一种人造金红石的制备方法
【专利说明】一种人造金红石的制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明属于无机晶体的制备技术领域。更具体地，本发明涉及一种人造金红石的 制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 电炉熔炼钛铁矿可以获得酸溶性钛渣和金属铁。熔炼过程主要是除铁，而对非铁 杂质去除能力差，因而产品质量受原料影响较大。现阶段钛渣的主要生产方法主要是以钛 铁矿为原料，采用电炉熔炼的方法制成酸溶性高钛渣或富集处理后加工成高钛渣和人造金 红石。
[0003] 传统电炉熔炼钛铁矿制备出来的富钛料一般含1102以重量计60% -75%，钙、镁 含量可达4%~7%。而氯化法生产钛白要求原料中TiO2的含量>90%，且Ca0+Mg0〈l. 5%。
[0004] CN 200310110821公开了一种提高钛渣TiO2品位的方法，该发明采用攀西地区生 产的钛渣，经流态化焙烧、煤气还原与高压酸浸，得到TiO 2含量为89. 8%的人造金红石，该 工艺流态化与高压设备要求较高，得到的人造金红石品位较低。CN 100455683C公开了一 种用电炉钛渣制取富钛料的方法，该方法以云南某地钛渣为原料，提出酸碱联合浸出法，得 到Ti0 2>90 %的富钛料，该工艺采用高压设备，投资成本较高，也提高了技术操作难度，且得 到的富钛料质量较低。
[0005] 为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明人在总结现有技术的基础上，通过大 量实验研宄与分析，终于完成了本发明。 【
【发明内容】
】
[0006] [要解决的技术问题]
[0007] 本发明的目的是提供一种人造金红石的制备方法。该方法采用的设备简单，工艺 条件温和，能耗较低，副产物较少，符合节能减排与清洁冶金的要求。
[0008] [技术方案]
[0009] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0010] 本发明涉及一种人造金红石的制备方法。
[0011] 该制备方法的步骤如下：
[0012] A、改性处理
[0013] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1~2，将酸溶性钛渣与改性剂混合均匀， 然后在微波反应器中在温度750°C~850°C的条件下进行改性处理2h~4h，得到一种改性 酸溶性钛渣；接着
[0014] B、酸性除杂
[0015] 按照改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比为1 :4~6,将步骤A得到的改性酸 溶性钛渣与无机酸水溶液混合均匀进行酸性除杂，再进行过滤、洗涤与干燥，得到一种酸浸 渣；
[0016] C、煅烧
[0017] 让步骤B得到的酸浸渣在温度900°C~1000°C的条件下进行煅烧，得到所述的人 造金红石。
[0018] 根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2 含量为72. 0%以上、SiO2S 9. 5%以下、MgO为1. 5%以下与CaO为0. 5%以下的钛渣；所述 酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80%以上。
[0019] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的改性剂是一种或多种选 自碳酸钠、氢氧化钠、五氧化二磷、磷酸钠或磷酸二氢铵的改性剂；所述的改性剂的粒度 是 _200目。
[0020] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述酸溶性钛渣的粒度是-160 目为以重量计80 %以上。
[0021] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述微波反应器的频率为912~ 918MHz〇
[0022] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的无机酸是硫酸。
[0023] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述无机酸水溶液的浓度是以 重量计15~30%。
[0024] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，在沸腾温度下酸性除杂处理 90 ~120min。
[0025] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的煅烧是在微波反应器中 在频率912~9180MHz的条件下处理28~32min。
[0026] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述人造金红石的纯度是以重 量计91%以上。
[0027] 下面将更详细地描述本发明。
[0028] 本发明涉及一种人造金红石的制备方法。
[0029] 本发明采用微波对添加改性剂的酸溶性钛渣进行微波辐照处理。其一，微波辐照 处理可使酸溶性钛渣内部产生明显的晶粒间裂纹，而这些裂纹便于浸出剂进入酸溶性钛 渣，使其更易于浸出。其二，所述添加剂对硅酸盐矿物具有强烈的破坏作用，提高了杂质溶 出的效率，从而提高了人造金红石的纯度。
[0030] 该制备方法的步骤如下：
[0031] A、改性处理
[0032] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1~2，将酸溶性钛渣与改性剂混合均匀， 然后在微波反应器中在温度750°C~850°C的条件下进行改性处理2h~4h，得到一种改性 酸溶性钛澄。
[0033] 本发明使用的酸溶性钛渣是在电炉熔炼钛铁矿时所得到的副产物。本发明使用的 酸溶性钛渣一般具有下述化学组成：以重量计
[0034] TiO2 72.0 %以上； SiO2 9.5%以下； MgO 1.5%以下；
[0035] CaO 0.5%以下。
[0036] 其中TiO2是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。SiO 2是根YB/ T190. 1-2001标准采用高氯酸脱水重量法测定的。MgO是根据YB/T 190. 4-2001标准采用 CyDTA滴定法测定的。CaO是根据YSBC19811-2000标准采用原子吸收光谱法测定的。
[0037] 所述酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80%以上。如果所述酸溶性钛渣的 粒度不符合其要求，可以使用现有的磨碎设备与筛分设备进行处理，例如由南昌通用化验 制样机厂以商品名密封式制样粉碎机（JG100-3)销售的磨碎设备，由浙江上虞市道墟五四 仪器厂以商品名标准筛销售的筛分设备。
[0038] 在本发明中，所使用的酸溶性钛渣例如是由云铜集团钛业有限公司、攀钢集团钛 业有限责任公司、云南兴棱矿业有限公司或云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛 渣。所述的酸溶性钛渣也可以是从市场上获得的商品，但它们的化学组成应该满足上述要 求。
[0039] 在本发明中，所述的改性处理应该理解是一种改变酸溶性钛渣物相组成的处理。
[0040] 在本发明中，所述的改性剂应该理解是一种具有破坏固溶体结构能力的化学物 质。因此，凡是具有这种性质，并且对其后续处理没有任何不良影响的其它化学物质都可以 用于本发明，也在本发明的保护范围之内。
[0041] 所述的改性剂是一种或多种选自碳酸钠、氢氧化钠、五氧化二磷、磷酸钠或磷酸二 氢按的改性剂。
[0042] 优选地，所述的改性剂是一种或多种选自碳酸钠、氢氧化钠、磷酸钠或磷酸二氢铵 的改性剂。
[0043] 更优选地，所述的改性剂是一种或多种选自碳酸钠、氢氧化钠或磷酸二氢铵的改 性剂。
[0044] 所述的改性剂的粒度是-200目。
[0045] 本发明使用的改性剂都是目前市场上销售的产品。
[0046] 在本发明中，如果酸溶性钛渣与改性剂的重量比小于5:1，则会反应不完全，仍有 部分酸溶性钛渣未反应；如果酸溶性钛渣与改性剂的重量比高于5:2,则会有部分改性剂 未反应，消耗过多的改性剂；因此，酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1~2是合理的，优选 地是5:1. 2~1. 8 ;更优选地是5:1. 4~1. 6。
[0047] 所述的酸溶性钛渣与改性剂需在温度750°C~850°C的条件下进行改性处理2h~ 4h〇
[0048] 所述酸溶性钛渣与改性剂的改性处理温度低于750°C，则会反应不充分，深化程度 不够；如果这种改性处理的温度高于850°C，则会出现烧结现象；于是这种改性处理的温度 为750°C~850°C是合理的，优选地是780°C~820°C。
[0049] 同样地，如果这种改性处理的时间小于2h，则会反应不完全；如果这种改性处理 的时间长于4h，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，这种改性处理的时间为2h~4h是 恰当的，优选地是2. 4h~3. 6h，更优选地是2. 8h~3. 2h。
[0050] 这个步骤制备得到一种改性酸溶性钛渣，它的基本化学组成是一系列非化学计量 的Na-Fe-Ti-O系固溶体和Na-Mg-Ti-O系固溶体其检测方法是X射线衍射分析。所述改性 渣的粒度是-160目为以重量计80%以上。
[0051] 本发明改性处理所使用的设备是一种微波反应器，它是目前市场上销售的产品， 例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的产品。
[0052] 本发明使用的微波反应器的频率为912~918MHz，其微波反应器