一种高性能96氧化铝陶瓷及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及电子材料技术领域，具体为一种高性能96氧化铝陶瓷及其制备方法。本发明通过向α?Al2O3中添加适量的SiO2、MgO和CaO，可显著提高所制备的96氧化铝陶瓷的绝缘性能、介电强度、力学性能及导热性。通过控制制备工艺可制备性能稳定的96氧化铝陶瓷，所制备的96氧化铝陶瓷在室温及25％湿度环境中的体积电阻率可高达7×1014Ω·cm，在室温及70％湿度环境中其体积电阻率仍可保持在1012的数量级以上，当温度为600℃时其体积电阻率还能达到108数量级以上；室温条件下96氧化铝陶瓷的介电强度高达30kV/mm，抗弯强度高达约400MPa，维氏硬度高达14GPa。
【专利说明】
一种高性能96氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种高性能96氧化铝陶瓷及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 电子技术的快速发展促使电路元件用绝缘承载材料的高速发展。电子设备向薄、 轻、小和数字化发展，使得研制新型电子材料迫在眉睫。电子元件的高密度化、高功率化及 高集成度对其配套电子材料的综合性能提出更高的要求。近年来，制备低成本、高性能、无 毒电子绝缘材料成为电子材料领域研究的热点。
[0003] 众所周知，氧化铝陶瓷具有高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化及良好的化学 稳定性和电绝缘性能，且成本低廉、制备工艺成熟，已被广泛应用在电子电气、航空航天、石 油化工等领域。然而，一般工业用氧化铝陶瓷大多采用成本低、生产量大的拜耳法制备而 成，烧结活性较差，导致其烧结温度高、耗能大、制备成本较高。为降低其烧结温度，通常会 向氧化铝粉体中引入一定量的烧结助剂(如Ca0，Si0 2等)来促进其烧结。目前氧化铝陶瓷在 电子元器件材料领域已占有一席之地，但是市场上应用最为广泛的是低铝陶瓷。低铝陶瓷 的电绝缘性能一般且受环境影响较大，很难满足在高温高湿环境中使用的要求。另外低铝 陶瓷的机械性能较差，在对机械性能要求较高的领域也无法应用，因此高铝陶瓷电子元器 件材料应运而生。目前高铝陶瓷电子材料中均含有钠离子(Na+)，而Na +半径小，且是一价离 子，其与硅氧四面体网体的连接力弱，高温下与玻璃相共熔，使无规网络出现非桥接氧（即 断头），结构疏松，激活能低，在热运动下极易迀移，所以含钠高铝陶瓷材料的电阻率较低、 介电损耗大。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有氧化铝陶瓷的机电性能较差的问题，提供一种具有优异绝缘性 能、介电强度、力学性能及导热性的高性能96氧化铝陶瓷，以及该种高性能96氧化铝陶瓷的 制备方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
[0006] -种高性能96氧化铝陶瓷，由以下质量百分比的各组分制备而成:96%的Ct-Al2O 3， 0.1-1.5%的]\%0,0.01-0.5%的〇&0，余量为5102。
[0007] 优选的，所述高性能96氧化铝陶瓷由以下质量百分比的各组分制备而成：96%的 α-Α?2〇3,2·75% 的 Si〇2，1.0% 的 Mg0,0.25% 的 CaO。
[0008] 以上所述高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0009] Sl制混合粉体:按各组分配比分别称取a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO,然后将各组分混 合在一起并分散均匀，得到混合粉体。
[00?0] 优选的，将a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO置于无水乙醇中并超声分散至混合物的粘稠度 增大到该混合物无法流动，得到分散体;然后干燥分散体，得到混合粉体。
[0011] 更优选的，干燥分散体得到混合粉体后，还包括以下步骤:研磨混合粉体并使混合 粉体过100目筛。
[0012] S2成型:将混合粉体模压成坯体。
[0013] 优选的，以干压与冷等静压相结合的方式在10-500MPa下将混合粉体模压成坯体。
[0014] S3烧结:将坯体置于烧结炉中烧结，制得氧化铝陶瓷。
[0015] 优选的，在空气中以无压烧结的方式烧结坯体，烧结温度为1500-1600°c，保温时 间为l-4h。
[0016] 更优选的，将坯体置于烧结炉中，以20°C/min的升温速度将坯体由室温加热至 1200°C，然后再以10°C/min的升温速度将坯体继续加热至1500-1600°C，接着使坯体在 1500-1600 °C 下保温 l_4h。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明通过向Q-AhO3中添加适量的Si0 2、 MgO和CaO,可显著提高所制备的96氧化铝陶瓷的绝缘性能、介电强度、力学性能及导热性。 通过控制工艺可制备性能稳定的96氧化铝陶瓷，所制备的96氧化铝陶瓷在室温及25%湿度 环境中的体积电阻率可高达7Χ10 14Ω · cm，在室温及70%湿度环境中其体积电阻率仍可保 持在IO12的数量级以上，当温度为600°C时其体积电阻率还能达到IO 8数量级以上;室温条件 下96氧化铝陶瓷的介电强度高达30kV/mm，抗弯强度高达约400MPa，维氏硬度高达14GPa。
[0018] 尤其是采用无水乙醇作为分散剂使混合物在超声下分散，超声过程中无水乙醇不 断挥发使混合物悬浮液逐渐变粘稠，超声至混合物不能流动，至此可将各组分分散均匀，为 96氧化铝陶瓷提供有保障的混合粉体。将烧结温度控制在1500-1600 °C的范围内可保障96 氧化铝陶瓷的致密度，若烧结温度低于1500°C会导致96氧化铝陶瓷的致密度达不到要求， 而当烧结温度大于1600°C时因材料中的晶体生长过大，导致96氧化铝陶瓷各方面的性能均 有所下降。
【附图说明】
[0019] 图1为实施例4制备高性能96氧化铝陶瓷的工艺流程图；
[0020] 图2为实施例4制备高性能96氧化铝陶瓷的烧结曲线图；
[0021] 图3为实施例4制备的高性能96氧化铝陶瓷的体积电阻率在室温下（25°C)随环境 湿度变化的曲线图；
[0022] 图4为实施例4制备的高性能96氧化铝陶瓷的体积电阻率随温度变化的曲线图。
【具体实施方式】
[0023] 为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案 作进一步介绍和说明。
[0024] 实施例1-23
[0025] 实施例1-23提供一种高性能96氧化铝陶瓷以及该种96氧化铝陶瓷的制备方法。具 体制备步骤如下(实施例4的工艺流程如图1所示）：
[0026] (1)配料
[0027]按各组分的质量百分比分别称取一定量的a-Al203、Si02、Mg0和CaO,各物质的具体 质量百分比如下表1所示。
[0028] (2)制混合粉体
[0029] 将〇41203、3丨02、1%0、0&0和无水乙醇分散剂加入到大功率超声分散仪中进行超声 分散，在超声分散的过程中无水乙醇缓慢被挥发掉，混合悬浮液的粘稠度逐渐增大，直至混 合物无法流动时停止超声，得到分散体。然后对分散体依次进行干燥处理和研磨处理，所得 粉体过100目筛，得到混合粉体。
[0030] (3)成型
[0031 ] 首先将混合粉体倒入50mm X 50mm X 8mm的方形钢模中进行干压成型，压力为 lOMPa，保压时间为60s，获得方形的坯体；坯体再经冷等静压成型，压力为200MPa，时间 300s。
[0032] (4)烧结
[0033] 将坯体置于烧结炉中，并在空气中以无压烧结的方式烧结坯体。烧结的控温方式 如下：以20°C/min的升温速度(一阶升温速度)将坯体由室温加热至1200°C (-阶温度），然 后再以1(TC/min的升温速度(二阶升温速度)将坯体继续加热至1600°C (保温温度），接着使 坯体在1600°C下保温Ih(保温时间），制得96氧化铝陶瓷。实施例4制备高性能96氧化铝陶瓷 的烧结曲线如图2所示。实施例1-23制备的96氧化铝陶瓷分别记为TC1-TC23。
[0034] 表1实施例1-23中各组分的质量百分比
[0037] 实施例24-37
[0038] 实施例24-37提供一种高性能96氧化铝陶瓷以及该种96氧化铝陶瓷的制备方法。 实施例24-37中a-Al2〇3、Si〇2、MgO和CaO的质量百分比及制混合粉体步骤、成型步骤、烧结方 式均与实施例4的一致，不同之处在于烧结步骤中的控温方式，具体的烧结控温方式如下表 2所示。实施例24-37制备的96氧化铝陶瓷分别记为TC24-TC37。
[0039]表2实施例24-37中具体的烧结控温方式
[0041 ] 分别测试实施例1-37制备的96氧化铝陶瓷TC1-TC37在室温/环境湿度25%、室温/ 环境湿度70 %、600 °C (完全干燥)下的体积电阻率，室温下TCl-TC37的介电强度、抗弯强度、 维氏硬度，以及TC1-TC37的热膨胀系数和热导率。具体测试结果如下表3所示。
[0042] 表3实施例1-37制备的96氧化铝陶瓷TC1-TC37的各性能参数
[0045] 实施例4制备的高性能96氧化铝陶瓷的体积电阻率随环境湿度变化的曲线如图3 所示；图4为实施例4制备的高性能96氧化铝陶瓷的体积电阻率随温度变化的曲线如图4所 示。从上述实施例的制备步骤、图3和图4以及表3中96氧化铝陶瓷的性能数据可知，通过向 α-Α?2〇3中添加适量的Si〇2、MgO和CaO以及控制制备工艺的各参数，可显著提高所制备的96 氧化铝陶瓷的绝缘性能、介电强度、力学性能及导热性。
[0046] 采用无水乙醇作为分散剂使混合物在超声下分散，超声过程中无水乙醇不断挥发 使混合物悬浮液逐渐变粘稠，超声至混合物不能流动，至此可将各组分分散均匀，为96氧化 铝陶瓷提供有保障的混合粉体。
[0047] 将烧结温度控制在1500-1600°C的范围内可保障96氧化铝陶瓷的致密度，若烧结 温度低于1500°C会导致96氧化铝陶瓷的致密度达不到要求，而当烧结温度大于1600°C时因 材料中的晶体生长过大，导致96氧化铝陶瓷各方面的性能均有所下降。
[0048] 以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解， 但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发 明的保护。
【主权项】
1. 一种高性能96氧化铝陶瓷，其特征在于，由以下质量百分比的各组分制备而成:96% 的 〇-厶1203,0.1-1.5%的]\%0,0.01-0.5%的〇&0，余量为5102。2. 根据权利要求1所述一种高性能96氧化铝陶瓷，其特征在于，由以下质量百分比的各 组分制备而成:96% 的 α-Α12〇3，2 · 75% 的 Si02，1 % 的Mg0,0 · 25% 的 CaO。3. -种如权利要求1所述高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： S1制混合粉体:按各组分配比分别称取a-Al203、Si02、Mg0和CaO,然后将各组分混合在 一起并分散均匀，得到混合粉体； S2成型:将混合粉体模压成坯体； S3烧结:将坯体置于烧结炉中烧结，制得氧化铝陶瓷。4. 根据权利要求3所述一种高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中， 将a-Al20 3、Si02、Mg0和CaO置于无水乙醇中并超声分散至混合物的粘稠度增大到该混合物 无法流动，得到分散体;然后干燥分散体，得到混合粉体。5. 根据权利要求4所述一种高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S1中， 干燥分散体得到混合粉体后，还包括以下步骤:研磨混合粉体并使混合粉体过100目筛。6. 根据权利要求3所述一种高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S2中， 以干压与冷等静压相结合的方式在10_500MPa下将混合粉体模压成坯体。7. 根据权利要求3所述一种高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中， 在空气中以无压烧结的方式烧结坯体，烧结温度为1500-1600 °C，保温时间为1 _4h。8. 根据权利要求7所述一种高性能96氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S3中， 将坯体置于烧结炉中，以20°C/min的升温速度将坯体由室温加热至1200°C，然后再以10°C/ min的升温速度将坯体继续加热至1500-1600°C，接着坯体在1500-1600°C下保温l_4h。
【文档编号】C04B35/10GK105859263SQ201610290900
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】伍尚华, 程利霞, 刘建, 伍海东, 周茂鹏, 向其军, 谭毅成
【申请人】广东工业大学, 深圳市商德先进陶瓷有限公司