一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法_2

文档序号:8554844阅读:来源:国知局
水平并处于金 属钼丝底座中心;
[0039] 所述的金属钼丝长为5mm~20mm,直径为0. 3mm~2mm ;
[0040] 四、原位连接:
[0041] ①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门,对舱体进行抽真空,使舱体真 空度达到 3. OX ICT6Inbar ~5. OX ICT6Inbar ;
[0042] ②、开启程序,设定氢气流量为IOOsccm~200sccm,舱体气压为IOmbar~ 30mbar,启动微波发生器,激活等离子体;
[0043] ③、以速度为0. 5mbar/s~2mbar/s升高舱体气压,实时监测金刚石籽晶表面 温度,随着舱体气压的升高,金刚石籽晶表面温度升高,当将舱体气压升高至90mbar~ 120mbar时,此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为2800W~3700W,金刚石籽 晶表面温度达到ll〇〇°C~1300°C,继续以速度为0. 5mbar/s~2mbar/s升高舱体气压,当 金刚石籽晶表面温度出现骤降了 50°C~150°C,且金刚石籽晶亮度减弱,重新变回红色,原 位焊接完成;
[0044] ④、以速度为lmbar/s~3mbar/s降低气压,使气压降至5mbar~lOmbar,功率降 至1680W~1750W,温度降低至室温;
[0045] ⑤、对舱体抽真空,使舱体内真空度达到2. OX KT6Iiibar~8. OX KT6Iiibar ;
[0046] ⑥、放气,使舱体内气压到达Iatm后,开舱,得到焊接好的试样,即完成同质外延 生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。
[0047] 图3为本发明表面温度-舱内气压规格的关系图。
[0048] 本实施方式步骤三中所述的金属钼丝为焊接专用的金属钼丝;采用金属钼丝的目 的是尽可能增大样品与仪器底座间的热阻,使热量集中在金刚石籽晶处,以便迅速升温达 到金箔的熔点。
[0049] 步骤四③中,通过观察窗观察舱内金刚石籽晶的颜色和亮度,当以速度为 0. 5mbar/s~2mbar/s升高舱体气压时,微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率及 金刚石籽晶表面温度也随之升高,当舱体气压升至60mbar~80mbar,功率升至2200W~ 2600W,金刚石籽晶表面温度升至800 °C~1000 °C,金刚石籽晶颜色由暗变红,然后当舱 体气压升高至90mbar~120mbar,金刚石籽晶表面温度达到1100°C~1300°C,功率为 2800W~3700W,金刚石籽晶发出耀眼的黄色亮光,继续升高舱体气压和功率,至金刚石籽 晶表面温度下降了 50°C~150°C,同时金刚石籽晶亮度减弱,重新变回红色,原位焊接完 成。
[0050] 本实施方式步骤四⑥中开舱,取出样品并检验焊接是否成功。若籽晶与金属钼衬 底之间已形成牢固连接,证明焊接成功,反之焊接失败,需要重新进行焊接。
[0051] 本实施方式的有益效果是:1、本实施方式通过舱内原位连接的方法,使金刚石样 品与金属钼衬底之间形成牢固结合,防止了在抽真空和通入气体时因气流过大而将籽晶吹 动偏离最佳位置的问题,确保了金刚石籽晶在生长过程中始终稳定处于最佳的温度场和等 离子体浓度下,保证了生长工艺的稳定。
[0052] 2、原位连接技术省去了将样品放入真空钎焊炉进行连接的步骤,极大地简化操 作,节约了时间和成本。同时在MWCVD仪器舱体内的氢等离子体气氛下操作,有效避免了高 温下金刚石籽晶表面的石墨化的问题,使籽晶表面以最佳质量进行生长。
[0053] 3、在MWCVD仪器中的原位连接过程可以通过仪器的观察窗口进行实时监控,并可 根据不同情况进行工艺参数的适当调整,避免了在真空钎焊炉中进行操作时因无法观察工 艺过程而导致连接失败的问题。
[0054] 4、由于金箔极好的延展性和导热性,保证了金刚石样片与金属钼衬底之间形成良 好的接触导热,防止了金刚石样品表面的热量集中,极大的降低了表面温度过高而发生石 墨化的可能,同时也使得金刚石样品处于最佳的生长工艺参数下,生长效果更好。
[0055]
【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中将金刚石籽 晶和金属钼衬底圆片进行清洗,具体是按以下步骤进行的:在超声功率为IOOW~400W的条 件下,将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片依次置于丙酮中清洗15min~30min,去离子水中清 洗15min~30min,无水乙醇中清洗15min~30min,得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的 金属钼衬底圆片。其它与【具体实施方式】一相同。
【具体实施方式】 [0056] 三:本实施方式与一或二之一不同的是:步骤二中所 述的平整金箔纯度为24K。其它与一或二相同。
【具体实施方式】 [0057] 四:本实施方式与一至三之一不同的是:步骤二中选 择厚度为IOOym的平整金箔。其它与一至三相同。
【具体实施方式】 [0058] 五:本实施方式与一至四之一不同的是:步骤三中所 述的金属钼丝长为lcm,直径为1_。其它与一至四相同。
【具体实施方式】 [0059] 六:本实施方式与一至五之一不同的是:步骤四①对 舱体进行抽真空,使舱体真空度达到3. OX KT6mbar。其它与一至五相同。
【具体实施方式】 [0060] 七:本实施方式与一至六之一不同的是:步骤四②中 设定氢气流量为200sccm,舱体气压为lOmbar。其它与一至六相同。
【具体实施方式】 [0061] 八:本实施方式与一至七之一不同的是:步骤四③以 速度为0. 5mbar/s升高舱体气压,实时监测金刚石籽晶表面温度,随着舱体气压的升高,金 刚石籽晶表面温度升高,当将舱体气压升高至120mbar时,此时微波等离子体辅助化学气 相沉积仪器的功率为3200W,金刚石籽晶表面温度达到1300°C,继续以速度为0. 5mbar/s升 高舱体气压,当金刚石籽晶表面温度出现骤降了 l〇〇°C,且金刚石籽晶亮度减弱,重新变回 红色,原位焊接完成。其它与一至七相同。
【具体实施方式】 [0062] 九:本实施方式与一至八之一不同的是:步骤四④以 速度为lmbar/s~3mbar/s降低气压,使气压降至8mbar,功率降至1720W,温度降低至室 温。其它与一至八相同。
【具体实施方式】 [0063] 十:本实施方式与一至九之一不同的是:步骤四⑤对 舱体抽真空,使舱体内真空度达到3. OX l(T6mbar。其它与一至九相同。
[0064] 采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0065] 实施例一:
[0066] 本实施例所述的一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法,具体是 按照以下步骤进行的:
[0067] -、清洗:将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗,得到清洗后的金刚石籽晶和 清洗后的金属钼衬底圆片;
[0068] 二、选择金箔:选择厚度为IOOym的平整金箔,将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶 长宽均大〇. 5mm的方片,得到焊接介质;
[0069] 所述的平整金箔纯度为24K ;
[0070] 三、放置样品:
[0071] 将四根金属钼丝摆放成"井"字型,得到金属钼丝底座,将金属钼丝底座放置于微 波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘之上,然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质 及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上,使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于 金属钼丝底座中心;
[0072] 所述的金属钼丝长为1cm,直径为1mm ;
[0073] 四、原位连接:
[0074] ①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门,对舱体进行抽真空,使舱体真 空度达到 3. OX 10_6mbar ;
[0075] ②、开启程序,设定氢气流量为20〇SCCm,舱体气压为lOmbar,启动微波发生器,激 活等离子体;
[0076] ③、以速度为0. 5mbar/s升高舱体气压,实时监测金刚石籽晶表面温度,随着舱体 气压的升高,金刚石籽晶表面温度升高,当将舱体气压升高至120mbar时,此时微波等离子 体辅助化学气相沉积仪器的功率为3200W,金刚石籽晶表面温度达到1300°C,继续以速度 为0. 5mbar/s升高舱体气压,当金刚石籽晶表面温度出现骤降了 KKTC,且金刚石籽晶亮度 减弱,重新变回红色,原位焊接完成;
[0077] ④、以速度为2mbar/s降低气压,使气压降至8mbar,功率降至1720W,温度降低
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