显示蜂窝状体样品分别在1125、1175和1225°C的温度下烧结之后的两相 微结构的SEM显微图像，该蜂窝状体样品具有约600个孔/平方英寸的孔密度和约100微米 的壁厚度，使用实施例2(表1)中所列原材料成分制备。该图像以反向散射模式获得，其提 供了基于平均原子数的对比度，其中与低平均原子数目所表征的区域相比，高原子数目看 上去较亮。所有三种显微图都显示存在两相玻璃微结构。较亮的相是高二氧化硅相（"第 一相"），且较暗的相是硼硅酸盐相（"第二相"）。显微图中还可以看到，黑色部分是微结 构中的孔。显微图中，热处理温度的影响是显著的。当热处理温度升高时，体内的孔隙度由 于烧结而下降。此外，随着高温下较多的二氧化硅溶解至硼硅酸盐相中，硼硅酸盐相的体积 增加。同时，该相中的B 2O3含量也下降。热处理至1125°和1175°C的样品的微结构（分别 是图IA和1B)显示相对较高的孔隙度（分别是37%和19% )，而热处理至1225°C的样品 (图1C)显示显著降低的孔隙度（7. 5% )。
[0085] 图2显示来自比较部件的SEM显微图像，该比较部件使用100%熔凝二氧化硅挤出 并热处理至1225°C持续2小时。虽然该体仍保留高孔隙度，但颗粒未充分烧结以生成高强 度。此外，如果对该体热处理至较高温度以烧结颗粒，会以不可接受的速率形成方石英且热 膨胀系数变得不可接受地高。
[0086] 图3显示膨胀测定曲线，其显示膨胀测定前在1225°C烧结2小时后具有94重量％ Tecosil熔凝二氧化硅和6重量％硼酸（FS-3)和堇青石（C-I)的样品与1125°C烧结2小 时后的FS-3的尺寸随温度的变化。
[0087] 图4显示两种生坯制品试样的尺寸变化-温度图。第一种是94% Tecosil和6% 硼酸（FS-2)的样品，而第二种是堇青石前体生坯蜂窝状体（C-I)的样品。两种样品都以蜂 窝的形式挤出以具有约600个孔/平方英寸的孔密度和约100微米的壁厚度。以约200°C/ 小时的加热速率在空气中对试样进行热处理。从图中可以看到，熔凝二氧化硅蜂窝体的尺 寸变化幅度小于陶瓷蜂窝体。此外，熔凝二氧化硅蜂窝体缺少相对短的温度范围上任何显 著的尺寸变化。该特征是重要的，其能够在快速烧制循环上烧制部件。快速烧制循环导致 部件中的温度差，如果与急剧尺寸变化期间结合，可导致使部件开裂的压力。因此，可以传 统陶瓷蜂窝体所需时间的一部分时间烧制熔凝二氧化硅蜂窝体。
[0088] 除非另有表述，否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体 顺序进行。因此，当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在 权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序，都不旨在暗示该任 意特定顺序。
[0089] 对本领域的技术人员显而易见的是，在不偏离所附权利要求书所指出的本发明的 范围和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和变动。因为本领域的技术人员可以想 到所述实施方式的融合了本发明精神和实质的各种改良组合、子项组合和变化，应认为本 发明包括所附权利要求书范围内的全部内容及其等同内容。
【主权项】
1. 一种主要包含多孔烧结玻璃材料的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料主要包含 第一相和第二相，所述第一相主要包含无定形熔凝二氧化硅，所述第二相包含无定形熔凝 二氧化硅和烧结辅助材料。2. 如权利要求1所述的多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体包含至少50重量％的无定形 熔凝二氧化硅。3. 如权利要求1或2所述的多孔蜂窝状体，所述第一相包含至少97重量％的无定形熔 凝二氧化硅，所述第二相包含至少6重量％的烧结辅助材料，所述第一相和所述第二相总 共包含至少85重量％的无定形熔凝二氧化硅。4. 如权利要求1-3中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述第一相与所述第二相的重量比 为至少1. 5:1。5. 如权利要求1-4中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述烧结辅助材料包含硼。6. 如权利要求1-5中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料的总孔隙度 为至少20%。7. 如权利要求1-6中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料的中值孔径 (d5Q)为至少0. 5微米。8. 如权利要求1-7中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体的 CTE(25-800°C )小于 8.0x 1(T7/°C且断裂模量（MOR)为至少 lOOOpsi。9. 如权利要求1-8中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料包含小于 〇. 1重量％的Na20。10. -种制备多孔蜂窝状体的方法，所述方法包括： 混合多个批料组分以形成前体批料组合物，所述批料组分包含无定形熔凝二氧化硅和 烧结助剂； 挤出所述前体批料组合物以形成蜂窝状生坯体； 对所述蜂窝状生坯体进行热处理以制备多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体主要包含 多孔烧结玻璃材料，所述多孔烧结玻璃材料包含至少一个主要包含无定形熔凝二氧化硅的 相。11. 如权利要求10所述的方法，所述多孔蜂窝状体包含至少50重量％的无定形熔凝二 氧化硅。12. 如权利要求10或11所述的方法，所述多孔烧结玻璃材料主要包含第一相和第二 相，所述第一相包含至少97重量％的无定形熔凝二氧化硅，所述第二相包含至少6重量％ 的烧结辅助材料，所述第一相和所述第二相总共包含至少85重量％的无定形熔凝二氧化 娃。13. 如权利要求10-12中任一项所述的方法，所述多孔烧结玻璃材料的总孔隙度为至 少 20%。14. 如权利要求10-13中任一项所述的方法，所述多孔烧结玻璃材料的中值孔径（d5(l) 为至少0.5微米。15. 如权利要求10-14中任一项所述的方法，所述无定形熔凝二氧化硅的中值粒径为 0. 5-200 微米。 16?如权利要求10-15中任一项所述的方法，所述烧结助剂包含B 203和H 0〇3中的至少 一种。17. 如权利要求10-16中任一项所述的方法，所述热处理是总持续时间小于20小时的 单次热处理。18. 如权利要求10-17中任一项所述的方法，其中，最高热处理温度小于1250°C。19. 如权利要求10-18中任一项所述的方法，所述批料组分包含至少一种选自下组的 成分：钾长石、碳酸锶和氧化铝。20. 如权利要求10-19中任一项所述的方法，所述批料组分还包含至少一种选自下组 的成孔成分：豌豆淀粉、小麦淀粉、土豆淀粉、玉米淀粉和石墨。21. -种通过一种方法制备的多孔蜂窝状体，所述方法包括：混合多个批料组分以形 成前体批料组合物，所述批料组分包含无定形熔凝二氧化硅和烧结助剂； 挤出所述前体批料组合物以形成蜂窝状生坯体； 对所述蜂窝状生坯体进行热处理以制备多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体主要包含 多孔烧结玻璃材料，所述多孔烧结玻璃材料包含至少一个主要包含无定形熔凝二氧化硅的 相。22. 如权利要求21所述的多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体包含至少50重量％的无定 形熔凝二氧化硅。23. 如权利要求21或22所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料主要包含第一 相和第二相，所述第一相包含至少97重量％的无定形熔凝二氧化硅，所述第二相包含至少 6重量％的烧结辅助材料，所述第一相和所述第二相总共包含至少85重量％的无定形熔凝 二氧化硅。24. 如权利要求21-23中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料的总孔 隙度为至少20%。25. 如权利要求21-24中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔烧结玻璃材料的中值 孔径（d5(l)为至少0. 5微米。26. 如权利要求21-25中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述无定形熔凝二氧化硅的中 值粒径为〇. 5-200微米。27. 如权利要求21-26中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述多孔蜂窝状体的 CTE(25-800°C )小于 8.0x 1(T7/°C且断裂模量（MOR)为至少 lOOOpsi。28. 如权利要求21-27中任一项所述的多孔蜂窝状体，所述热处理是总持续时间小于 20小时的单次热处理。
【专利摘要】公开了一种多孔蜂窝状体，其主要包含多孔烧结玻璃材料。该多孔烧结玻璃材料主要包含第一相和第二相，该第一相主要包含无定形熔凝二氧化硅且该第二相包含无定形熔凝二氧化硅和烧结助剂。还公开了一种制备所述多孔蜂窝状体的方法，通过该方法挤出无定形二氧化硅的前体批料和烧结助剂，形成生坯蜂窝状体，对该生坯蜂窝状体进行热处理，以形成孔。
【IPC分类】C03B19/08, B01J35/04, B01J35/10, C03C11/00, B01D63/00, B01D69/10, C03B19/06
【公开号】CN104955776
【申请号】CN201380071635
【发明人】D·M·比尔, C·W·坦纳
【申请人】康宁股份有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2013年11月27日
【公告号】EP2925685A1, US20140147664, WO2014085601A1