、CaO、MgO、Al2O3等杂质，再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品 名循环水式真空泵（SHZ-D(III))销售的过滤机过滤，然后用水按照液固比3:1洗涤3次， 接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE)售的干燥设 备在温度95°C的条件下干燥0. 6h，得到水含量为以重量计10. 0%的酸浸渣；
[0137] C、煅烧
[0138] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的反应器，让步骤B得到 的酸浸渣在温度930°C的条件下煅烧2. 0h，得到的产物进行了 X-射线衍射分析，由该结果 确定所述的产物为TiO2纯度为80. 18 %的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0. 27 %， MgO的含量为以重量计0. 92 %。
[0139] 对比实施例2 :人造金红石的制备
[0140] 该实施例的实施步骤如下：
[0141] A、改性处理
[0142] 使用实施例2的酸溶性钛澄。
[0143] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1. 6,将所述的酸溶性钛渣与氢氧化钠改 性剂混合均匀，然后在电阻炉中在温度800°C的条件下进行改性处理3. 6h，得到一种改性 酸溶性钛渣，再磨碎至粒度是-160目为以重量计80% ;接着
[0144] B、酸性除杂
[0145] 按照改性酸溶性钛渣与浓度为以重量计15%的硫酸酸水溶液固液比为I :5. 5,将 步骤A得到的改性酸溶性钛渣与所述硫酸酸水溶液混合均匀，在沸腾温度下进行酸性除杂 90min，除去？6 203、0&0、1%0、41203等杂质，再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品名 循环水式真空泵（SHZ-D(III))销售的过滤机过滤，然后用水按照液固比4:1洗涤4次，接 着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE)销售的干燥设 备在温度l〇〇°C的条件下干燥0. 8h，得到水含量为以重量计9. 8%的酸浸渣；
[0146] C、煅烧
[0147] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的反应器，让步骤B得到 的酸浸渣在温度960°C的条件下煅烧I. 0h，得到的产物进行了 X-射线衍射分析，确定所述 的产物是TiO2纯度为79. 25 %的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0. 27%，MgO的含 量为以重量计0.97%。
[0148] 对比实施例3 :人造金红石的制备
[0149] 该实施例的实施步骤如下：
[0150] A、改性处理
[0151] 使用实施例3的酸溶性钛澄。
[0152] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1. 0,将所述的酸溶性钛渣与五氧化二磷 改性剂混合均匀，然后在电阻炉中在温度750°C的条件下进行改性处理2. 0h，得到一种改 性酸溶性钛渣，再磨碎至粒度-160目为以重量计85% ;接着
[0153] B、酸性除杂
[0154] 按照改性酸溶性钛渣与浓度为以重量计20%的硫酸酸水溶液固液比为I :4. 0,将 步骤A得到的改性酸溶性钛渣与所述硫酸酸水溶液混合均匀，在沸腾温度下进行酸性除杂 lOOmin，除去Fe203、CaO、MgO、Al2O3等杂质，再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品 名循环水式真空泵（SHZ-D(III))销售的过滤机过滤，然后用水按照液固比5:1洗涤2次， 接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE)销售的干燥 设备在温度l〇5°C的条件下干燥0. 5h，得到水含量为以重量计9. 8%的酸浸渣；
[0155] C、煅烧
[0156] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的反应器，让步骤B得到 的酸浸渣在温度900°C的条件下煅烧I. 5h，得到的产物进行了 X-射线衍射分析，确定所述 的产物为TiO2纯度为76. 86 %的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0. 39 %，MgO的含 量为以重量计1. 16%。
[0157] 对比实施例4 :人造金红石的制备
[0158] 该实施例的实施步骤如下：
[0159] A、改性处理
[0160] 使用实施例4的酸溶性钛澄。
[0161] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1. 2,将所述的酸溶性钛渣与磷酸钠改性 剂混合均匀，然后在电阻炉中在温度850°C的条件下进行改性处理4. 0h，得到一种改性酸 溶性钛渣，再磨碎至粒度-160目为以重量计85% ;接着
[0162] B、酸性除杂
[0163] 按照改性酸溶性钛渣与浓度为以重量计30%的硫酸酸水溶液固液比为I :6. 0,将 步骤A得到的改性酸溶性钛渣与所述硫酸酸水溶液混合均匀，在沸腾温度下进行酸性除杂 120min，除去Fe 203、CaO、MgO、Al2O3等杂质，再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品 名循环水式真空泵（SHZ-D(III))销售的过滤机过滤，然后用水按照液固比3:1洗涤3次， 接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE)销售的干燥 设备在温度95°C的条件下干燥0. 6h，得到水含量为以重量计9. 5%的酸浸渣；
[0164] C、煅烧
[0165] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的反应器，让步骤B得到 的酸浸渣在温度1000°c的条件下煅烧I. 8h，得到的产物进行了 X-射线衍射分析，确定所述 的产物是TiO2纯度为82. 08 %的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0. 32 %，MgO的含 量为以重量计1. 22%。
[0166] 实施例1-6的实施结果与对比实施例1-4的实施结果对比分析知道，采用本发明 方法所得到人造金红石纯度比对比实施例高16. 54%，这个结果是出乎人们预料之外的结 果。
【主权项】
1. 一种人造金红石的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下： A、 改性处理 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1~2,将酸溶性钛渣与改性剂混合均匀，然后 在微波反应器中在温度750°C~850°C的条件下进行改性处理2h~4h，得到一种改性酸溶 性钛渣；接着 B、 酸性除杂 按照改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比为1 :4~6,将步骤A得到的改性酸溶性 钛渣与无机酸水溶液混合均匀进行酸性除杂，再进行过滤、洗涤与干燥，得到一种酸浸渣； C、 煅烧 让步骤B得到的酸浸渣在温度900°C~1000°C的条件下进行煅烧，得到所述的人造金 红石。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量 计TiO2含量为72. 0%以上、SiO 2为9. 5%以下、MgO为1. 5%以下与CaO为0. 5%以下的钛 渣；所述酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80%以上。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述的改性剂是一种或多 种选自碳酸钠、氢氧化钠、五氧化二磷、磷酸钠或磷酸二氢铵的改性剂；所述的改性剂的粒 度是-200目。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述酸溶性钛渣的粒度 是-160目为以重量计80%以上。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述微波反应器的频率为 912 ~918MHz。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的无机酸是硫酸。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述无机酸水溶液的浓度 是以重量计15~30%。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的酸性除杂在沸腾温 度下进行90~120min。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述的煅烧是在微波反应 器中在频率912~9180MHz的条件下处理28~32min。
10. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述人造金红石的纯度 是以重量计91%以上。
【专利摘要】本发明涉及一种人造金红石的制备方法，该方法包括酸溶性钛渣改性处理、酸性除杂与煅烧等步骤。采用本发明方法所得到人造金红石完全符合氯化法生产钛白的要求，原料具有广泛的适应性。由于选用微波加热作为加热方式，本发明所需要的设备投资比现有技术少17％、能耗低25％、人造金红石纯度在91％以上，副产物较少，环境污染小，符合节能减排与清洁冶金的要求。
【IPC分类】C01G23-047, B09B3-00
【公开号】CN104860347
【申请号】CN201510250414
【发明人】陈菓, 陈晋, 彭金辉, 张利波, 郭胜惠, 周俊文
【申请人】云南民族大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月15日