温，在该过程中，所述蓝宝石衬底与纳米铁粉压片均被加热到1200°，纳米铁粉压片蒸发出铁蒸汽作为气态催化元素。
[0066]再执行步骤S3:在所述生长腔室中通入碳源，在所述绝缘衬底上生长出石墨烯薄膜。
[0067]具体的，以22sccm的速度通入氢气甲烷混合气体(比例1:10)，同时使用真空泵将压强维持在10Pa，生长lOmin，生长结束后切断C2H2气体，通入Ar作为保护气，自然冷却。
[0068]通过上述工艺，生长出了单层石墨烯薄膜。请参阅图4显示为覆盖石墨烯区域原子力显微镜照片，再请参阅图5，显示为所述石墨烯薄膜的拉曼谱，可分析得出该石墨烯薄膜为单层石墨烯。
[0069]本发明的石墨烯的生长方法能够在绝缘衬底上生长出高质量的石墨烯薄膜，避免了石墨烯的转移过程；本发明的石墨烯的生长方法还具有较高的石墨烯生长速度，不仅可以提高石墨烯的生产产量，而且大大降低了石墨烯的生长成本，有利于批量生产；本发明生长的石墨烯可应用于新型石墨烯电子器件、石墨烯透明导电膜、透明导电涂层等领域。
[0070]实施例三
[0071 ] 本实施例中采用脉冲激光沉积法生长石墨烯薄膜。
[0072]首先执行步骤S1:提供一绝缘衬底，将所述绝缘衬底放置于生长腔室中。
[0073]具体的，采用钛酸锶基底作为绝缘衬底，并将清洗后的钛酸锶基底放入管式炉中。本实施例中同样采用实施例一中所述方式ii)引入催化元素，因此在本步骤中，一并将催化用锗片放置于生长腔室中。
[0074]接着执行步骤S2:将所述绝缘衬底加热到预设温度，并在所述生长腔室中引入含有催化元素的气体。
[0075]具体的，将所述钛酸锶基底及锗片加热到900°C，在该过程中，所述锗片蒸发出锗蒸汽作为气态催化元素。
[0076]再执行步骤S3:在所述生长腔室中通入碳源，在所述绝缘衬底上生长出石墨烯薄膜。
[0077]具体的，本实施例中采用石墨靶作为碳源，设定生长腔室中的压力为IPa，激光频率为10赫兹，在激光的作用下，石墨靶蒸发出碳元素作为碳源，在900°C下生长20分钟即可在所述钛酸锶基底上生长出单层石墨烯薄膜。
[0078]本发明的石墨烯的生长方法能够在绝缘衬底上生长出高质量的石墨烯薄膜，避免了石墨烯的转移过程；本发明的石墨烯的生长方法还具有较高的石墨烯生长速度，不仅可以提高石墨烯的生产产量，而且大大降低了石墨烯的生长成本，有利于批量生产；本发明生长的石墨烯可应用于新型石墨烯电子器件、石墨烯透明导电膜、透明导电涂层等领域。
[0079]综上所述，本发明通过引入气态催化元素催化方式，在绝缘衬底上快速生长高质量石墨烯。在绝缘衬底生长石墨烯的过程中，由于衬底缺乏催化作用，石墨烯生长速度非常缓慢，且会在石墨烯晶格中引入大量缺陷；同时，由于生长缓慢，成核密度高，最终形成的石墨烯联系膜中石墨烯晶畴非常小。通过引入气态催化元素，在生长过程中催化原子会吸附在石墨烯边缘周围，形成弱于碳碳键的化学键，吸附在石墨烯边缘的催化原子能够继续与活性的碳基团成键捕获活性基团，并通过置换作用实现活性原子与催化原子换位达到石墨烯生长的效果，该过程的总体结果是催化原子降低了活性碳基团键接到石墨烯上的势垒，从而使得在相同生长温度下石墨烯的生长速度极大的提高。同时，催化原子的存在使得活性碳基团弛豫到最佳位置的几率变大，降低了生长过程中引入的缺陷密度。这样，气态催化元素同时起到提高石墨烯生长速度，降低石墨烯缺陷密度的作用。本发明的石墨烯的生长方法能够在绝缘衬底上生长出高质量的石墨烯薄膜，避免了石墨烯的转移过程；本发明的石墨烯的生长方法还具有较高的石墨烯生长速度，不仅可以提高石墨烯的生产产量，而且大大降低了石墨烯的生长成本，有利于批量生产；本发明生长的石墨烯可应用于新型石墨烯电子器件、石墨烯透明导电膜、透明导电涂层等领域。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0080]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种石墨烯的生长方法，其特征在于，至少包括以下步骤: S1:提供一绝缘衬底，将所述绝缘衬底放置于生长腔室中； S2:将所述绝缘衬底加热到预设温度，并在所述生长腔室中引入含有催化元素的气体； S3:在所述生长腔室中通入碳源，在所述绝缘衬底上生长出石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:于所述步骤S2中，所述含有催化元素的气体为气态化合物或气态单质。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:于所述步骤S2中，在所述生长腔室外将含有所述催化元素的固态化合物或固态单质汽化并将汽化得到的气体通入所述生长腔室，或者将含有所述催化元素的液态化合物或液态单质汽化并将汽化得到的气体通入所述生长腔室。
4.根据权利要求3所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:通过载气将汽化得到的气体通入所述生长腔室。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:于所述步骤S2中，将含有所述催化元素的固态化合物或固态单质放置于所述生长腔室中，并将所述固态化合物或固态单质加热到预设温度以使所述固态化合物或固态单质蒸发从而在所述生长腔室中引入含有催化兀素的气体。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:于所述步骤S2中，将含有所述催化元素的液态化合物或液态单质放置于所述生长腔室中，并将所述液态化合物或液态单质加热到预设温度以使所述液态化合物或液态单质蒸发从而在所述生长腔室中引入含有催化兀素的气体。
7.根据权利要求2、3、5或6所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述化合物为氢化物、碳化物或碳氢化合物。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述催化元素包括铁、铜、镍、硅、钴、铅、锡、锗、镓或银中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:于所述步骤S3中，通过热化学气相沉积法、低压化学气相沉积法、等离子增强化学气相沉积法或脉冲激光沉积法生长出所述石墨烯薄膜。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述绝缘衬底为蓝宝石、碳化硅、石英、六角氮化硼、立方氮化硼、钛酸锶或玻璃。
11.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述石墨烯薄膜为单层石墨稀、双层石墨稀或二层石墨稀。
12.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述石墨烯薄膜的晶畴尺寸为I?200微米。
13.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述碳源包括甲烷、乙烯、乙炔、苯、PMMA及石墨中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的石墨烯的生长方法，其特征在于:所述石墨烯薄膜的生长温度范围是800?1500°C，生长时间范围是5?60分钟。
【专利摘要】本发明提供一种石墨烯的生长方法，至少包括以下步骤：S1：提供一绝缘衬底，将所述绝缘衬底放置于生长腔室中；S2：将所述绝缘衬底加热到预设温度，并在所述生长腔室中引入含有催化元素的气体；S3：在所述生长腔室中通入碳源，在所述绝缘衬底上生长出石墨烯薄膜。本发明通过引入气态催化元素催化方式，在绝缘衬底上快速生长高质量石墨烯，避免了石墨烯的转移过程，能够提高石墨烯的生产产量，而且大大降低了石墨烯的生长成本，有利于批量生产；本发明生长的石墨烯可应用于新型石墨烯电子器件、石墨烯透明导电膜、透明导电涂层等领域。
【IPC分类】C30B23-00, C30B25-00, C30B29-02
【公开号】CN104562195
【申请号】CN201310496579
【发明人】王浩敏, 唐述杰, 卢光远, 吴天如, 姜达, 丁古巧, 张学富, 谢红, 谢晓明, 江绵恒
【申请人】中国科学院上海微系统与信息技术研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日