案，特提供了如下的实施例。但以下实施例只是出于解释说明的目的，而不能被视为对本发明的限定。
[0023]见附图，图1是高岭土原料的扫描电镜图。经镜下鉴定，矿物成分主要为高岭石，高岭石为发育不完全的片状或不规则状晶体，自然片径主要1-3 μ m左右，为片状集合体。
[0024]图2的a、b、c曲线分别是高岭土原料、经十二烷基胺处理的高岭土以及加入石墨的高岭土的XRD分析图。十二烷基胺的典型作用表现为使Cltltll反射面层间距增加及反应前后dQQ1反射面衍射峰强度(cps)的相对变化。高岭土原料的dOOl值为0.717nm，层间引入十二烧基胺后，(Icitll值为2.280nm，加入纳米石墨颗粒后，新产生的d.值为3.363nm衍射峰。高岭石复合物中有2.280nm衍射峰，说明其中仍有残留的十二烷基胺。
[0025]实施例1:以高岭土为原料制备Sialon陶瓷粉，步骤包括:
[0026](I)按重量百分比，选择化学组成为Α120337.1%、Si0246.7%、H2O 14%、杂质2.2%的高岭土为原料，经冲洗、干燥后过800目筛备用；
[0027](2)选取浓度20%的盐酸20mL，加入高岭土重量0.8-1.1倍的十二烷基胺，在常温下于磁力搅拌器中连续搅拌至十二烷基胺溶解，再加入Ig步骤(I)中制备的高岭土，继续搅拌，直至溶液成为胶体状，再置于离心机上进行离心分离，离心机转速lOOOrpm，时间3-5min，然后在80°C下干燥48-72小时，得到高岭土复合物；
[0028](3)取粒径l_2nm的石墨颗粒Ig加入去离子水中，采用玻璃搅拌棒搅拌至形成均匀悬浊液，再加入步骤(2)中得到的高岭土复合物以及浓度20%的盐酸5-10mL，得到混合液，将该混合液置于电场强度为50-200V/m的均勾电场中，电场方向垂直向上，并米用玻璃搅拌棒搅拌I小时以上，在电场力和离子作用力的导向作用下，石墨颗粒进入高岭土复合物的层间；
[0029](4)待步骤(3)的反应过程基本结束后，进行过滤，采用乙醇冲洗过滤物，再干燥；
[0030](5)将步骤(4)的产物装入石墨模具内，在烧结炉中进行常压烧结，烧结温度为1400-1500°C，升温速率0.1°C /秒，压力为latm，保护气氛为N2，N2流量为0.5L/min，保温时间4h，并在队气氛下随炉冷却；
[0031](6)将步骤(5)的产物在500°C的空气气氛中热处理3-5小时，除去未反应的石墨颗粒，得到Sialon陶瓷粉。
[0032]图3是经化学扩层、电场处理后的高岭土在烧结后形成的β丨-Sialon粉末的SEM电镜图。
[0033]本发明的Sialon粉末以高岭土为主要原料，以石墨为还原剂，经碳热还原、氮化反应合成。以本发明的Sialon粉末作为原料合成Sialon陶瓷材料，并在Sialon粉末中添加8.5% Al2O3-L 5% Y2O3和8.5% Si 3N4_1.5% Y2O3(均为质量百分数)两种烧结助剂后进行充分混合，混合物粉末在钢模中冷压成两种压还试样，然后在N2气氛中分别在1650°C保温4h和1550°C保温4h进行无压烧结，获得了致密的Sialon陶瓷材料。试样的体积密度分别达到最高值3.lg/cm3和3.02g/cm 3，显微硬度分别为1639Hv/GPa和1651Hv/GPa。
【主权项】
1.一种以高岭土为原料制备Sialon陶瓷粉的方法，其特征在于: (1)按重量百分比，优选化学组成为Al20337-39%、Si0245-47%、H2O13-14%、杂质< 3%的高岭土为原料，经冲洗、干燥后过800目筛备用； (2)选取浓度20%的盐酸20mL，加入高岭土重量0.8-1.1倍的十二烷基胺，在常温下于磁力搅拌器中连续搅拌至十二烷基胺溶解，再加入Ig步骤(I)中制备的高岭土，继续搅拌，直至溶液成为胶体状，再置于离心机上进行离心分离，离心机转速lOOOrpm，时间3_5min，然后在80°C下干燥48-72小时，得到高岭土复合物； (3)取粒径l-2nm的石墨颗粒Ig加入去离子水中，采用玻璃搅拌棒搅拌至形成均匀悬浊液，再加入步骤(2)中得到的高岭土复合物以及浓度20%的盐酸5-10mL，得到混合液，将该混合液置于电场强度为50-200V/m的均勾电场中，电场方向垂直向上，并米用玻璃搅拌棒搅拌I小时以上，在电场力和离子作用力的导向作用下，石墨颗粒进入高岭土复合物的层间； (4)待步骤(3)的反应过程基本结束后，进行过滤，采用乙醇冲洗过滤物，再干燥； (5)将步骤(4)的产物装入石墨模具内，在烧结炉中进行(常压)烧结，烧结温度为1400-1500°C，升温速率0.1°C /秒，保护气氛为N2，压力为latm，N2流量为0.5L/min，保温时间4h，并在队气氛下随炉冷却； (6)将步骤(5)的产物在500°C的空气气氛中热处理3-5小时，除去未反应的石墨颗粒，得到Sialon陶瓷粉。
2.如权利要求1的制备方法，其特征在于:步骤(2)中加入高岭土重量I倍的十二烷基胺。
3.如权利要求1的制备方法，其特征在于:步骤(2)中电场强度为100V/m。
4.如权利要求1的制备方法，其特征在于:步骤(5)中烧结温度为1460°C。
5.如权利要求1的制备方法，其特征在于:步骤(6)中热处理3.5小时。
【专利摘要】本发明公开了一种以高岭土为原料制备Sialon陶瓷粉的方法，包括选择高岭土原料、清洗、加入十二烷基胺、搅拌、离心分离、加入石墨颗粒、施加电场、搅拌、烧结、后续热处理的步骤。本发明的技术方案以高岭土作为制备Sialon陶瓷粉的原料，以纳米石墨颗粒作为还原剂，实现了分子级的混合，有效地提高还原效率，同时降低反应温度，缩短反应周期，得到晶相均一、分布均匀、反应完全的β′-Sialon粉料。
【IPC分类】C04B35-626, C04B35-599
【公开号】CN104671796
【申请号】CN201410715402
【发明人】不公告发明人
【申请人】王栩
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年3月23日