专利名称：一种制备高纯氧化镁的工艺技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及的是由水氯镁石(MgCl2·6H2O)制备高纯氧化镁的工艺技术，确切地说是用“快速复合流态化直接热解”的方法制备高纯度氧化镁并回收工业稀盐酸的工艺技术，属于流态化反应工程及工业氧化镁制备领域。
氧化镁是一种工业上广泛应用的原料，以其被加工的程度和形态而赋于不同的用途如轻质氧化镁，被用作橡胶填料、食品添加剂、水处理剂、催化剂载体、制造镁水泥等，而且是生产镁质耐火材料的原料;死烧及电熔氧化镁本身就是性能优异的高级耐火材料，大量地用于化工、冶金、陶瓷、耐火材料等行业。氧化镁的生产及其性能的研究一直受到各国的重视。目前氧化镁生产的方法有如下几种1.菱镁矿或白云石。通常先进行原矿煅烧后，在水溶液中沉淀Mg(OH)2，经过一系列的洗涤和过滤过程得到较纯的胶质Mg(OH)2，再进行煅烧得到MgO。对于白云石而言，由于Mg(OH)2和Ca(OH)2溶度积的显著差别而予以过滤分离;对于菱镁矿而言，则需要以石灰水作为辅助原料，这种方法得到的MgO纯度依赖于CaO的活性及工艺条件较难控制，且MgO的损失严重。此外从工业观点看，煅烧是一种高耗能的过程。
2.海水法。用煅烧石灰石或煅烧白云石作为沉淀剂自海水中回收Mg(OH)2，由于海水中只有大约1.3g/l的镁，生产1吨氧化镁大约需要处理300吨海水，热耗极高，该法生产流程造成工厂规模庞大。由于采用石灰石或白云石作为沉淀剂而引入杂质，难以得到高纯MgO。受上述因素及大量使用淡水以过滤、洗涤Mg(OH)2、地理条件等困难的制约，经济效益明显受到影响，这是海水法产量逐年减少的原因所在。
3.卤水制备氧化镁法。以色利MishorRotem方镁石公司自五十年代起研究成功的方法，是一种发展迅速、且自七十年代至今一直占主导地位方法。对死海卤水中钾、钠、溴等提取后得到氯化镁水溶液，经过高温废气浓缩以后，直接喷入“Aman型喷雾反应器”中，气体燃烧器以切线方式排列在反应器底部附近，雾状原料液在反应器中被加热、分解，固体产物由螺旋机械装置回收，气相产物的HCL在衬胶的吸收塔内被绝热吸收于水中制得20%(wt)的盐酸。因采用喷雾焙烧反应器，设备容积大，生产强度低，导致投资规模大。奥地利VeitsherMagresitWerkeA.G及维也纳ANDRITI机械制造公司RUTHNER分部生产氧化镁及工业稀盐酸的方法均与此类似，都存在设备生产强度低、投资规模庞大、工艺控制复杂等问题。
本发明的目的在于提供一种新的制备高纯氧化镁的工艺技术，即用流态化的方法直接热解水氯镁石制备高纯度氧化镁，同时副产工业稀盐酸。将水氯镁石饱和溶液喷入复合流化床(喷动+载流)反应器中，原料液滴与热气流及作为形成喷动床层的介质-电熔镁砂颗粒接触，迅速分解，产物MgO粉在高速热气流的带动下进入收尘系统被收集，气体中的HCl则由多级吸收塔组成，HCl回收系统，吸收制得工业稀盐酸。(另案申请)本发明的技术内容包括复合流化床热解反应器、氧化镁收料系统、氯化氢回收系统。
本发明提出的方法是由喷动段和载流段复合的流化床及燃烧室组成水氯镁石热解反应系统，水氯镁石饱和溶液雾化进入反应器，在喷动段与由燃烧室进来的热气流及电熔镁砂颗粒介质之间换热，温度保持在700-800℃，水氯镁石迅速脱水、分解，固相产物主要是MgO细粉，由高速热气流经载流段被带至炉顶，连同气相产物一起进入粉尘收集系统，经过第一、二级旋风分离器、沉降室及布袋收料器收集以后，高温废气中的HCl组分由盐酸回收系统吸收制备工业稀盐酸，最后，符合环保标准的废气由尾气风机放空。
附图
给出了实施本发明的设备装置示意图。这套装置由燃烧室、复合流化床(喷动+载流)反应器、第一、二级旋风收尘器、沉降室、布袋收尘器、三级吸收塔(HCl回收系统)及尾气排放装置组成。
装置1为燃烧室，2为喷动缩口，3为流化床反应器。燃油4和压缩空气5混合进入油喷嘴中雾化后被打入燃烧室1中，充分燃烧产生大量的气体，在缩口2处形成高速热气流，由加料口6加入的电熔镁砂颗粒(φ0.5-4mm)在缩口以上由此推动形成喷动床，床层温度达到900-1000℃。水氯镁石(MgCl2·6H2O)饱和溶液7与压缩空气8由原料液喷嘴以雾化状态打入流化床反应器中，与床层介质-电熔镁石颗粒及热气流接触、换热，水氯镁石在700-800℃下迅速脱水、分解，二次煤气9及空气10的补充是为了提高喷动床以上载流床段的温度，使未完全反应的原料继续分解，分解产物随气流输送至炉顶，该处的温度维持700-800℃。氧化镁粉及高温气体先由管道11进入第一级旋风分离器12，在此一部分的产物MgO及大部分的电熔镁砂细粉粒由管道13排出，剩余固相产物及气体继续经由管道14进入第二级旋风分离器15、再经管道17进入沉降室18，接着由管道19进入布袋收料器21，使气体中的氧化镁得到充分的收集。16、21分别为二旋及布袋收料器的排料口。收尘完毕的气体则由管道22进入第一级氯化氢吸收塔23。考虑到布袋的耐温性能及水氯镁石热解反应的可逆性，气体在进入20及23前的温度分别控制在240-280℃及150-200℃。
第一级塔为块孔式石墨冷凝吸收塔，混合气体在其中获得充分冷却，该塔出口处的温度为50-100℃。气体中的HCl组分溶于冷凝水中，制成的盐酸由管道24流入酸槽25中，剩余的HCl则分别由第二级石墨膜式吸收塔29及第三级填料吸收塔36吸收完毕。
最后符合环保标准的废气经管道42由尾气风机43放空。
为避免HCl气体外泄造成生产车间的空气污染，反应器炉顶的气压控制在0±50mmH2O，后段HCl回收系统内的气压略负，这可通过调节尾气风机的循环风量来达到。
图中装置41为气液分离器。
本发明的效果本发明所涉及的氧化镁制备的技术系以水氯镁石作为原料，可获得高纯度和高分解率的氧化镁产品，工艺过程简单，易于控制;设备以生产能力大，适于大规模工业化生产，产物气相中HCl组分被充分回收并制得18-22%的工业稀盐酸，保证整个水氯镁石的热解系统无副产无用废物产生，不会造成环境污染。
达到的产品指标如下〈一〉水氯镁石热解率一旋料99.0%二旋料99.4%
布袋料91.2%〈二〉氧化镁含量一旋料93.7%二旋料95.1%布袋料73.0%〈三〉盐酸浓度酸槽2520-22%(wt)酸槽3318-20%(wt)〈四〉设备生产强度180-200kg(MgO)/hr·M2。
实施实例例1将水氯镁石饱和溶液通入复合流化床反应器中，控制有关条件喷动床层温度792℃;调节二次煤气量，炉顶温度750℃，进入第一级塔前气体温度175℃，该塔出口气体温度为50℃;第二级吸塔开始时以浓度为4%(wt)稀盐酸作为喷淋介质，第三级塔以稀石灰水作为喷淋介质，炉顶压力控制为0±25mmH2O。
例2同例1条件;喷动床层温度710℃;炉顶温度740℃。
例3同例2条件;进入第一级塔前气体温度150℃，该塔出口气体的温度为46℃;第三级塔以水作为喷淋介质。
例4同例1条件;炉顶温度800℃，第一级塔前气体温度197℃，该塔出口气体温度54℃;第二级吸收塔开始时以10%(wt)稀盐酸作为喷淋介质，该稀酸由下一级塔所提供，第三级塔以水作为喷淋吸收介质，炉顶压力控制为10±25mmH2O。
上述实施实例所获得的结果如下〈一〉水氯镁石热解率一旋料＞99%二旋料＞99%布袋料＞90%〈二〉氧化镁含量一旋料＞92%二旋料＞95%布袋料＞72%〈三〉盐酸浓度酸槽2520-22%(wt)酸槽33≥18%(wt)〈四〉系统在生产过程中无酸气外泄，尾气排放符合环保标准。
权利要求
1.一种水氯镁石热解制备高纯氧化镁的工艺技术，其特征在于(1)热解反应器为喷动段及载流段复合而成的流化床，以颗粒直径φ0.5-4.0mm的电熔镁砂作为喷动介质，以柴油作为燃料，水氯镁石配制成饱和溶液在喷动床附近喷入反应器中；(2)热解产物中氧化镁粉料依次进入第一、二级旋风分离器、沉降室及布袋收料器中进行收集，其中旋风分离器及布袋收料器设有连续排料装置，沉降室则定期排料；热解产物气相中HCl组分的吸收采用由多级吸收塔组成的装置；在第一级吸收塔中，高温气体获得冷却，HCl溶于其中的冷凝水中；第二、第三级塔则分别采用喷淋吸收的方法。
2.根据权利要求1的制备氧化镁工艺技术，其特征在于原料液以雾化状态与喷动介质及热气流接触，喷动床温度及反应器顶端均维持700-800℃。
3.根据权利要求1的制备氧化镁工艺技术，其特征在于产物MgO粉在收料系统中充分收集后，废气在进入第一级吸收塔前的温度控制150-200℃，在第一级塔中得到充分的冷却和吸收。
全文摘要
本发明涉及一种以水氯镁石(MgCl
文档编号C01F5/10GK1080618SQ9210848
公开日1994年1月12日 申请日期1992年7月3日 优先权日1992年7月3日
发明者谭月罴, 宋育才, 韩文龙, 薛文龙, 倪沛文, 张小明, 奚松林, 石建民, 杨伟, 朱月萍, 黄德娣, 王妍 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所