入了二次添加剂，提高了锶钙永磁铁氧体磁铁的本征参数（即剩余磁感应强度、内禀矫顽 力和矩形度），同时二次添加剂作为助烧结剂增加了锶钙永磁铁氧体磁铁的密度，且阻止了 晶粒的长大，使锶钙永磁铁氧体磁铁获得了致密均匀的组织结构。
[0030] (3)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，在一次配料步骤中就 添加稀有贵金属钻，有利于获得尚性能的锁妈永磁铁氧体磁铁。
[0031] (4)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，具有Br:4200Gs~4600GS，Hcj: 40000e~56000e，矩形度Hk/Hcj高于0. 90的高磁性能。
【具体实施方式】
[0032] 下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体说明，但是本发明并不限于 这些实施例。
[0033] 实施例1
[0034] -次配料工序选用各原料要求及相应重量如下：
[0035] ①氧化铁（Fe203)粉末（纯度彡99.0wt%、颗粒的原始平均粒度：0.9ym)，重量 1271.OKg；
[0036] ②碳酸钙（CaC03)粉末（纯度彡98.5wt%、颗粒的原始平均粒度：1.〇11111)，重量 60. 7Kg；
[0037]③碳酸锶（SrC03)粉末（纯度彡98.5wt%、颗粒的原始平均粒度：1. 0ym)，重量 44. 3Kg；
[0038] ④氧化镧（La203)粉末（纯度彡99.0wt%、颗粒的原始平均粒度：1.0陳)，重量 99.8Kg；
[0039] ⑤氧化钴（C〇304)粉末（纯度以含钴量计算彡72.0%、颗粒的原始平均粒度： 1. 0ym)，重量25.lKg。（原料粒度过小，预烧及球磨后将造成细颗粒的产生，不利于成型； 原料粒度过大，预烧则不充分。本实施例中各原料的平均粒度在〇. 9~2. 0ym之间，有利 于良好成型和充分预烧。）
[0040] 将上述称量好的原材料加入到1. 5T球磨机中，不加任何一次添加剂，加水1. 5吨， 球磨5小时，然后将球磨后形成的平均粒度为0. 9ym的混合料浆通过泵送入离心脱水机进 行脱水，脱水后的混合料浆浓度为60% (指混合料浆中的溶质质量百分含量为60% )，再将 脱水后的混合料浆通过泵送入回转窑内预烧，回转窑长度为39米，预烧温度1250°C，预烧 时间为5小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；一次预烧料颗粒进入管磨机进行粉碎获得一 次预烧料粉，一次预烧料粉的平均粒度为2.0ym，检测一次预烧料粉具有铁氧体的主相式 可表示为Sra2Caa4Laa4Fe1(l. 5Coa2。需要说明的是，一次预烧料粉在制备过程中因为含娃杂 质的带入，导致一次预烧料粉中含有硅元素，本实施例的一次预烧料粉中硅含量的分析值 为0. 04wt%左右。值得说明的是，本发明中对于一次预烧料粉其硅含量原则上应该不大于 0. 05wt%。
[0041] 接着，称取按上述方式生产的一次预烧料粉1300kg，以重量配比方式加入二次 添加剂，其中添加1. 〇wt%的碳酸妈（CaC03)粉末（纯度彡98. 5wt%、颗粒的原始平均 粒度：1. 0ym)、0. 4wt%的氧化镧（La203)粉末（纯度彡99.Owt%、颗粒的原始平均粒 度：1. 0ym)、0? 4wt%的C〇304粉末（纯度彡98. 5wt%、颗粒的原始平均粒度：1. 0ym)、 0? 25wt% 的H3B03粉末（纯度多"?Owt% )、0? 5wt% 的Cr203粉末（纯度多"?Owt%、颗 粒的原始平均粒度：3. 0ym)、0. 2wt%的SrC03粉末（纯度彡99.Owt%、颗粒的原始平均粒 度：3.0 11111)、0.0^^%的5102粉末（纯度彡99.0￥七％、颗粒的原始平均粒度：3.0^111)，加 水1700升进行球磨，球磨15小时，球磨后形成二次混合料浆，该二次混合料浆的平均粒度 为 0? 85ym。
[0042] 将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到20°C时，接着对二次 混合料浆进行含水量调整，使二次混合料浆的浓度调整为65%，然后压制成型，在压制方向 施加磁场强度为500kA/m的取向磁场，以成型压力0. 5ton/cm3进行压缩成型，所得成形体 为直径40cm、高度13cm的圆柱体。
[0043] 在100°C的温度对成形体进行热处理，除去水分，然后在空气氛围中进行烧结，烧 结过程的升温速度是120°C/小时，在120(TC保温1. 5小时，最终获得锶钙永磁铁氧体磁 铁。
[0044]随机抽取实施例1所得的锶钙永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨，测量其剩 余磁感应强度（Br)和内禀矫顽力（Hcj)，同时测量其矩形度Hk/Hcj、径向收缩比和硅含量， 详细数据如表1所示：
[0045]表 1
【主权项】
1. 一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，其特征在于，该锶钙永磁铁氧体磁铁的一次预 混料原料的组成按原子比为SrxCayLa1TyFezCcv其中：0. 2彡X彡0. 8、0. 1彡y彡0. 4、 9. 0 彡z彡 11. 0、0? 1 彡m彡 0? 2 且 1. 5 彡y/m彡 2. 0〇
2. 根据权利要求1所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，其特征在于，该锶钙永磁 铁氧体磁铁具有六方晶结构的主相，并具有Br:4200Gs~4600Gs，Hcj:40000e~56000e， 矩形度Hk/Hcj高于0. 90的高磁性能。
3. -种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，具体步骤如下， (1) 一次配料：按原子比SrxCayLa1IyFezC0ni计算称量含有所需元素的碳酸钙粉 末、碳酸锶粉末、氧化镧粉末、氧化钴粉末及氧化铁粉末，获得一次预混料原料，其中： 0? 2 彡X彡 0? 8、0. 1 彡y彡 0? 4、9. 0 彡z彡 11. 0、0? 1 彡m彡 0? 2 且 1. 5 彡y/m彡 2. 0 ; (2) 混合：将上述一次预混料原料通过湿式球磨工艺混合，形成平均粒度为0. 9~ I.IUm的混合料浆，然后将混合料浆进行脱水； (3) 预烧：将上述脱水后的混合料浆进行预烧，预烧温度为1250~1350°C，预烧时间为 5~7小时，预烧后获得一次预烧料颗粒； (4) 粗粉碎：将上述一次预烧料颗粒研磨成平均粒度为2. 0~6. 0ym的粉末，获得一 次预烧料粉； (5) 二次配料：称取上述一次预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，形成二次 配料混合物； (6) 二次球磨：将上述二次配料混合物采用湿式球磨工艺混合，混合后的二次配料混 合物形成平均粒度为〇. 8~I. 0ym的二次混合料浆； (7) 成型：将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到50°C以下，对二 次混合料浆进行含水量调整，调整二次混合料浆的浓度为60-80wt%，然后压制成型，得到 成形体，并在压制方向施加取向磁场； (8) 烧结：将上述成形体先在100~300°C的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中 进行烧结，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
4. 根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于， 步骤（5)中二次添加剂包括CaC03、SrC03、Si02、A1203、Cr203、H3B03、La203、C〇304、HCOOH、 C6H14O6和Bi203,各添加剂均以粉末形式加入，各添加剂以一次预烧料粉重量计，添加比例 为：CaCO3O. 2 ~I. 2wt%，SrCO3O. 2 ~I.Owt%，SiO2O. 01 ~0? 15wt%，Al2O3O~I. 2wt%， Cr2O3O~I. 2wt%,H3BO3O. 1 ~ 0. 3wt%,La2O3O. 2 ~ 0. 6wt%,Co3O4O~ 〇. 6wt%,HCOOH0 ~ 0? 5wt%，C6H14O6O~0? 6wt%，Bi2O3O~0? 3wt%。
5. 根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于， 步骤（1)中一次预混料原料的平均粒度为0. 9~2. 0ym。
6. 根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于， 步骤（2)中脱水后混合料浆的浓度为60~65%。
7. 根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于， 步骤（7)中取向磁场的强度不小于400kA/m。
8. 根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于， 步骤（8)中烧结过程的升温速度是120~130°C/小时，烧结温度为1150~1250°C，保温
【专利摘要】本发明提供了一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁及其制备方法，属于永磁材料领域，该磁铁具有六方晶结构的主相，具有SrxCayLa1-x-yFezCom表示的金属元素组成，满足0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0，同时配合二次添加剂的使用，使其具有Br：4200 Gs～4600 Gs，Hcj：4000 Oe～5600 Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.90的高磁性能。本发明通过控制一次预烧料粉及二次添加剂中硅的含量，使烧结后磁铁的径向收缩比在1.10～1.12之间，提高了烧结过程的生产效率、降低了生产成本，满足大工业化生产的需要。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-26
【公开号】CN104692785
【申请号】CN201510119117
【发明人】李 东
【申请人】马鞍山市鑫洋永磁有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年3月18日