一种高温高强TiAl-Nb单晶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于轻质高强结构材料技术领域，具体涉及一种高温高强TiAl-Nb单晶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]TiAl合金具有低密度、高比强、良好的高温性能以及优异的抗氧化性能等优点，是以克为减重单位的航空航天高温用，特别是发动机用最佳候选材料。美国GE公司成功利用T1-48Al-2Cr-2Nb (4822)合金研制了波音飞机后两级低压涡轮叶片，使飞机减重200Kg左右。高Nb-TiAl合金与常规TiAl合金相比，能够显著提高其抗氧化性和抗蠕变能力，由于Nb的熔点高，可提高合金使用温度60-100°C，室温强度提高300-500MPa，是发展高温高性能TiAl合金的首例。采用定向凝固方法制造具有单晶或者柱状晶组织的TiAl合金，可提高合金的室温塑性、高温抗疲劳及抗蠕变性能，并且可以阻止裂纹扩展。
[0003]由于传统制备高Nb-TiAl单晶的方法为Bridgman定向凝固，i甘祸保护涂层会扩散到合金熔体中，形成杂质而影响力学性能。光学浮区制备单晶可避免该缺点，但是其温度梯度小，制备成功率低，所以至今并没有高Nb-TiAl单晶的高温力学性能测试。此外，Nb元素为β相稳定元素，过高的Nb元素会造成定向凝固试样中存在较多的室温残留偏析相，该偏析相为富Nb少Al的脆性相，会降低合金力学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种高温高强TiAl-Nb单晶及其制备方法。通过采用光学浮区晶体生长系统进行缩颈选晶高效定向凝固，并通过合理热处理在不引入杂晶和粗化片层基础上，消除脆性有害相，成功地获得了韧脆转变温度达到900°C以上的高温高强TiAl-Nb 单晶。
[0005]实现本发明目的的技术解决方案为:一种高温高强TiAl-Nb单晶材料，按原子百分比计，合金成分为:T1-(43?47)Α1-(6?10)Nb-(0.1?I) (C、Si)，其余为Ti。
[0006]上述高温高强TiAl-Nb单晶材料的制备方法包括以下步骤:
[0007](I)按合金原子百分比称重原材料，惰性气氛保护下，采用电磁感应悬浮熔炼法反复熔炼纽扣状TiAl-Nb母合金铸锭；
[0008](2)采用差压吸铸或者重力铸造制备TiAl-Nb圆棒试样，并作为籽晶棒和送料棒；
[0009](3)采用光学浮区晶体生长系统对TiAl-Nb圆棒试样进行定向凝固，下端为长度在20-30mm的籽晶棒，上端为长度小于190mm的送料棒，并对送料棒进行缩颈选晶处理；定向凝固时首先将送料棒与籽晶棒同轴且垂直于水平面设置，送料棒与籽晶棒间隔l_3mm，且该间隔位于四个灯丝聚焦中心处；通入流量在3?5L/min的惰性气体(氩气或者氮气)进行保护，并调节籽晶棒和送料棒以相反方向旋转，转速为20?40r/min，在6_12min之内将功率均匀升至65-70%加热熔化合金；调整送料棒与籽晶棒相互接触，保温5-10min后当浮区稳定时，调节生长速率为5?30mm/h，开始进行定向凝固，凝固结束后缓慢降低功率，同时并将已凝固试样与剩余送料棒试样进行缓慢分离；
[0010](4)将TiAl-Nb单晶合金进行去偏析真空热处理。
[0011]其中，步骤(I)中，熔炼次数不少于4次。
[0012]步骤(2)中，差压吸铸时，压强差保持在3MPa，重力铸造时，保护气体压强在三分之二的标准大气压；所制备的母合金圆棒试样尺寸为Φ (4?8)_。
[0013]步骤⑷中，对单晶棒进行工艺为“1250°C X24h+900°C X30min+空冷”的去偏析真空热处理。
[0014]本发明与现有技术相比，其显著优点为:
[0015](I)本发明通过调节Nb元素含量，并添加少量C和Si强化元素，可有效改善合金高温力学性能。
[0016](2)本发明通过对送料棒进行缩颈选晶光学浮区定向凝固，可避免传统Bridgman定向凝固带来合金污染问题，而且快速高效得到TiAl-Nb单晶。
[0017](3)运用真空热处理可消除了富Nb脆性偏析相，而且避免了片层粗化。
[0018](4)该方法制备工艺简单，快速高效，成本低，高温强度显著提高，具有普遍适用性及推广价值。
[0019]下面结合附图对本发明作详细描述。
【附图说明】
[0020]图1是为TiAl-Nb单晶凝固时固液界面形貌(a)以及缩颈选晶原理示意图(b)。
[0021]图2是TiAl-Nb合金定向凝固后得到的光学形貌。
[0022]图3是TiAl-Nb单晶热处理前(a)后(b)偏析扫描电镜图片。
[0023]图4是TiAl-Nb单晶热处理前(a)后(b)片层间距图片。
[0024]图5是TiAl-Nb在900°C下拉伸的位移强度曲线。
[0025]实施例1
[0026](I)选用合金成分原子百分比为:T1-45Al-8Nb-0.3C_0.2Si，余量为Ti，初始原料为99.999%的高纯Al、T1、C和Si以及99.95%的高纯Ti在水冷铜坩祸电磁感应悬浮熔炼炉反复四次熔炼TiAl-Nb纽扣壮母合金铸锭；
[0027](2)采用压强差为3MPa的差异吸铸法获得Φ6πιπι圆棒状合金。
[0028](3)采用光学浮区法进行定向凝固，下端为20mm的籽晶棒，上端为150mm的送料棒，并对送料棒进行缩颈选晶处理。定向凝固时首先将送料棒与籽晶棒安装好，送料棒与籽晶棒必须保持同轴且垂直于水平面设置，送料棒与籽晶棒相距l_3mm，且其相对一端位于四个灯丝聚焦中心处；通入流速为4L/min的保护气体，并调节籽晶棒和送料棒分别以30r/min反方向旋转，加热功率在1min内升为68%使合金熔化，保温5min后以15mm/h的生长速率进行定向凝固。由于光学浮区加热特点致使固液界面为图1(a)所示的凸形界面，原理图为图1(b)所示，中间晶粒将沿着生长方向生长，而两侧晶粒将向两侧斜方向生长，因此对送料棒进行缩颈选晶处理后，将会使中间生长的晶粒淘汰两侧晶粒，快速长大为单晶，从竞争生长到最终稳定生长的过程过图2所示；
[0029](4)将制备好的TiAl-Nb单晶进行真空去偏析热处理，热处理前的偏析形貌如图3(a)所示，在1250°C的α单相区加热24h后可使偏析相消除，再经过900°C的30min均匀化处理，以空冷方式得到最终单晶，图3(b)所示说明热处理已经完全消除。图4为热处理前后片层间距变化，由于空冷冷速较