的,这里不再详细描述。

下面,参考附图描述根据本发明第二方面实施例的晶体生产工艺。

晶体生产工艺采用根据本发明上述第一方面实施例的晶体生长炉200,如图6和图7所示,晶体生产工艺包括以下步骤:s1:化料:对坩埚组件102进行加热以使初始原料熔化,并在设定时间后,坩埚组件102以设定转速段内的转速转动,以均匀坩埚组件102内部温度;s2、引晶:将籽晶的一部分浸入坩埚组件102内熔体的液面下方;s3、缩颈:以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈;s4、放转肩:控制加热组件103的加热功率和籽晶的提拉速度,以使晶体直径增大至设定直径;s5、等径加料:在晶体生长区ω2进行晶体的等径生长,在原料下料区ω1,晶体生长炉200的下料组件109将再加入原料加至原料下料区ω1,且控制下料组件109的加料量与晶体的成晶量相等,维持液面恒定。其中,在步骤s5中,一边进行晶体的等径生长,一边将再加入原料加至原料下料区ω1,实现边等径生长、边加料。

例如,将初始原料装入坩埚组件102内,可以根据坩埚组件102所需液面高度为依据,计算所需添加的初始原料的总质量,并对坩埚组件102进行加热以使坩埚组件102内的初始原料熔化,使得坩埚组件102内的初始原料在设定时间内熔化至一定程度,并在熔化至一定程度后,坩埚组件102保持设定转速段内的转速转动,使得坩埚组件102内部温度更加均匀,有利于提升晶体的品质,同时坩埚组件102转动有利于使得坩埚组件102内熔汤更加均匀;而后,将籽晶轴向上的约三分之一浸入坩埚组件102的熔汤内,当温度稳定时,开始进行缩颈,在缩颈过程中,以设定移动速度段内的速度向上提拉籽晶,以控制晶体缩颈部分的直径;然后,控制加热组件103的加热功率和籽晶的提拉速度,以使晶体直径增大至设定直径,在此过程中,以控制晶体形状为主,利用长宽比计算出几何形状与长晶角度,根据经验形状来控制加热功率和提拉速度使得晶体形状达到所需角度,以完成放转肩;当晶体直径接近设定直径且等径时,放转肩完成,此时晶体开始等径生长,下料组件109将再加入原料加至原料下料区ω1,边下料边拉晶,便于实现连续提拉生产晶体,并控制下料组件109的加料量与晶体的成晶量相等,使得在等径过程中维持液面恒定。

其中,设定转速段的转速范围可选为0.2r/m~3r/m(包括端点值),此时坩埚组件102的转速较低,实现了坩埚组件102的小幅埚转,便于保证坩埚组件102内温度的均匀效果,避免速度过快可能引起液面波动、速度过小实现不了温度更加均匀的目的。

可以理解的是,在步骤s5中,当晶体放转肩完成后,就可以开启晶体生长炉200的下料组件109,此时晶体等径生长,下料组件109的加料量保持与晶体增加的重量相等,例如晶体重量每增加1kg,下料组件109需向坩埚组件102内加1kg料,也就是说,在晶体等径生长过程中,籽晶每上升一定高度导致熔汤减少的重量需要下料组件109加同样质量的料进行相应补充,以维持液面稳定,保证晶体稳定生长,便于生产较大尺寸的晶体。

根据本发明实施例的晶体生产工艺,通过在化料过程中,设置坩埚组件102保持设定转速段内的转速转动,以均匀坩埚组件102内部温度,便于使得坩埚组件102内熔汤更加均匀,有利于提升晶体品质;而且晶体生产工艺简单,晶体生长区ω2具有更稳定、更均匀的温度梯度,便于将v/g控制在所需范围内,有利于生产无缺陷晶体。

例如,在图1的示例中,下料组件109包括原料下料管1091,当晶体放转肩完成后,就可以开启原料下料管1091,此时晶体等径生长,原料下料管1091的再加入原料的加料量保持与晶体增加的重量相等。可以理解的是,在拉晶过程中,如果需要向坩埚组件102内添加掺杂剂,则在步骤s5中,原料的加料量和掺杂剂的加料量之和与晶体的成晶量相等。

在一些实施例中,如图7所示,在步骤s1之前,晶体生产工艺还包括:在炉体101内依次安装加热组件103和第一隔热件1041,将坩埚轴1020上升至第一高度位置,并将坩埚组件102安装于坩埚轴1020,坩埚轴1020可升降地安装于炉体101,且用于带动坩埚组件102转动;将初始原料装入坩埚组件102内;将坩埚轴1020下降至第二高度位置,并在炉体101内安装第二隔热件1042、第三隔热件1043和导流筒106,导流筒106用于将晶体生长区ω2隔开,避免晶体生长区ω2的晶体易受到坩埚组件102内熔汤和加热组件103的辐射热,保证晶体固化,同时导流筒106可以将晶体生长区ω2与原料下料区ω1间隔开,以避免原料下料区ω1的熔汤或下料喷溅导致晶体生长区ω2气氛不佳容易造成杂质击中而使晶体失去单晶结构。

显然,第一高度位置位于第二高度位置的上方,则将坩埚轴1020下降至第二高度位置后,再安装导流筒106,可以避免已经加至坩埚组件102内的初始原料碰触导流筒106底部,便于保证导流筒106的顺利安装,同时也保证了坩埚组件102内初始原料的洁净。可选地,第一高度位置为坩埚轴1020可达到的最高位置,第二高度位置为坩埚轴1020可达的最低位置。

由此,炉体101内各部件安装及装料的先后顺序设置合理,隔热组件104分段式安装,方便了炉体101内各部件的顺利安装,也避免了已经加至坩埚组件102内的初始原料触碰炉体101内其他部件。

在一些实施例中,如图1和图7所示,炉体101包括本体101a和上盖101b,加热组件103、隔热组件104、坩埚轴1020和导流筒106均安装于本体101a,在步骤s1之前,晶体生产工艺还包括:导流筒106安装完成后,将冷却套105和晶体生长炉200的下料组件109均安装于上盖101b,并将上盖101b固定在本体101a上,对炉体101内进行抽真空处理,以更好地满足晶体生长所需的压力。其中,冷却套105用于对晶体进行冷却,保证晶体固化成晶。

可选地,对炉体101内进行抽真空处理后,炉体101内的压力可以保持在20torr~50torr之间,以更好地满足晶体生长需求。

在一些实施例中,在步骤s1之前,第一腔室r1、第二腔室r2和第三腔室r3内均装有初始原料,且第一腔室r1内的初始原料的颗粒直径大于第二腔室r2内的初始原料的颗粒直径和第三腔室r3内的初始原料的颗粒直径,则第一腔室r1内的初始原料的颗粒直径相对较大,便于保证第一腔室r1的装料速率,第二腔室r2内的初始原料的颗粒直径和第三腔室r3内的初始原料的颗粒直径相对较小,便于第二腔室r2和第三腔室r3内盛放足够的初始原料,且第二腔室r2和第三腔室r3内的初始原料颗粒之间的空隙较小,避免在熔料过程中产生气泡,尤其避免了第三腔室r3内产生气泡而影响拉晶,有利于提升晶体品质。

例如,晶体生产工艺包括以下步骤:s0、装料;将初始原料装入坩埚组件100内;s1、化料;对坩埚组件100进行加热以使初始原料熔化,并在设定时间后,坩埚组件100以设定转速段内的转速转动,以均匀坩埚组件100内部温度,隔热组件104、加热组件103、导流筒106将熔体全面包围,使得晶体生长炉200的温度场均匀,化料温度均匀,原料和掺杂剂混合均匀,从而保证了后续长晶的温度梯度均匀。s2、引晶:将籽晶的一部分浸入坩埚组件102内熔体的液面下方,开启磁场装置108。s3:缩颈:以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈,去除位错。此时,亦可设定移动速度段的范围为2mm/min~3mm/min(包括端点值),以保证缩颈顺利进行。s4:放转肩:控制加热功率和籽晶的提拉速度,以使晶体直径增大至设定直径;s5:等径加料:在晶体生长区ω2进行晶体的等径生长,在原料下料区ω1,原料下料管将再加入原料加至坩埚组件102的原料下料区ω1,且控制下料组件的加料量与晶体的成晶量相等,维持液面恒定。通过在导流筒106设置挡料环107,一方面避了下料喷溅造成靠近晶体生长区ω2的区域气氛不佳容易导致杂质击中而使晶体失去单晶结构,隔热组件104、加热组件103、导流筒106的热场设计,加料区,原料快速熔化,经过熔融区,流入晶体生长区ω2,晶体生长区ω2的温度梯度均匀,使得无缺陷晶体顺利生长。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接,还可以是通信;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

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