一种用于硅片消除氧施主热处理过程的冷却装置和方法与流程

本发明涉及一种用于硅片消除氧施主热处理过程的冷却装置和方法，属于硅片加工技术领域。

背景技术：

氧是硅单晶直拉生长过程中来自于石英坩埚的主要轻质元素杂质污染，占据晶格间隙位置呈电中性，对于普通直拉单晶硅氧浓度一般为5-7×10¹⁷cm^-3，低温小于700℃时硅中氧固溶度可由s＝exp[δs/r]exp[δh/rt]表示，其中δs为溶解熵，δh为溶解焓，r是气体常数，t是绝对温度。由于分凝现象，氧在直拉硅单晶棒中整体呈现头高尾低的分布，在高温热处理过程中，体内的氧会发生扩散，氧原子产生偏聚，众多研究表明400℃以下及700℃以上硅中氧的扩散系数可以表达为d＝0.13exp[-2.53ev/kt]，其中，k为玻尔兹曼常数，t为绝对温度。

而400℃-700℃硅中氧杂质形成一种氧施主团在硅晶格中快速扩散，在此温区研究者提出了多种扩散体模型，其中最准确描述这一温区下氧的扩散行为的是分子氧模型。

fuller，kaiser等人早在上世纪五十年代，发现并证实了直拉法生长单晶硅经过450℃的热处理，由于硅中氧的存在，造成施主浓度大大增加，这种新增加的施主被称为氧施主。氧施主的存在会改变硅材料的电学性质，当施主浓度高时，直接影响晶体硅的载流子浓度，使得n型硅晶体电阻率下降，p型硅晶体电阻率上升，甚至使得单晶硅出现p-n反型，造成硅材料的电学性能难以控制。kaiser发现在450℃氧施主的形成速率和初始氧浓度的四次方成正比，八十年代gosele和tan提出双原子氧假设，在此基础上newman研究小组发现氧施主和氧初始浓度次方关系随温度而改变，500℃时氧施主形成速度与氧初始浓度的九次方成正比，400℃退火时则与初始氧浓度的二次方成正比，直拉硅单晶在650℃退火30分钟后，在低温热处理生成的热施主会完全消失。由于氧施主的退火行为是可逆的，传统退火过程中，硅单晶片退火出舟后自然冷却或者单纯采用风机冷却，退火后的单晶硅片在600℃至360℃温度氛围中停留时间较长，尤其是在硅片对外热辐射散热过程中缓慢通过这一温区时大量氧施主重新产生，使得退火效果不理想，影响单晶硅片少子寿命以及对单晶硅片电阻率的准确测量。而单纯加快冷却速率，往往会导致产品的电阻均匀性变差，同时也会加大硅片产生花片、崩边的几率；因此，我们需要在热处理过程中采用适当的冷却方法，以得到期望的产品。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于硅片消除氧施主热处理过程的冷却装置，对降温环境进行调整，使得硅片退火出舟后快速和稳定的降温，有利于其快速退出氧施主的高生成率温区，并能够防止降温过快导致的产品电阻率偏差过大等一系列问题。

本发明的另一目的在于提供一种使用上述冷却装置在硅片消除氧施主热处理过程中对硅片进行快速冷却及温度控制的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于硅片消除氧施主热处理过程的冷却装置，该冷却装置具备：

冷液冷却系统，包括由数根冷水管组成的冷水管排、用于固定该冷水管排的固定装置、以及通过波纹管连接冷水管排的进水管和出水管；所述固定装置包括用于固定冷水管排不同部位的固定梁，在固定梁上装载有风速表及温湿度传感器；在进水管和出水管上分别安装有压力表、温度计，在波纹管上安装有流量计和阀门；

通风系统，包括数个轴流风机以及用于机械固定轴流风机的紧固装置，轴流风机设置在冷水管排的一侧，并朝向冷水管排鼓风；

控制系统，用于对冷却环境进行智能控制。

优选地，所述冷水管排分为两列错开排列，两列冷水管的间隔距离设定大于冷水管的管径。

优选地，所述温湿度传感器为非接触式红外测温仪。

优选地，所述轴流风机具有从中心向末端外伸张大的结构，中心处直径为30-35mm，末端处直径为300-350mm，四台轴流风机等距间隔800-1000mm沿所述冷水管排轴向排列。

优选地，所述冷水管排的进水口设置在冷水管排下端冷水管的端部，所述冷水管排的进水口设置在冷水管排上端冷水管的端部。

优选地，与冷水管排连接的波纹管可自由转向，与进水管和出水管连接的波纹管为固定连接。

优选地，所述冷水管排所用冷水管的管径为10-12mm，壁厚0.4-0.6mm，所述波纹管的管径为12-15mm；所述进水管和出水管的管径为15mm-18mm。

一种使用所述的冷却装置在硅片消除氧施主热处理过程中对硅片进行冷却的方法，包括以下步骤：

硅片热处理操作结束后，隔着冷水管排将硅片置于与轴流风机相对的一侧，冷却系统启动，轴流风机开启，冷水管道流通，冷水排管附近冷空气被风机强制导向硅片，使轴流风机的出风平稳流经硅片表面，使硅片快速冷却；控制系统保持监控，根据反馈信号实时调节进出水管节流阀门及轴流风机转速，调整冷却环境的变化程度。

本发明的优点在于：

通过本发明冷却装置的使用，能够使得硅片在出舟后短时间通过氧施主产生的高生成率温度区间，有效抑制了氧热施主的产生，提高了热处理高温退火后表面光电压法测试体铁结果的可靠性，同时控制系统的加入，也可以通过控制降温的环境，防止温度下降过快产生的花片、崩边等情况，也可以使得硅片得到更加稳定具有真实可信度的电阻率性质。

本发明不仅可以用于热处理设备，所有需要用冷却处理的温度控制单元均可以使用，无需改变现有生产条件，只需要对设备进行改装调试即可实现。

使用本发明的冷却装置及方法进行消除氧施主热处理后电阻率良率较传统方法提升10％以上，一致性提升5％。本发明的冷却装置安装简单，实用性强，良率和一致性大幅提升，成本大幅降低。

附图说明

图1为本发明快速冷却装置的正面主视图。

图2为本发明快速冷却装置的俯视图。

图3为本发明快速热处理装置及设备管道的背面视图。

图4为图3中a处波纹管的放大图。

图5为本发明的冷却装置的侧视图。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

本发明的冷却装置包括冷液冷却系统、通风系统及控制系统。

如图1～4所示，冷液冷却系统包括由数根冷水管组成的冷水管排1、用于固定该冷水管排的固定装置2、以及通过波纹管连接冷水管排的进水管4和出水管5；在进水管4和出水管5上分别安装有压力表6，6’、温度计7，7’。如图2所示，冷水管排所用冷水管分为两列l1、l2错开排列在固定装置2内。固定装置2包括用于固定冷水管排不同部位的固定梁10，在固定梁10上安装有风速表11及温湿度传感器12。风速表11用于测定鼓风机发出的风的风速；温湿度传感器12择优选择红外测温仪等非接触式测量装置。冷水管排所用冷水管的管径为10-12mm，壁厚为0.4-0.6mm，两列冷水管的间隔距离设定大于冷水管的管径。两列冷水管管道及固定装置的整体宽度l为45-50mm，冷水管的材质为不锈钢材质，例如304不锈钢材质。

如图3～5所示，通风系统包括数个轴流风机13以及用于机械固定轴流风机的紧固装置14，轴流风机13设置在冷水管排1的一侧，如图3所示为冷水管排的后方一侧，并朝向冷水管排鼓风。作为本发明的一个具体实施方式，轴流风机具有从中心向末端外伸张大的结构，中心处直径为30-35mm，末端处直径为300-350mm。如图3所示，四台轴流风机中心等距间隔350-450mm排列在冷水管排的后侧，并通过紧固装置14实现与固定装置2之间的固定连接。

冷水管排的进水口设置在冷水管排下端冷水管的端部，并经由波纹管连接进水管4，冷水管排的出水口设置在冷水管排上端的冷水管的端部，并经由另一波纹管连接出水管5。如图3所示，波纹管两根联装分别连接冷水管排的进水口和出水口，与进水口和出水口连接的这一端的波纹管可自由转向，接口灵活，便于安装。两根联装的波纹管的另一端分别固定连接进水管4和出水管5；进水管和出水管的管径为15mm-18mm。波纹管的管径为12-15mm，在波纹管上加装有流量计8，8’以及节流阀门9，9’。该节流阀门可以是手动开关阀门，也可以是由后述控制系统智能控制。两根联装的波纹管通过负载梁15固定。

本发明的冷却装置中还包括一套控制系统，通过系统软件采集由流量计、风速表、温湿度传感器等参数测量装置的信息，反馈到阀门流量、轴流风机控制单元，通过控制系统对阀门及轴流风机等进行控制，从而实现对冷却环境进行智能控制。

本发明的冷却装置在使用过程中，所用冷液通过装置后方的进水管而进入波纹管，通过加载其上的阀门及流量计，控制冷液的加载来控制降温程度，最终流向冷水管排。自冷水管排的下端一侧进水，进入自下而上依次相连的冷水管直到冷水管排的上端一侧的出水口，经出水口接出水波纹管离开。冷水排管保持流通，通过正面的风速表及温湿度传感器的传输信号对风机转速与阀门通过流量进行控制来实现降温。硅片热处理操作结束后，轴流风机开启，冷水管排附近冷空气被风机强制导向硅片快速冷却，根据反馈信号实时调节，实现对降温过程的控制，保证快速通过温区，有效减少了缺陷的产生。

以退火炉为例，硅片热处理操作过程为：将石英舟扣在花篮上沿侧面缓慢旋转，使硅片缓慢滑入石英舟，将舟按照标号从小至大放在舟桨上，并将舟桨缓慢推入炉内，然后根据不同要求编写生产工艺，之后下传工艺并启动运行。在软件操作窗口控制整理各个分窗口的所有的数据：温度、气路、电磁阀、推拉舟、模拟量输入等，设备将按设定的时间、温度、斜率等要求自动工作，直至完成，操作结束后根据下传工艺执行“boatout”工艺，此时本发明的冷却装置开始作业。使用上述冷却装置进行热处理后的快速冷却，轴流风机开启，空气经由扇叶导向冷水管排，温度降低，之后到达硅片，带走热量，同时风速表及温湿度传感器工作，主程序根据设定降温要求，调整风机转速与阀门流量，实现对环境温度的控制。

以下实施例中通过ade7200检测电阻率，检测设备ade7200为ade参数自动分选仪，可以对硅片的电阻率、厚度、ttv、弯翘曲等参数进行检测分档，最终产出的数量占实际投入的数量的百分比，以此反应工艺对产品生产效率的影响。而电阻率一致性则通过参数标准差进行直观的数学表达。

实施例1

本实施例中，选用的轴流风机为固定的中心直径31mm，末端直径328mm，所使用的四台轴流风机中心等距间隔450mm沿所述冷水管排轴向排列。气流通过的冷水管排所用冷水管的管径为10mm，壁厚0.6mm，尾部相接波纹管的管径为12-15mm变化范围，冷水管排间距为15mm，最终冷水管管道及固定装置的整体宽度l为50mm，最终设备进出水管的管径为15mm。

采用理片机将硅片理好，硅片参考面向下；将硅片用倒片机导入4个石英舟内，每个舟可装载25片硅片，共计100片，重复实验三次，每次选择固定炉管保证重复性；执行boatin命令，进入水平炉内，设定温度为650℃，正常退火操作出舟后，稍紧闭进出水阀门，风机保持低转速，模拟传统退火工艺结束后冷却处理。本次退火处理温度650℃，将所述硅片降低温度至室温超过10min。预测在降温过程中，硅片经过氧施主产生的温度区间时间较长，退火效果较差。

使用强光灯抽测硅片，检查表面情况，其中花片3片，通过率为98.6％(传统98％左右)，通过ade7200检测电阻率情况，收率达到91％(传统方式90％左右)，电阻率一致性标准差9.4％(传统10％左右)。

实施例2

本实施例中，选用的轴流风机为固定的中心直径31mm，末端直径328mm，所使用的四台轴流风机中心等距间隔400mm沿所述冷水管排轴向排列。气流通过的冷水管排所用冷水管的管径为12mm，壁厚0.5mm，尾部相接波纹管的管径为12-15mm变化范围，冷水管排间距为13mm，最终冷水管管道及固定装置的整体宽度l为50mm。最终设备进出水管的管径为18mm。冷却水进水温度12℃。

采用理片机将硅片理好，硅片参考面向下；将硅片用倒片机导入4个石英舟内，每个舟可装载25片硅片，共计100片，同一炉管下重复实验三次；boatin命令，进入水平炉内，设定温度为650℃，正常退火操作出舟后，进出水阀门打开，手动打开风机，模拟部分退火后系统的冷却情况。本次实施例中，经由650℃降温通过氧施主产生温区400℃所用时间在20s内。同时，风机启动后电机转速保持2000r/min以上，进水管温度设定12℃，此时出水温度为15℃，水流压力0.4mpa，流量0.66m³/s。

对300片硅片在强光灯下外观检测，整个表面均匀一致，无印记，合格率100％(传统98％左右)，通过ade7200检测电阻率情况，收率达到92％(传统方式90％左右)，电阻率一致性标准差6.6％(传统10％左右)，电阻率良率和一致性提升。

实施例3

本实施例中，选用的轴流风机为固定的中心直径31mm，末端直径328mm，所使用的四台轴流风机中心等距间隔400mm沿所述冷水管排轴向排列。气流通过的冷水管排所用冷水管的管径为10mm，壁厚0.4mm，尾部相接波纹管的管径为12-15mm变化范围，冷水管排间距为12mm，最终冷水管管道及固定装置的整体宽度l为45mm。最终设备进出水管的管径为18mm。风机极限转速2800r/min，由系统控制功率转速，进水管温度10℃，由系统控制的阀门设定流量。

采用理片机将硅片理好，硅片参考面向下；将硅片用倒片机导入4个石英舟内，每个舟可装载25片硅片，共计100片。重复实验三次；执行boatin命令，进入水平炉内，设定温度为650℃，正常退火操作出舟后，阀门、风机全开启，打开主程序控制系统，设定预期降温速度，系统自动控制阀门流量与转机转速，本实施例中，经由650℃降温通过氧施主产生温区400℃所用时间应控制在10s内。

对300片硅片在强光灯下外观检测，整个表面均匀一致，无印记，合格率100％(传统98％左右)，通过ade7200检测电阻率情况，收率达到96％(传统方式90％左右)，电阻率一致性标准差5％(传统10％左右)，电阻率一致性大幅提升，生产效率提高，成本降低。

根据以上实施例可知，采用本发明的冷却装置，安装在退火炉出舟位置，安装改造简单，经由650℃降温通过400℃氧施主产生温区所用时间可以控制在10s内，并且保持整个过程风速和风温稳定，使得硅片退火出舟后快速和稳定的降温，有利于硅晶体快速退出氧施主形成的高生成率温区。