过在柱的底部以足够的表 面速度注水借以部分扩大树脂床，以分离树脂和杂质颗粒。在固定的或者传送柱中，使用高 速度反洗树脂床。这一洗涤步骤的需要与否依赖于加料溶液中的固体水平，以及萃取和剥 离选用的技术。
[0094] 当加料流含有杂质时，在剥离钛树脂之前，通过首先用酸清洗液洗涤负载树脂以 选择性地解吸附一些杂质也是可能的。
[0095] 多种杂质可能共同负载在树脂上，并且能够影响终产物的纯度。能够通过将负载 树脂与弱酸溶液，例如，在移除铁时的稀硫酸或者亚硫酸，接触以清洗这些杂质。清洗步骤 任选地依赖于出现的杂质的量。由于废清洗液能够含有酸以及少量的金属，通常将其送往 浸出。废清洗液还可以被送往杂质树脂再生步骤。
[0096] 洗涤的清洗的杂质负载树脂可以与剥离液接触以将树脂上负载的任何杂质剥离 至溶液。在一实例中，剥离试剂可能含有能将钛从杂质树脂上剥离为氯化钛的盐酸。富含 钛的产物溶液被送往下游回收。剥离了钛的（空的）树脂被送往树脂洗涤。然后可以用水 洗涤空树脂以回收任何夹带的剥离液。可以将含有少量酸的洗涤水送回至剥离液制造工作 站。
[0097] 在被送回至萃取前，可以将洗涤的空杂质树脂再生。可以用再生液例如稀释的硫 酸将树脂转变回硫酸盐形式。可以将硫酸与再生洗涤工作站中返回的水混合以产生稀释的 (约5-10%w/w)硫酸再生液。废再生液可以被送往浸出以回收溶液中任何过量的酸。再 生后，可以洗涤树脂以移除过量的再生液，产生的稀再生液再循环以形成再生液制造流的 一部分。
[0098] 然后可以将洗涤的再生杂质树脂送回至萃取工作站。依赖于系统的设计，负载或 者空树脂可能需要缓冲柱。能够使用空运、机械栗、喷射器、压缩空气或者其它方法将树脂 传送至萃取。
[0099] 对批处理以及传送系统来说，通过一系列以设定顺序指向特定柱的阀门或者栗， 柱与一系列不同的试剂以及洗涤水接触。
[0100] 在将钪树脂与加料流接触之前，为了防止钪树脂和/或杂质树脂堵塞，方法可以 还包括任选的预先过滤步骤以降低加料流中的固体浓度。预先过滤步骤的使用与否依赖于 加料流中悬浮固体和/或粘液的量。这样可以使用预先过滤步骤以确保低悬浮固体量，从 而不影响方法的效果。可以使用沙滤、净化、增稠实施预先过滤步骤，但是不限于这些。
[0101] 钪产物提纯
[0102] 富含钪的产物流可能经历沉淀步骤以沉淀氢氧化钪产物。在氧化钪沉淀之前，可 以通过加热溶液至70度以形成氢氧化钛，从而沉淀钛（如果存在）。产生的上清然后可以 经历氢氧化钪沉淀。当使用碳酸钠或者碳酸氢钠作为剥离剂时，可以用氢氧化钠沉淀含有 碳酸钪的产物流。
[0103] 可以将产生的氢氧化钪沉淀过滤以及用生活用水洗涤。为了使树脂中和，即去质 子化，或者在离子交换部分剥离钪，氢氧化钪滤液能够被碳酸化以允许产生碳酸钠。可以将 二氧化碳与氢氧化钠滤液接触以将所有过量的氢氧化钠转变为碳酸钠。接触设备能够通过 洗涤器或者槽。可以在水中将氢氧化钪沉淀重新制浆，并溶于酸液，例如硫酸、硝酸或者盐 酸。可以用草酸铵或者草酸沉淀溶解的钪以形成草酸钪产物。使用氢氧化钠将PH维持在 最适沉淀条件。增稠、洗涤以及煅烧最终的草酸钪产物以产生最终的氧化钪产物。
[0104] 可以控制条件以确保残液含有少于5ppm的钪。在使用净化液的情况下；能够将残 液再循环回浸出、粉碎或者其它现有方法。在使用浸出浆液的情况下；可能中和残浆液并将 其送至尾料。在此一部分溶液可能再循环回方法中。
[0105] 优选实施方案
[0106] 现在将通过参照图1描述本发明的优选实施方案。
[0107] 展示在图1中的方法100提供使用氨基含磷树脂从加料流101，例如的酸溶液浆 液，中萃取以及回收钪，在剥离之前，使用碱性试剂例如碳酸钠、氢氧化钠或者氢氧化钙将 负载树脂去质子化，并且在分离步骤使用例如碳酸盐、碳酸氢盐或者硝酸盐的试剂剥离负 载树脂。
[0108] 方法可以还包括从溶液中萃取钛的预先步骤。步骤102包括将加料流101与具有 聚胺官能度的弱碱性树脂接触以选择性地从溶液中萃取钛。典型地加料流101含有硫酸形 式的浸出剂。在方法100中，在被送往钪萃取（步骤110)之前，控制条件以确保残液含有 少于lg/L钛。
[0109] 在剥离以及清洗之前，在步骤103中洗涤负载钛的树脂以从树脂上移除来自萃取 工作站的任何固体颗粒。
[0110] 如图1所示，方法100还包括清洗杂质的步骤104。在实施方案中，使用弱酸。清 洗步骤可清洗可以还共同负载在树脂上的少量杂质例如铁，并且在移除铁时能够通过将负 载树脂与稀硫酸或者还原酸例如亚硫酸的溶液接触将其洗涤。稀释的硫酸将从树脂中移除 最小的钛。如以上所指出的，清洗步骤任选地依赖于存在的杂质的量。通常将废清洗液送 往树脂再生，以在萃取钛之前利用酸将树脂转变为它的适当形式。
[0111] 在步骤105中，洗涤树脂以移除杂质。洗涤水能够被用于制造清洗液。
[0112] 在步骤106中，使用盐酸将钛从树脂剥离以产生氯化钛产物。
[0113] 在步骤107中，洗涤空树脂以从步骤106的树脂上移除任何过量的酸。可以用该 水制造剥离液。
[0114] 在步骤108中，通过与稀释的硫酸接触，将树脂适当地再生为硫酸盐形式。在这一 实施方案中，使用步骤104中的废液。这一步骤中废液能够被送往浸出或者方法中不同的 部分以回收酸。
[0115] 在步骤109中，洗涤再生树脂以从步骤108的树脂中移除任何过量的酸。可以使 用该水制造杂质清洗液。
[0116] 在步骤110中，适当地，以酸性含矿物浸出液以及含少量钛的形式的加料流与氨 基含磷树脂接触，以选择性地从溶液中萃取钛。在方法100中，控制条件以确保在被送往洗 涤、中性化或者返回至方法前，残液含有少于Ippm钪。
[0117] 在去质子化钪负载树脂以及剥离之前，在步骤111中洗涤树脂以从来自萃取工作 站的树脂上移除任何固体颗粒。
[0118] 在步骤112中，使用最终pH为7. 5-8. 5的碱性溶液将树脂去质子化。在这一实施 方案中，用于去质子化的碱性溶液是来自再碳酸化、产生碳酸钠的步骤120的再循环溶液。 再碳酸化步骤是任选的，并且氢氧化钠溶液可能直接用于步骤112。将用于去质子化钪负载 树脂的废碱性溶液112a与树脂分离，进行返回至加料，再循环至装置或者送至废物中任一 项。
[0119] 在步骤113中，使用剥离液，例如含有碳酸钠的溶液，从树脂上剥离钪，以将钪从 树脂上移除为碳酸钪。
[0120] 在步骤114中，洗涤空树脂以从步骤113的树脂上移除任何过量的酸。这种水能 够用于制造剥离液。
[0121] 在步骤115中，通过将树脂与稀释的硫酸接触，将树脂再生为硫酸盐形式。能够将 这一步骤中的废液送往浸出或者方法中不同的部分以回收酸。
[0122] 在步骤116中，洗涤再生树脂以从步骤115的树脂上移除任何过量的酸。这种水 能够用于制造再生液。
[0123] 在步骤117中，通过将步骤113中富含钪的洗脱液加热至70度，将钛（如果出现） 沉淀为氢氧化钛。
[0124] 在固体/液体分离步骤，将氢氧化钛从步骤118的液相中分离，典型地由增稠剂或 者过滤器组成。
[0125] 在步骤119中，通过加入氢氧化钠至最终pH为12. 5,将钪沉淀为氢氧化钪。
[0126] 在固体/液体分离步骤，将氢氧化钪从步骤120的液相中分离，典型地由增稠剂或 者过滤器组成。将液相再循环至步骤112中的树脂中和。通过将这一溶液与二氧化碳接触， 能够将其再碳酸化，将剩余的氢氧化钠转变为碳酸钠。
[0127] 在步骤122中，固体氧化钪再浆化，并且用酸，例如盐酸、硫酸或者硝酸进行pH校 正至最终pH为3-4。钛以及其它杂质以固体形式残留，并且能够被分离出来。尽管图1中 未阐明，方法在这一部分可以包括额外的固体/液体分离步骤以移除未溶解的杂质。
[0128] 在步骤123中，通过加入草酸铵或者草酸将钪沉淀为草酸钪。
[0129] 在步骤124中，在固体/液体分离步骤，将草酸钪从步骤123的液相中分离，典型 地由增稠剂或者过滤器组成。
[0130] 在步骤125中，在700度煅烧固体草酸钪以生成高纯度氧化钪终产物。
[0131] 实验
[0132] 进行实验以证明能够获得改进：
[0133] i)在解吸附目标物质即钪之前，负载树脂未中和的方法，和
[0134] ii)本发明的实施方案，其中在目标物质从树脂解吸附之前，负载树脂至少在一定 程度上是中和的。
[0135] 第一实验
[0136] 第一实验使用具有下面表1给出的组分的废物流。将废物流与氨基含磷树脂接触 以吸附钪以及含钪离子。
[0137]表1
[0138]
[0139]
[0140] 进行了一系列废物流（浸出液）与树脂不同比率的测试。在每一测试中，浸出液 与树脂接触24小时，并且温度维持恒定。接触步骤之后，将负载树脂分离、用水洗涤，并且 使用150g/L的碳酸钠解吸附溶液将目标物质钪从树脂上解吸附。第一实验特征在于在解 吸附钪之前没有将负载树脂中和的居间步骤。因此，能够将第一实验的结果作为能够对本 发明进行比较的"对照"。
[0141] 得到了浸出液与树脂每种比率的富含钪的产物流，并对其进行了分析。图2是等 温吸附线，提供树脂在不同钪浓度下负载能力的详细资料。第一实