一种用于激光器的金属包层的Nd:YAG陶瓷光纤及其制备方法与流程

本发明涉及yag基陶瓷光纤技术领域，具体涉及一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤及其制备方法。

背景技术：

光纤激光器具有结构紧凑、稳定性好、转换效率高、光束质量好、易于散热等优点。在激光先进制造、激光医疗、国防军事等领域有着重要应用，是目前激光技术领域最为热门的研究方向之一。光纤激光器采用细长的掺杂稀土离子的二氧化硅光纤作为增益介质，其表面积/体积比是传统的固体块状激光器的1000倍以上，因此散热性能良好。对于百瓦量级的光纤激光器而言，自然散热即可满足散热要求。

然而，近年来，随着激光器功率的迅速提高，单根光纤激光输出功率达到数千瓦甚至万瓦量级，但是，由于传统的二氧化硅材质，因此光纤会产生严重的热效应。随着热量不断累积，掺杂纤芯温度急剧升高，激光下能级的粒子数增加导致激光器阈值功率提高和斜率效率下降，同时量子效率降低会引起输出波长的变化，甚至严重时会导致光纤热炸裂。因此，必须采取新的材质和工艺方法解决光纤的热管理问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤及其制备方法，所述金属化陶瓷复合的nd:yag陶瓷光纤与传统的二氧化硅光纤或纯陶瓷光纤相比，散热效果、韧性更好，抗弯能力得到了较大的提升，所述nd:yag陶瓷光纤的制备方法简单，实现了金属与陶瓷的复合，利于工业化生产，可推广使用。

为了实现以上目的，本发明采取的一种技术方案是：

一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的制备方法，包括如下步骤：s10按照设计的nd:yag化学计量比称取氧化铝、氧化钇以及氧化钕，获得高纯氧化物原料粉体，并进行除杂预处理；s20在所述高纯氧化物原料粉体中加入质量分数0.5～1％的烧结助剂、质量分数1～5％的塑化剂、1～5％的粘结剂配制固含量大于50％浆料并真空除泡；s30将所述浆料注入微挤出成型机的储料室内，柱塞泵在50～100mpa压力下挤出膏状的浆料，形成nd:yag光纤素坯；s40将所述nd:yag光纤素坯经干燥、排胶、真空烧结、抛光处理，获得nd:yag陶瓷光纤；s50将低熔点玻璃粉与胶水涂覆在所述nd:yag陶瓷光纤表面作为过渡层；以及s60使用高热导率金属粉末包裹黏附在所述过渡层外，通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末促使所述过渡层熔融，最终使金属外层与nd:yag陶瓷光纤芯层紧密相连，形成金属-陶瓷复合的nd:yag陶瓷光纤。

进一步地，所述氧化铝、所述氧化钇以及所述氧化钕的纯度大于99.99％，所述除杂预处理通过煅烧实现。

进一步地，所述烧结助剂为mgo、sio2中的至少一种，所述塑化剂为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙烯亚胺中的至少一种，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、甲基纤维素、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。

进一步地，干燥温度为100～120℃，干燥时间为4～8h。

进一步地，所述排胶温度为800±5℃保温2～6h，其中室温～450℃的升温速度为0.5～2℃/min，450～800℃的升温速度为0.5～3℃/min。

进一步地，所述真空烧结过程中真空度为1×10^-2～1×10^-5pa，所述真空烧结为三段烧结工艺，第一段烧结温度为200±5℃，保温时间10～30min，室温到200℃的升温速度为5～10℃/min；第二段烧结温度为1000±5℃，保温时间为10～30min，200℃～1000℃的升温速度为10～20℃/min；第三段烧结温度为1650±5℃，保温时间为6～10h，1000℃～1650℃的升温速度为1～5℃/min，1650℃到室温的降温速度为5～10℃/min。

进一步地，所述低熔点玻璃粉为b2o3-pbo-sio2或b2o3-pbo-li2o系玻璃。

进一步地，所述胶水为401胶水、502胶水或丙烯酸结构胶中的至少一种。

进一步地，所述高热导率金属粉末一般指银、铜、金、铝、钨及其化合物中的至少一种。

本发明还提供了一种基于以上任意一项用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的制备方法获得的nd:yag陶瓷光纤，包括：nd:yag陶瓷光纤；以及金属层，通过过渡层设置在所述nd:yag陶瓷光纤上。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

本发明的一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤及其制备方法，首先采用微挤出成型技术制备nd:yag陶瓷光纤，然后将低熔点玻璃粉与胶水涂覆在所述nd:yag陶瓷光纤表面作为过渡层，最后通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末促使所述过渡层熔融，制得了金属陶瓷复合的nd:yag陶瓷光纤，所述金属化陶瓷复合的nd:yag陶瓷光纤与传统的二氧化硅光纤或纯陶瓷光纤相比，散热效果、韧性更好，抗弯能力得到了较大的提升，所述nd:yag陶瓷光纤的制备方法简单，实现了金属与陶瓷的复合，利于工业化生产，可推广使用。

附图说明

下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其有益效果显而易见。

图1所示为本发明一实施例的一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的制备方法流程图；

图2所示为本发明一实施例的一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的剖视图。

图3所示为本发明一实施例的一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的实物剖视放大图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例提供了一种用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤及其制备方法，如图1所示，包括如下步骤：s10按照设计的nd:yag化学计量比称取氧化铝、氧化钇以及氧化钕，获得高纯氧化物原料粉体，并进行除杂预处理。s20在所述高纯氧化物原料粉体中加入质量分数0.5～1％的烧结助剂、质量分数1～5％的塑化剂、1～5％的粘结剂配制固含量大于50％浆料并真空除泡。s30将所述浆料注入微挤出成型机的储料室内，柱塞泵在50～100mpa压力下挤出膏状的浆料，形成nd:yag光纤素坯。s40将所述nd:yag光纤素坯经干燥、排胶、真空烧结、抛光处理，获得nd:yag陶瓷光纤。s50将低熔点玻璃粉与胶水涂覆在所述nd:yag陶瓷光纤表面作为过渡层。以及s60使用高热导率金属粉末包裹黏附在所述过渡层外，通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末促使所述过渡层熔融，最终使金属外层与nd:yag陶瓷光纤芯层紧密相连，形成金属-陶瓷复合的nd:yag陶瓷光纤。

所述步骤s10中，所述氧化铝、所述氧化钇以及所述氧化钕的纯度大于99.99％，所述除杂预处理通过煅烧实现。

所述步骤s20中，所述烧结助剂为mgo、sio2中的至少一种，所述塑化剂为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙烯亚胺中的至少一种，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛、甲基纤维素、聚乙酸乙烯酯中的至少一种。

所述步骤s40中，所述干燥温度为100～120℃，干燥时间为4～8h。所述排胶温度为800±5℃保温2～6h，其中室温～450℃的升温速度为0.5～2℃/min，450～800℃的升温速度为0.5～3℃/min。所述真空烧结过程中真空度为1×10^-2～1×10^-5pa，所述真空烧结为三段烧结工艺，第一段烧结温度为200±5℃，保温时间10～30min，室温到200℃的升温速度为5～10℃/min；第二段烧结温度为1000±5℃，保温时间为10～30min，200℃～1000℃的升温速度为10～20℃/min；第三段烧结温度为1650±5℃，保温时间为6～10h，1000℃～1650℃的升温速度为1～5℃/min，1650℃到室温的降温速度为5～10℃/min。

所述步骤s50中，所述低熔点玻璃粉为b2o3-pbo-sio2或b2o3-pbo-li2o系玻璃。所述胶水为401胶水、502胶水或丙烯酸结构胶中的至少一种。

所述步骤s60中，所述高热导率金属粉末一般指银、铜、金、铝、钨及其化合物中的至少一种。

实施例1：

s10按照3％nd³⁺:yag分子式的化学计量比分别称量高纯纳米y2o3粉体(纯度>99.99％)33.148g、高纯纳米al2o3粉体(纯度>99.99％)25.585g，高纯纳米nd2o3粉体(纯度>99.99％)1.267g，600℃煅烧除杂预处理。

s20使用烧结助剂sio20.3g、塑化剂聚乙烯醇(pva)0.6g、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)3g充分搅拌后，加入在13.2g的去离子水，制备固含量为50vol.％的陶瓷浆料，用真空除泡机进行除泡处理后作为微挤出成型所需的浆料。

s30将此浆料注入微挤机的储量室，用50mpa的柱塞泵的压力挤出，通过直径80μm的喷嘴得到膏状nd³⁺:yag陶瓷光纤素坯。

s40将素坯进行干燥处理：放入100℃烘箱中保温8h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以2℃/min升温速度到450℃，再以3℃/min升温速度到800℃，并保温2h。最后真空烧结，室温开始以10℃/min升温到200℃，保温10min，再次按10℃/min升温到1000℃并保温10min，然后按5℃/min升温到1650℃并保温6h，最后以5℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10^-2pa。再经过抛光处理，得到约80μmnd³⁺:yag陶瓷光纤作为芯层。

s50采用低熔点的b2o3-pbo-sio2玻璃与401胶水混合，涂覆在陶瓷光纤表面。

s60将cu金属粉末包覆最外层后，通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末同时促使玻璃层熔融，最终形成cu金属-陶瓷复合结构的3％nd:yag陶瓷光纤。

实施例2：

s10按照2.5％nd³⁺:yag分子式的化学计量比分别称量高纯纳米y2o3粉体(纯度>99.99％)33.15g、高纯纳米al2o3粉体(纯度>99.99％)25.59g，高纯纳米nd2o3粉体(纯度>99.99％)1.26g，800℃煅烧除杂预处理。

s20使用烧结助剂mgo0.6g、塑化剂聚氯乙烯(pvc)3g、甲基纤维素0.6g充分搅拌后，加入在12.5g的去离子水，制备固含量为52vol.％的陶瓷浆料，用真空除泡机进行除泡处理后作为微挤出成型所需的浆料。

s30将此浆料注入微挤机的储量室，用100mpa的柱塞泵的压力挤出，通过直径100μm的喷嘴得到膏状nd³⁺:yag陶瓷光纤素坯。

s40将素坯同时进行干燥处理：放入120℃烘箱中保温4h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以0.5℃/min升温速度到450℃，再以0.5℃/min升温速度到800℃，并保温6h。最后真空烧结，室温开始以5℃/min升温到200℃，保温30min，再次按20℃/min升温到1000℃并保温30min，然后按1℃/min升温到1650℃并保温10h，最后以10℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10^-5pa。再经过抛光处理，得到约100μmnd³⁺:yag陶瓷光纤作为芯层。

s50采用低熔点的b2o3-pbo-li2o玻璃与502胶水混合，涂覆在陶瓷光纤表面。

s60将w金属粉末包覆最外层后，通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末同时促使玻璃层熔融，最终形成w金属-陶瓷复合结构2.5％nd:yag陶瓷光纤。

实施例3：

s10按照3.5％nd³⁺:yag分子式的化学计量比分别称量高纯纳米y2o3粉体(纯度>99.99％)32.717g、高纯纳米al2o3粉体(纯度>99.99％)25.515g，高纯纳米nd2o3粉体(纯度>99.99％)1.768g，600℃煅烧除杂预处理。

s20使用烧结助剂sio20.4g、mgo0.2g，塑化剂聚乙烯亚胺2.5g、聚乙酸乙烯酯1.2g充分搅拌后，加入在12g的去离子水，制备固含量为53vol.％的陶瓷浆料，用真空除泡机进行除泡处理后作为微挤出成型所需的浆料。

s30将此浆料注入微挤机的储量室，用80mpa的柱塞泵的压力挤出，通过直径50μm的喷嘴得到膏状3.5％nd³⁺:yag陶瓷光纤素坯。

s40将素坯进行干燥处理：放入110℃烘箱中保温6h。干燥后进行排胶处理，从室温开始以1℃/min升温速度到450℃，再以2℃/min升温速度到800℃，并保温4h。最后真空烧结，室温开始以8℃/min升温到200℃，保温20min，其次按15℃/min升温到1000℃并保温20min，然后按3℃/min升温到1650℃并保温8h，最后以8℃/min降温到室温，整个烧结过程中真空度保持在1×10^-3pa。再经过抛光处理，得到约50μmnd³⁺:yag陶瓷光纤作为芯层。

s50采用低熔点的b2o3-pbo-li2o玻璃与丙烯酸结构胶混合，涂覆在陶瓷光纤表面。

s60将w、cu金属粉末包覆最外层后，通过激光熔覆技术快速烧结金属粉末同时促使玻璃层熔融，最终形成w、cu金属合金-陶瓷复合结构3.5％nd:yag陶瓷光纤。

如图2所示，本发明还提供了一种基于以上任意一项用于激光器的金属包层的nd:yag陶瓷光纤的制备方法获得的nd:yag陶瓷光纤，包括：nd:yag陶瓷光纤；以及金属层，通过过渡层设置在所述nd:yag陶瓷光纤上。

如图3所示，通过以上方法获得的w、cu金属合金-陶瓷复合结构3.5％nd:yag陶瓷光纤，金属和陶瓷在过渡层获得了较好的融合效果。如下表1所示，w，cu金属-nd:yag陶瓷复合试样与nd:yag陶瓷试样相比抗弯强度和断裂韧性均有所提高。

表1金属-陶瓷复合试样与纯陶瓷试样的测试力学性能对比

以上所述仅为本发明的示例性实施例，并非因此限制本发明专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。