晶须的设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于制备导电T12晶须的设备，属于化工技术领域。
【背景技术】
[0002]随着全球对高效，高质化工产品需求的日益增长，反应釜化工产品的出口量逐年递增。搅拌反应釜广泛应用于化工、轻工、化纤、医药等行业，用于完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。
[0003]在反应釜搅拌的过程中，为了能够达到良好的反应效果，需要使原料在溶剂中均匀分散并实时监测和精确控制反应温度和反应PH值等参数。而且由于反应溶液的不同，反应釜材质的耐酸碱性和耐腐蚀性也是反应釜设计必须考虑的因素。而目前市场上工业用反应釜不锈钢材质的居多，且设计结构简单，功能不足，无法满足多种多样的化工反应对反应条件的要求，尤其是无法满足一些对于PH值敏感度很高的反应，限制了的化工行业工业化发展进程。
[0004]经检索发现，有关大型反应釜的专利基本上侧重于搅拌、散热、可拆卸、耐腐蚀、自动化控制等单一功能的研宄，无法满足化学反应时对温度、PH等精确控制的要求。中国专利号CN 102709537 A，名称为一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法和反应釜，该专利虽然提到了其特别设计的反应釜可以控制温度和PH，但是对该反应釜的结构没有清楚的描述，而且该反应釜自动化程度不高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了提供一种结构合理、耐腐蚀、物料分散均匀、可精确控制温度和PH值、自动化程度高的可精确控制的制备导电T12晶须的设备。以解决现有工业用反应釜存在的pH实时调控监测能力等不足。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
[0007]一种用于制备导电T12晶须的设备，包括反应釜体和控制器，所述的反应釜体为双层不锈钢杯体；所述的反应釜体口部匹配有盖体；盖体上设置有两个安装孔，安装孔内分别插接有酸液加料桶和碱液加料桶；所述的酸液加料桶和碱液加料桶和反应釜盖体之间设置有电动阀；所述的反应釜体内层外侧设置有一圈电加热套；反应釜体内侧的中轴线上设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转轴与设置于反应釜体下方的传动机构、电机依次传动连接；所述的反应釜体内还设置有PH传感器、温度传感器和液位传感器；反应釜体的侧壁底部设置有出料口 ；所述的电机、电动阀、温度传感器、液位传感器、pH传感器和电加热套与控制器电性连接。
[0008]所述的反应釜体下设置一与反应釜体匹配的底座。
[0009]所述的盖体与反应釜体之间通过至少三组快速夹固定。
[0010]所述的盖体上设置有透明视窗；以便于使用者观察反应釜内的状况。
[0011]所述的反应釜体内壁上设置有聚四氟乙烯层；具有良好的耐酸、碱腐蚀性。
[0012]所述的电加热套为绝缘、防水、耐高温的硅橡胶电热套，反应的安全性提高，温控范围为:0?250°C。
[0013]所述的pH传感器的监测范围为I?14。
[0014]所述的搅拌电机转速范围为5?500r/min。
[0015]本发明可实时监测温度和pH值；加热温度设定；搅拌转速设定；参数极限值设定；报警显示；加热套带温度监测，空烧时限制最高温度；工作时间设定；工艺参数监视及设定。
[0016]本发明技术方案具有以下有益效果:1、结构合理，安全性高，通过控制器对实验的各个参数进行设定，操作简便快捷；2、能对浅色导电晶须制备全过程中的，反应温度、pH值、恒温状态通过监控器进行实时监测，提高了产品的质量和工作效率；3、克服了实验条件对化学实验规模的限制，为反应条件要求较高的化学实验的工业化生产打下了基础；4、通过电动阀控制酸、碱液的加入速度，得到不同的反应PH值，同时避免了反应过程中局部酸或碱浓度过高现象。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的结构示意图；
[0018]图2为图1的A-A向剖视结构示意图；
[0019]图中:1反应釜体，2、盖体，3、快速夹，4、酸液加料桶，5、碱液加料桶，6、电动阀，7、电加热套，8、搅拌叶片，9、出料口，10、底座。
【具体实施方式】
[0020]下面结合【具体实施方式】和附图对本发明做进一步说明。
[0021]如图1和图2所示，一种用于制备导电Ti02晶须的设备，包括反应釜体I和控制器，所述的反应釜体I为双层不锈钢杯体；所述的反应釜体I 口部匹配有盖体2 ;盖体2上设置有两个安装孔，安装孔内分别插接有酸液加料桶4和碱液加料桶5 ;所述的酸液加料桶4和碱液加料桶5和反应釜盖体2之间设置有电动阀6 ;所述的反应釜体I内层外侧设置有一圈电加热套7 ;反应釜体I内侧的中轴线上设置有搅拌叶片8，搅拌叶片8的转轴与设置于反应Il体I下方的传动机构、电机依次传动连接；所述的反应Il体I内还设置有pH传感器、温度传感器和液位传感器；反应釜体I的侧壁底部设置有出料口 9 ;所述的电机、温度传感器、液位传感器、pH传感器和电加热套7与控制器电性连接。
[0022]所述的反应釜体I下设置一与反应釜体匹配的底座10。
[0023]所述的盖体2与反应釜体I之间通过至少三组快速夹3固定。
[0024]所述的盖体2上设置有透明视窗；以便于使用者观察反应釜内的状况。
[0025]所述的反应釜体I内壁上设置有聚四氟乙烯层；具有良好的耐酸、碱腐蚀性。
[0026]所述的电加热套7为绝缘、防水、耐高温的硅橡胶电热套，反应的安全性提高，温控范围为:0?250°C。
[0027]所述的pH传感器的监测范围为I?14。
[0028]所述的电机转速范围为5?500r/min。
[0029]实施例1
[0030]一种用于制备导电T12晶须的设备，其具体使用步骤如下:
[0031](l)800g钛白粉与1(20)3以4:1的摩尔比加入到釜体内，并加入500ml的水，在常温下以100r/min的转速搅拌混合。
[0032](2)将混合产物用烘箱干燥后放入马弗炉中，在900°C温度下煅烧5h，得到钛酸钾晶束。
[0033](3)将钛酸钾晶束放入釜体中并加入4L蒸馏水，在100°C下对晶束进行水煮，1h后得到钛酸钾晶须。
[0034](4)将钛酸钾晶须抽滤洗涤后，放回釜体中，并加入IM的HCl溶液，在常温下以100r/min的转速搅拌，酸洗5h。
[0035](5)将酸洗后的钛酸钾晶须放入马弗炉中，在1000°C温度下煅烧lh，得到1102晶须。
[0036](6)把得到的T12晶须放回反应设备中并加入适量蒸馏水，以150r/min的转速不断搅拌，得到乳白色打02悬浊液，并加热至60°C。
[0037](7)称取450g SnCl4.5H20和15g SbCl3,加入到500ml蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，加入10ml IM的HCl的溶液，充分混合后加入到酸加料筒内。配置2M的NaOH溶液，加入到碱加料筒内，并分别设定反应PH值和反应温度为3.5和60°C。
[0038](8)开始滴定，滴定时反应pH和反应温度均为自动控制。滴定完成后继续以10r/min的转速搅拌反应Ih。
[0039](9)反应结束后将产物抽滤、洗涤、干燥后，放入马弗炉中在500温度下煅烧2h，得到导电T12晶须。
[0040]实施例2
[0041]一种用于制备导电T12晶须的设备，其具体使用步骤如下:
[0042](l) 1500g钛白粉与1(20)3以4:1的摩尔比加入到釜体内，并加入100ml的水，在常温下以100r/min的转速搅拌混合。
[0043](2)将混合产物用烘箱干燥后放入马弗炉中，在900°C温度下煅烧8h，得到钛酸钾晶束。
[0044](3)将钛酸钾晶束放入反应设备中并加入1L蒸馏水，在100°C下对晶束进行水煮，12h后得到钛酸钾晶须。
[0045](4)将钛酸钾晶须抽滤洗涤后，放回反应设备中，并加入IM的HCl溶液，在常温下以100r/min的转速搅拌，酸洗5h。
[0046](5)将酸洗后的钛酸钾晶须放入马弗炉中，在1000°C温度下煅烧2h，得到1102晶须。
[0047](6)把得到的T12晶须放回反应设备中并加入适量蒸馏水，以200r/min的转速不断搅拌，得到乳白色打02悬浊液，并加热至80°C。
[0048](7)称取100g SnCl4.5Η20和200g SbCl3,加入到500ml蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，加入200ml IM的HCl的溶液，充分混合后加入到酸加料筒内。配置3M的KOH溶液，加入到碱加料筒内，并分别设定反应PH值和反应温度为2.8和60°C。
[0049](8)开始滴定，滴定时反应pH和反应温度均为自动控制。滴定完成后继续以10r/min的转速搅拌反应2h。
[0050](9)反应结束后将产物抽滤、洗涤、干燥后，放入马弗炉中在500温度下煅烧3h，得到导电T12晶须。
【主权项】
1.一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:包括反应釜体和控制器，所述的反应釜体为双层不锈钢杯体；所述的反应釜体口部匹配有盖体；盖体上设置有两个安装孔，安装孔内分别插接有酸液加料桶和碱液加料桶；所述的反应釜体内层外侧设置有一圈电加热套；反应釜体内侧的中轴线上设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转轴与设置于反应釜体下方的传动机构、电机依次传动连接；所述的反应釜体内还设置有PH传感器、温度传感器和液位传感器；反应釜体的侧壁底部设置有出料口 ；所述的电机、温度传感器、液位传感器、pH传感器和电加热套与控制器电性连接。2.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的反应釜体下设置一与反应釜体匹配的底座。3.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的盖体与反应釜体之间通过至少三组快速夹固定。4.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的盖体上设置有透明视窗。5.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的反应釜体内壁上设置有聚四氟乙烯层。6.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的电加热套为绝缘、防水、耐高温的硅橡胶电热套，温控范围为:0?250°C。7.根据权利要求1所述的一种用于制备导电Ti02晶须的设备，其特征在于:所述的pH传感器的监测范围为I?14。8.根据权利要求1所述的一种用于制备导电T12晶须的设备，其特征在于:所述的电机转速范围为5?500r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种用于制备导电TiO2晶须的设备，包括反应釜体和控制器，所述的反应釜体为双层不锈钢杯体；所述的反应釜体口部匹配有盖体；盖体上设置有两个安装孔，安装孔内分别插接有酸液加料桶和碱液加料桶；所述的反应釜体内层外侧设置有一圈电加热套；反应釜体内侧的中轴线上设置有搅拌叶片，搅拌叶片的转轴与设置于反应釜体下方的传动机构、电机依次传动连接；所述的反应釜体内还设置有pH传感器、温度传感器和液位传感器；反应釜体的侧壁底部设置有出料口；所述的电机、温度传感器、液位传感器、pH传感器和电加热套与控制器电性连接。本发明通过控制器对实验的各个参数进行设定，操作简便快捷；克服了实验条件对化学实验规模的限制。
【IPC分类】C30B7/14, C30B29/16, C30B29/62
【公开号】CN104947191
【申请号】CN201510355468
【发明人】葛明桥, 高强, 刘婉婉, 童宁军
【申请人】江南大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年6月24日