专利名称:以中低品位磷矿生产固体磷铵的方法
本发明属于固体磷铵复合肥料领域，是一种以中低品位磷矿为原料生产固体磷铵的方法。
制造固体磷铵肥料的关键是要除去湿法磷酸生产过程中带入的水分。对高品位质量好的磷矿，目前国内外一般采用“浓缩磷酸法”，但对含有害杂质较多的中低品位磷矿，由于加热器结垢堵塞严重，难以采用此法。为此，人们转而采用“浓缩料浆法”，使中低品位磷矿也能生产固体磷铵，但在该工艺的优惠中和度1.10～1.15的条件下，浓缩料浆的终点含水量只能降至25%左右，剩下的水分不得不在蒸发强度较低的干燥塔等设备中除去，这样经济上不甚合理，还产生大量废气不便处理。如何提高中和磷铵料浆的终点浓度是生产中的关键环节，到目前为止，只发现苏联A.B.KOHOHOB等人在苏联“XиM пPOM”杂志上发表了一些文章讨论此问题，如“NH3∶H3PO4摩尔比对磷铵料浆粘度的影响”A.B.KOHOHOB，H.B.TPYTHEBA XиM пPOM №12 729(1982)、“酸性浓缩料浆制取粒状磷铵工艺设备流程的研究”A.B.KOHOHOB等XиM пPOM №12 23(1983)对解决此问题介绍了工艺流程和必要的数据。但从这两篇文章来看，苏联的卡拉矿虽属中低品位磷矿，铁铝镁有害杂质的总含量却只有3.34%，而国产中低品位磷矿有害杂质的含量较高，铁铝镁总含量为10%左右。在氨化过程中这些杂质必然会形成各种不溶物，增大料浆粘度，致使提高终点浓度造成困难。因此，有害杂质较高的中低品位磷矿能否采用“浓缩酸性料浆法”仍然是一个悬而未决的问题。再则，从介绍的工艺流程、设备和提供的数据来看，一次氨化中和及酸性料浆的真空浓缩工艺较略，真空浓缩设备的防腐只从材质上指出解决方向，而设备防腐是该工艺的一个核心问题，如解决不好，就要影响实用性。从生产粒状磷铵看，二次中和在喷射反应器中进行，造粒干燥在转筒造粒器中进行，这样不易掌握控制，从生产粉状磷铵来看，苏联这些文章中未提供工艺，而目前采用的“浓缩料浆法”一般要通热空气干燥才能喷雾造粉，此法用设备多、耗热能大，必然使产品成本提高。
本发明的目的是研究有害杂质含量较高的中低品位磷矿，用“浓缩酸性料浆法”生产固体磷铵，提供浓缩酸性料浆的优惠条件和工艺流程，以便充分利用我国资源，生产出质优价廉的磷铵肥料。
本发明所用原料为铁铝镁总含量在10%左右的中低品位磷矿。
本发明生产粒状磷铵的工艺流程如图1所示，(1)磷酸低位槽、(2)磷酸泵、(3)磷酸高位槽、(4)中和槽、(5-1、2、3)料浆泵、(6)液封槽、(7)分离器、(8)Ⅱ效蒸发器、(9)Ⅰ效蒸发器、(10)平衡器、(11)蒸发缸、(12)冷凝水槽、(13)转鼓氨化粒化器、(14)洗涤器、(15)筛子、(16)破碎机。
(1)制备酸性磷铵料浆把萃取所得湿法磷酸加氨制备成酸性料浆，中和度控制在0.5～0.6。其最佳中和度为0.52，它既能满足工艺上的粘度要求又能降低设备的腐蚀。在操作时，将磷酸先放入中和槽(4)内，再通入气氨，氨经减压阀进入转子流量计后从插入中和槽(4)约三分之二处的管内通入，整个过程要进行搅拌，并通过料浆的PH值来控制其中和度。当要求中和度为0.52时，PH值应控制在1.40～1.45。
(2)浓缩酸性料浆把制备好的酸性料浆进行真空浓缩至含水量10%左右。浓缩酸性料浆采用“多效浓缩法”，即只在Ⅰ效蒸发器(9)内加入生蒸汽，而其余各效蒸发器则用其前一效蒸发器的二次蒸汽进行蒸发。至于到底设置几效蒸发器，根据生产规模决定。在操作中关键是要控制好末效真空度及各效的温度分布。浓缩过程中，通过沸点来控制浓度，沸点控制在135℃左右，含水量就可控制在10%左右。
(3)二次氨化中和、造粒、干燥把浓缩好的酸性料浆、气氨通过管道加入转鼓氨化粒化器(13)中，一并完成二次中和、造粒、干燥三道工序，这样既减少了设备，又便于掌握控制，二次中和的中和度控制在1.05～1.10。干燥是由二次中和时所产生的热量完成的，不需外加热源就可达到合格产品的含水量。
本发明生产粉状磷铵的工艺流程如图2所示，(17)二次氨化器、(18)冷喷塔、(19)施风分离器、(20)洗涤塔、(21)排风机。
由于制备酸性料浆、浓缩酸性料浆的工艺同粒状磷铵，故只画出了二次中和与造粉的工艺流程。生产粉状磷铵的二次加氨中和是在二次氨化器(17)内完成，中和度同样控制在1.05～1.10。然后把中和好的料浆送到冷喷塔(18)采用冷喷法造粉。冷喷塔可用布为材料，这样可使工艺简化成本降低。
本发明对浓缩酸性料浆的各效蒸发器(8)、(9)采用阳极保护，以防止腐蚀。
本发明所生产的固体磷铵是一种优质高效复合肥料，处于当前世界范围内最领先的地位。在某些经济发达的国家其产量已达磷肥产量的70%以上，而我国不到1%。发展速度低的原因是受磷矿资源的限制，因此本发明所提供的方法对于开发我国资源加快磷铵肥料的生产起着重要作用，对发展农业生产起着重要作用。本发明工艺流程简单，操作方便，节约能源，减少环境污染。
实施例所用磷矿含P2O525.81%、Fe2O32.31%、Al2O34.04%、MgO3.27%。
1.取1000公斤二水湿法磷酸(22%P2O5)，用氨制备成酸性料浆，其中和度为0.52，相应的PH值为1.40～1.45。再用Ⅱ效浓缩法使含水量降至10%左右，最后把浓缩好的酸性料浆和气氨同时加入转鼓氨化粒化器内二次中和、造粒、干燥，即得粒状磷铵。二次中和时中和度控制在1.05～1.10。最后产品为555公斤，含N57公斤，含P2O5233公斤。
2.取1000公斤二水湿法磷酸(22%P2O5)，制备和浓缩酸性磷铵料浆的工艺同例1。然后在二次氨化器中加氨二次中和，中和度控制在1.05～1.10。最后把中和好的料浆送入冷喷塔冷喷即得粉状磷铵。最后产品为550公斤，含N56公斤，含P2O5230公斤。
权利要求
1.一种生产固体磷铵的方法，工艺流程为①把湿法磷酸加氨制备成酸性磷铵料浆，中和度控制在0.5～0.6；②真空浓缩酸性磷铵料浆，含水量控制在10%左右；③加氨二次中和，中和度控制在1.05～1.10，生产粒状磷铵造粒干燥过程以二次中和热为热源。其特征是①所用原料为铁铝镁总含量10%左右的中低品位磷矿；②对浓缩酸性料浆的各效蒸发器(8)、(9)采用阳极保护；③生产粒状磷铵是将酸性浓缩料浆与氨直接加入转鼓氨化粒化器(13)中一并完成二次中和、造粒、干燥三道工序；④生产粉状磷铵是将二次中和好的料浆通过冷喷塔(18)用冷喷法造粉。
2.根据权利要求
1所述的方法，其特征是酸性磷铵料浆的最佳中和度为0.52，对应的PH值为1.40～1.45。
3.根据权利要求
1、2所述的方法，其特征是浓缩酸性料浆采用多效浓缩法，含水量为10%左右时对应的沸点为135℃左右。
4.根据权利要求
1、2所述的方法，其特征是冷喷塔(18)是用布制的。
5.根据权利要求
3.所述的方法，其特征是冷喷塔(18)是用布制的。
专利摘要
以铁铝镁杂质含量10％左右的中低品位磷矿为 原料，采用“浓缩酸性料浆法”生产固体磷铵。工艺流 程为(1)一次加氨中和制备酸性磷铵料浆，中和度 控制在0.5～0.6，最佳中和度为0.52。(2)多效真空 浓缩，最终含水量控制在10％左右。(3)生产粒状磷 铵是用转鼓氨化粒化器一并完成二次中和、造粒、干 燥三道工序；生产粉状磷铵是将二次中和好的磷铵 料浆用冷喷塔冷喷成粉、造粒、造粉所用料浆的二次 中和度均为1.05～1.10。各效蒸发器均采用阳极保 护。
文档编号C05B7/00GK85104948SQ85104948
公开日1987年1月14日 申请日期1985年6月26日
发明者钟本利, 张允湘, 魏文彦, 冯余清 申请人:成都科技大学, 银山磷肥厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan