一种无水氟化氢生产设备及其生产工艺的制作方法

本发明属于无水氟化氢的制备领域，更具体的说涉及一种无水氟化氢生产设备及工艺。

背景技术：

工业无水氟化氢是一种用途广泛的化工产品，外观为无色发烟液体的99％以上的氢氟酸，在减压或高温下易气化。主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等。

无水氟化氢已广泛应用于原子能、化工、石油等行业，是强氧化剂，还是制取元素氟、各种氟致冷剂、无机氟化物，各种有机氟化物的基本原料，可配制成各种用途的有水氢氟酸，用于石墨制造和制造有机化合物的催化剂等。是生产冷冻剂“氟里昂”、含氟树脂、有机氟化物和氟的原料。在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机膈成的催化剂。还用于开采某些矿床时腐蚀地层，以及稀土元素、放射性元素的提取。在原子能工业和核武器生产中是制造六氟化铀的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料，还可用于玻璃刻蚀剂和浸渍木材等。

氟化氢具有强氧化性、强腐蚀性和酸性。室温下与水剧烈反应放出大量氧气，其强腐蚀性主要表现在对于接触金属、玻璃的化学腐蚀，可将其部分溶解。然而，在无水氟化氢的生产中，其核心设备就是由大量金属结构构成的回转反应炉。回转反应炉与无水氟化氢的接触加重了对于设备自身的腐蚀程度，大大降低了回转反应炉设备的使用寿命。无水氟化氢的强腐蚀性，会直接改变回转反应炉设备表面的形貌以及抗腐蚀涂层的性能，进而是设备材质性质发生变化，不但增加了设备的维修人力与财力成本的投入，同时会导致氟化氢泄漏，直接污染环境，对生产人员的生命安全构成威胁。除此之外，无水氟化氢对于设备的腐蚀，会降低氟化氢的纯度，引入一定的“杂质”，无法实现无水氟化氢的稳定连续生产。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种无水氟化氢生产设备及其生产工艺，可以有效的解决上述背景技术中提出的无水氟化氢生产中回转反应炉被腐蚀的问题。

本发明技术方案一种无水氟化氢生产设备，包括依次设置的破碎机、密闭输送机、预热器、回转反应炉、洗涤塔、冷凝塔、精馏塔和脱气塔，所述预热器包括第一预热器和第二预热器，所述第一预热器前部连接密闭输送机，后部连接回转反应炉，所述第二预热器后部连接回转反应炉，所述第一预热器和第二预热器上分别连接有第一加热装置和第二加热装置，所述回转反应炉上连接有第三加热装置，所述第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置分别控制第一预热器、第二预热器和回转反应炉的温度。

优选地，所述第一预热器和第二预热器均包括一预热箱，所述预热箱上设置有进料口、出料口、进气口和出气口，所述进气口上连接有进气管，所述进气管延伸至预热箱内接近底部位置，所述预热箱内还设置有搅拌装置；

第一预热器的预热箱上的进料口与密闭输送机连接，第二预热器的预热箱上的进料口上连接有进料斗，第二预热器的预热箱上的出料口设置在回转反应炉上部位置；

两预热箱的出气口上均连接有热气循环管，两热气循环管分别与第一加热装置和第二加热装置连通。

优选地，所述第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置均包括依次设置的旋风分离器、袋式除尘器和空气加热器。

优选地，所述冷凝塔包括依次连接的初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔。

一种无水氟化氢生产工艺，包括以下步骤：

(1)按制备无水氟化氢制备原料的标准量准备萤石粉、催化剂和浓硫酸，然后将萤石粉原料和催化剂原料加入破碎机内，经过破碎机破碎然后通过密闭输送机直接输送至第一预热器内，将浓硫酸加入第二预热器内，打开两预热箱内的搅拌装置，实现对原料进行搅拌；

(2)打开第一加热装置和第二加热装置，通过空气加热器实现对经过旋风分离器和袋式除尘器除尘的空气进行加热，并将加热至设定温度的空气通入第一预热器和第二预热器内；

(3)启动第三加热装置，并向回转反应炉内通入设定温度的高温空气，然后再将预热至设定温度的萤石粉、催化剂和浓硫酸同时加入回转反应炉，再立即启动回转反应炉旋转，使得反应原料充分混合并完全反应；

(4)待回转反应炉反应后，反应粗产物气体进入洗涤塔进行冷却，然后再依次进入初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔，获得冷凝液，将本冷凝液经过精馏塔，精馏塔内残余液返回洗涤塔，塔顶气体进入脱气塔，脱除so2和sif4，脱气塔釜内留存的液体即为产品无水氟化氢。

优选地，所述第一预热器和第二预热器内预热温度为350℃～400℃，所述回转反应炉内反应温度为300℃～350℃，所述洗涤塔内冷却时间为50～60分钟，所述初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔内冷凝时间均为20分钟。

本发明技术方案一种无水氟化氢生产设备有益效果是：

采用预热器，实现对反应原料进行预热，将制备无水氟化氢反应的过程分为两个步骤，缩短原料在回转反应炉内的时间，降低回转反应炉被腐蚀时间。

本发明技术方案的一种无水氟化氢生产工艺有益效果是：

工艺过程简单，将发生化学反应的整个过程分为两个步骤，有效的降低了无水氟化氢制备过程中对回转反应炉的腐蚀，延长了回转反应炉的使用寿命，提高了无水氟化氢的纯度和品质。

附图说明

图1为本发明技术方案一种无水氟化氢生产设备连接框图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。

如图1，本发明技术方案一种无水氟化氢生产设备，包括依次设置的破碎机、密闭输送机、预热器、用高防腐材料制成的回转反应炉、洗涤塔、冷凝塔、精馏塔和脱气塔。预热器包括分别用于预热原料萤石粉和催化剂类的第一预热器和强硫酸的第二预热器。第一预热器前部连接用于对破碎后的萤石粉等进行封闭输送的密闭输送机，后部连接用于原料反应的回转反应炉。第二预热器后部连接回转反应炉，第一预热器和第二预热器上分别连接有第一加热装置和第二加热装置，回转反应炉上连接有第三加热装置，第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置分别通过控制器自动控制第一预热器、第二预热器和回转反应炉的温度。

本技术方案在具体工艺中，预热温度高于反应温度，将整个无水氟化氢生成的反应分为两个步骤，先对原料分别进行预热，在预热中没有化学反应，预热完成后再将已经预热的原料置于回转反应炉内记性化学反应，制备氟化氢。这样就有效的缩短了回转反应炉内化学反应时间和回转反应炉内壁与化学物质的接触时间，且反应温度较预热温度低，相较于现有技术中，将整个预热和反应的过程全部在回转反应炉内完成，有效的避免了回转反应炉长时间收到侵蚀和腐蚀，延长回转反应炉的使用寿命，也避免在长时间的反应中，回转反应炉出现腐蚀，降低氟化氢的纯度，引入一定的“杂质”，无法实现无水氟化氢的稳定连续生产。

如图1，第一预热器和第二预热器均包括一用防腐材料制成的用于盛放原料的预热箱。预热箱上设置有进料口、出料口、进气口和出气口，进气口上连接有进气管，进气管延伸至预热箱内接近底部位置，便于将热气与预热箱内原料混合，实现对原料进行加热。预热箱内还设置有搅拌装置，搅拌装置实现对原料进行搅拌，使得原料受热均匀，加快预热速度和效率。

如图1，第一预热器的预热箱上的进料口与密闭输送机连接，萤石粉、催化剂等原料由密闭输送机直接输送至第一预热器的预热箱内，减少萤石粉与外界接触或避免萤石粉出现扬尘损失。第二预热器的预热箱上的进料口上连接有进料斗，进料斗用防腐材料制成，用于暂时存放浓硫酸，便于浓硫酸加热第二预热器内。第二预热器的预热箱上的出料口设置在回转反应炉上部位置，本结构的设置，使得仅仅需要打开阀门即可将第二预热器内的浓硫酸引入回转反应炉内，不需要采用泵体等，增加结构的可靠性，避免泵体及其内的密封件出现腐蚀影响正常工作。

如图1，两预热箱的出气口上均连接有热气循环管，两热气循环管分别与第一加热装置和第二加热装置连通，将经过预热器的对其内原料进行加热后的气体排出并循环至加热装置上，实现热气的循环利用，一方面节省电能，另一方面避免热气直接排放至空气中，对环境温度造成影响。

如图1，第一加热装置、第二加热装置和第三加热装置均包括依次设置的旋风分离器、袋式除尘器和空气加热器。旋风分离器、袋式除尘器实现对进入预热箱和回转反应炉内的热气进行过滤和净化。

如图1，冷凝塔包括依次连接的初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔。利用多级冷却，一方面提高冷却效率，同时提高无水氟化氢的提取效率。

如图1，一种无水氟化氢生产工艺，包括以下步骤：

第一步，按制备无水氟化氢制备原料的标准量准备萤石粉、催化剂和浓硫酸，然后将萤石粉原料和催化剂原料加入破碎机内，经过破碎机破碎然后通过密闭输送机直接输送至第一预热器内，将浓硫酸加入第二预热器内，打开两预热箱内的搅拌装置，实现对原料进行搅拌，实现对原料进行加热预热。

第二步，打开第一加热装置和第二加热装置，通过空气加热器实现对经过旋风分离器和袋式除尘器除尘的空气进行加热，并将加热至设定温度的空气通入第一预热器和第二预热器内。第一预热器和第二预热器内排出的热气通过循环管返回第一加热装置和第二加热装置，实现热气的回收再利用，节省电能，同时保护环境。

第三步，启动第三加热装置，并向回转反应炉内通入设定温度的高温空气，然后再将预热至设定温度的萤石粉、催化剂和浓硫酸同时加入回转反应炉，再立即启动回转反应炉旋转，使得反应原料充分混合并完全反应。由于原料均经过了预热，在进入回转反应炉后即可立即进行大量反应，缩短回转反应炉内反应时间及回转反应炉与化学物质接触时间，同时也降低回转反应炉内温度，降低回转反应炉被腐蚀时间和程度，延长回转反应釜使用寿命。

第四步，待回转反应炉反应后，反应粗产物气体进入洗涤塔进行冷却，然后再依次进入初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔，获得冷凝液，将本冷凝液经过精馏塔，精馏塔内残余液返回洗涤塔，塔顶气体进入脱气塔，脱除so2和sif4，脱气塔釜内留存的液体即为产品无水氟化氢。

其中，第一预热器和第二预热器内预热温度为350℃～400℃，回转反应炉内反应温度为300℃～350℃，洗涤塔内冷却时间为50～60分钟，初级冷凝塔、一级冷凝塔和二级冷凝塔内冷凝时间均为20分钟。

本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。