一种人造金红石的制备方法_2

文档序号:8537372阅读:来源:国知局
功率应根据处理 物料的量进行选择。
[0053] B、酸性除杂
[0054] 按照改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比为1 :4~6,将步骤A得到的改性酸 溶性钛渣与无机酸水溶液混合均匀进行酸性除杂,再进行过滤、洗涤与干燥,得到一种酸浸 渣;
[0055] 这个步骤的目的在于使用无机酸水溶液除去改性酸溶性钛渣中的杂质。除去的杂 质例如是Fe 203、CaO、MgO、Al2O3等杂质。
[0056] 采用前面描述的分析方法进行分析确定,这个步骤得到的酸浸渣基本化学组成是 锐钛型TiO 2、金红石型TiO2以及Na-Fe-Ti-O固溶体。
[0057] 在这个步骤中,所述的无机酸是硫酸。当然,根据酸溶性钛渣的化学组成或性能还 可以选用其它的无机酸,例如盐酸,这些无机酸也在本发明的保护范围之内。
[0058] 根据本发明,如果改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比高于1 :4,则会导致浸 出酸很快达到饱和度,无法继续浸出;如果改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比低于1 : 6,则会增大反应容器的体积,不易操作,因此,改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比为1 : 4~6是可行的,优选地是I :4. 5~5. 5,更优选地是I :4. 8~5. 2。
[0059] 所述无机酸水溶液的浓度是以重量计15~30 %。
[0060] 优选地,在这个步骤中,所述的酸性除杂在沸腾温度下进行90~120min。
[0061] 在这个步骤中,过滤时所使用的设备是目前市场上销售的产品,例如由梅特勒一 托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(III))销售的产品。
[0062] 洗涤时所使用的设备是目前市场上销售的产品,例如由梅特勒一托利多仪器有限 公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(III))销售的产品。使用的洗涤剂通常是水或其它 合适溶剂。采用常规少量多次洗涤方法,洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在6. 5~7. 5 水平,然后在干燥设备中在温度95~105°C的条件下干燥0. 5~I. 0h,使所述酸浸澄的水 含量达到以重量计10. 0%以下。
[0063] 本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品,例如由上海博讯实业设备公司 以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品。
[0064] C、煅烧
[0065] 让步骤B得到的酸浸渣在温度900°C~1000°C的条件下进行煅烧,得到所述的人 造金红石。
[0066] 在这个步骤中,如果煅烧温度低于900°C,则会导致仍有部分锐钛型1102未发生晶 型转变;如果煅烧温度高于1000°c,则会出现烧结现象;因此,煅烧温度为900°C~1000°C 是合适的,优选地是930°C~960°C。在温度900°C~1000°C的条件下煅烧1.0 ~3. Oh。
[0067] 本发明使用的煅烧设备是目前市场上销售的产品,例如由昆明理工大学以商品名 微波箱式反应器(HM型)销售的产品。
[0068] 在这个煅烧步骤得到的产物进行了 X-射线衍射结构定性与定量分析。
[0069] X-射线衍射分析所使用的设备是日本Rigaku公司的X射线衍射分析仪(D/Max 2200X),分析条件是管压35kv,管流20mA,采用石墨单色器滤波、Θ~2Θ步进扫描方式, 在3~100°范围以3° /min的扫描速度进行分析测试。
[0070] X-射线衍射分析结果列于附图1。由附图1可以确定,在这个煅烧步骤得到的产 物主要是金红石。
[0071] 采用连续扫描方法,以SiO2作为标准物质,由X-射线衍射图结果按照Bragg式2d sin0 = λ计算得到所述产物为Ti〇2纯度为91 %以上的人造金红石。
[0072] [有益效果]
[0073] 本发明的有益效果是:与现有技术相比,采用本发明方法所得到人造金红石完全 符合氯化法生产钛白的要求,原料具有广泛的适应性。由于选用微波加热作为加热方式,本 发明所需要的设备投资比现有技术少17%、能耗低25%、人造金红石纯度在91%以上,副 产物较少,环境污染小,符合节能减排与清洁冶金的要求。 【【附图说明】】
[0074] 图1是采用本发明方法制备的人造金红石的X-射线衍射图。 【【具体实施方式】】
[0075] 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0076] 实施例1 :人造金红石的制备
[0077] 该实施例的实施步骤如下:
[0078] A、改性处理
[0079] 采用本说明书描述的方法对由攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣进 行了分析,其化学组成是以重量计TiO 2 72. 0%、SiO2 9.5%、MgO 1.5%与CaO 0.5%;所述 酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80%。
[0080] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1. 4,将所述的酸溶性钛渣与碳酸钠改性 剂混合均匀,然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应器 中在微波反应器的频率为912MHz与温度780°C的条件下进行改性处理2. 4h,得到一种改性 酸溶性钛澄,采用本说明书描述的方法检测,它的化学组成是Na2Fe2Ti 6Olf^Naa9Fea9TiuCV 似。.抑。.45113.5508、似5. 481%(|.74117.260 18,它的粒度是-160目为以重量计82%;接着
[0081] B、酸性除杂
[0082] 按照改性酸溶性钛渣与浓度为以重量计26%的硫酸酸水溶液固液比为I :4. 5,将 步骤A得到的改性酸溶性钛渣与所述硫酸酸水溶液混合均匀,在沸腾温度下进行酸性除杂 llOmin,除去Fe203、CaO、MgO、Al2O3等杂质,再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品 名循环水式真空泵(SHZ-D(III))销售的过滤机过滤,然后用水按照液固比3:1洗涤3次, 接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥 设备在温度95°C的条件下干燥0. 6h,得到水含量为以重量计10. 0%的酸浸渣;
[0083] C、煅烧
[0084] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的反应器,让步骤B得到 的酸浸渣在温度930°C的条件下煅烧2. 0h,得到的产物进行了 X-射线衍射分析,其结果见 附图1,由该结果确定所述的产物为TiO2纯度为91. 7%的人造金红石,其中CaO的含量为 以重量计〇. 27 %,MgO的含量为以重量计0. 92 %。
[0085] 实施例2 :人造金红石的制备
[0086] 该实施例的实施步骤如下:
[0087] A、改性处理
[0088] 采用本说明书描述的方法对由云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛渣进 行了分析,其化学组成是以重量计TiO 2 72. 5%、SiO2 9.2%、MgO 1.2%与CaO 0.5%;所述 酸溶性钛渣的粒度是-100目为以重量计80 86 82 84 84 83%。
[0089] 按照酸溶性钛渣与改性剂的重量比为5:1. 6,将所述的酸溶性钛渣与氢氧化钠改 性剂混合均匀,然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波反应 器中在微波反应器的频率为915MHz与温度800°C的条件下进行改性处理3. 6h,得到一种改 性酸溶性钛渣,采用本说明书描述的方法检测,它的化学组成是金红石型Ti02、Fe 2Ti2O5它 的粒度是-160目为以重量计80% ;接着
[0090] B、酸性除杂
[0091] 按照改性酸溶性钛渣与浓度为以重量计15%的硫酸酸水溶液固液比为I :5. 5,将 步骤A得到的改性酸溶性钛渣与所述硫酸酸水溶液混合均匀,在沸腾温度下进行酸性除杂 90min,除去?6 203、0&0、1%0、41203等杂质,再使用由梅特勒一托利多仪器有限公司以商品名 循环水式真空泵(SHZ-D(III))销售的过滤机过滤,然后用水按照液固比4:1洗涤4次,接 着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设 备在温度l〇〇°C的条件下干燥0. 8h,得到水含量为以重量计9. 8%的酸浸渣;
[0092] C、煅烧
[0093] 由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的反应器,让步骤B得到 的酸浸渣在温度960°C的条件下煅烧I. 0h,得到的产物进行了 X-射线衍射分析,确定所述 的产物是TiO2纯度为92. 1 %的人造金红石,其中CaO的含量为以重量计0. 24%,MgO的含 量为以重量计0.89%。
[0094] 实施例3 :人造金红石的制备
[0095] 该实施例的实施步骤如下:
[0096] A、改性处理
[0097] 采用本说明书描述的方法对由云铜集团钛业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了 分析,其化学组成是以重
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