TiO3粉体的XRD图，结果表明，超胞已开始发 育，7(002)/1(Tm)値为 0· 22。
[0056] 实施例2
[0057] 1)按照Li : Ti的摩尔比为2. 15 : 1称取TiO2粉体和LiOH · H 20粉体，将二者 加入高压容器（材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa)中，然后按照蒸馏水占高压容 器容积为40%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0. 5mol/L ;
[0058] 2)将高压容器置于高温干燥箱中，于380°C下反应IOh ;
[0059] 3)将高压容器置于烘箱中，经70°C干燥12h得到β -Li2TiO3粉体；
[0060] 4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级β-Li 2Ti03粉体。
[0061] 实施例3
[0062] 1)按照Li : Ti的摩尔比为1. 85 : 1称取TiO2粉体和LiOH · H 20粉体，将二者 加入高压容器（材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa)中，然后按照蒸馏水占高压容 器容积为20%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为2mol/L ;
[0063] 2)将高压容器置于高温干燥箱中，于375°C下反应20h ;
[0064] 3)将高压容器置于烘箱中，经50°C干燥8h得到β -Li2TiO3粉体；
[0065] 4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级β-Li 2Ti03粉体。
[0066] 实施例4
[0067] 1)按照Li : Ti的摩尔比为2. 25 : 1称取TiO2粉体和LiOH · H 20粉体，将二者 加入高压容器（材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa)中，然后按照蒸馏水占高压容 器容积为80%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为0. lmol/L ;
[0068] 2)将高压容器置于高温干燥箱中，于450°C下反应5h ;
[0069] 3)将高压容器置于烘箱中，经80°C干燥12h得到β -Li2TiO3粉体；
[0070] 4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级β-Li 2Ti03粉体。
[0071] 实施例5
[0072] 1)按照Li : Ti的摩尔比为2 : 1称取TiO2粉体和LiOH · H 20粉体，将二者加入 高压容器（材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa)中，然后按照蒸馏水占高压容器容 积为60%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为I. 5mol/L ;
[0073] 2)将高压容器置于高温干燥箱中，于400°C下反应5h ;
[0074] 3)将高压容器置于烘箱中，经60°C干燥IOh得到β -Li2TiO3粉体；
[0075] 4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级β-Li 2Ti03粉体。
[0076] 图2为本实施例制得的纳米级β -Li2TiO3粉体的FE-SEM扫描图，结果表明，该方 法制备的纳米级β -Li2TiO3粉体颗粒尺寸范围在50~160nm，颗粒中直径约为84nm。
【主权项】
1. 一种超胞结构直接发育的纳米级|3 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1) 按照Li : Ti的摩尔比为（1. 85~2. 25) : 1称取TiO2粉体和LiOH ? H 20粉体，将 二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0. 1~ 2mol/L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于375~450°C下充分反应； 3) 将高压容器置于烘箱中，经干燥得到P-Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
2. 根据权利要求1所述的一种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li JiO3粉体的超临界 制备方法，其特征在于，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa。
3. 根据权利要求1所述的一种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li JiO3粉体的超临界 制备方法，其特征在于，步骤1)中按照蒸馏水占高压容器容积为20%~80%的体积比向高 压容器中加入蒸馏水。
4. 根据权利要求1所述的一种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li JiO3粉体的超临界 制备方法，其特征在于，步骤2)中的反应时间为5~20h。
5. 根据权利要求1所述的一种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li JiO3粉体的超临界 制备方法，其特征在于，步骤3)中干燥温度为50~80°C，干燥时间为8~12h。
6. -种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1) 按照Li : Ti的摩尔比为1. 90 : 1称取TiO2粉体和LiOH ? H 20粉体，将二者加入 高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa，然后按照蒸馏水 占高压容器容积为50%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为 lmol/L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于400°C下反应IOh ; 3) 将高压容器置于烘箱中，经80°C干燥IOh得到P-Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
7. -种超胞结构直接发育的纳米级|3 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1) 按照Li : Ti的摩尔比为2. 15 : 1称取TiO2粉体和LiOH ? H 20粉体，将二者加入 高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa，然后按照蒸馏水 占高压容器容积为40%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为 0.5mol/L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于380°C下反应IOh ; 3) 将高压容器置于烘箱中，经70°C干燥12h得到I^-Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
8. -种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1)按照Li : Ti的摩尔比为1. 85 : 1称取TiO2粉体和LiOH ? H 20粉体，将二者加入 高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa，然后按照蒸馏水 占高压容器容积为20%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为 2mol/L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于375°C下反应20h ; 3) 将高压容器置于烘箱中，经50°C干燥8h得到0 -Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
9. 一种超胞结构直接发育的纳米级0 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1) 按照Li : Ti的摩尔比为2. 25 : 1称取TiO2粉体和LiOH ? H 20粉体，将二者加入 高压容器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa，然后按照蒸馏水 占高压容器容积为80%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为 0.lmol/L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于450°C下反应5h ; 3) 将高压容器置于烘箱中，经80°C干燥12h得到P-Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
10. -种超胞结构直接发育的纳米级|3 -Li 21103粉体的超临界制备方法，其特征在于， 包括以下步骤： 1) 按照Li : Ti的摩尔比为2 : 1称取TiO2粉体和LiOHd2O粉体，将二者加入高压容 器中，所述的高压容器材料为哈氏合金，压力范围为50~200MPa，然后按照蒸馏水占高压 容器容积为60%的体积比向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li +浓度为I. 5mol/ L ； 2) 将高压容器置于高温干燥箱中，于400°C下反应5h ; 3) 将高压容器置于烘箱中，经60°C干燥IOh得到P-Li2TiO3粉体； 4) 将步骤3)得到的D-Li2TiO3粉体研磨均勾，即得到纳米级PLi2TiO 3粉体。
【专利摘要】本发明公开了一种超胞结构直接发育的纳米级β-Li2TiO3粉体的超临界制备方法，1)按照Li﹕Ti的摩尔比为(1.85～2.25)﹕1称取TiO2粉体和LiOH·H2O粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li+浓度为0.1～2mol/L；2)将高压容器置于高温干燥箱中，于375～450℃下充分反应；3)将高压容器置于烘箱中，经干燥得到β-Li2TiO3粉体；4)将步骤3)得到的β-Li2TiO3粉体研磨均匀，即得到纳米级β-Li2TiO3粉体。本发明的制备方法操作简单，制得的β-Li2TiO3粉体原子有序化程度高，超胞结构发育良好。
【IPC分类】C01G23-00, B82Y30-00
【公开号】CN104860346
【申请号】CN201510187961
【发明人】于成龙, 王斐, 郝欣, 王秀峰, 曹舒尧, 高丹鹏, 崔云, 王道益, 沈清, 李嘉胤, 贾钦相, 宁青菊, 江红涛, 王莉丽
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月20日