有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法。
【背景技术】
[0002]我国是一个农业大国，目前主要依靠水利灌溉，而我国西北地区干旱缺水，水是这些地区最稀缺的资源。随着经济社会快速发展，水资源供求矛盾日益突出，节水势在必行；二十世纪90年代中期以来，新疆在稀缺水资源诱导下大面积选择了高效节水灌溉技术，现已成为了国内及世界最大的农业高效节水灌溉技术示范区。由此，液体滴灌肥应运而生，而在液体滴灌肥中，悬浮剂是很重要的助剂。悬浮剂有很多优点，如无粉尘、容易混合、改善在稀释时的悬浮率、改善润湿、较低的包装体积和增强生物效率；目前，悬浮剂主要应用于农药等领域，在液体滴灌肥中的应用很少有报道，本发明利用Fe3O4负载有机蒙脱土制备磁载悬浮剂应用于液体滴灌肥料中，通过实验，发现此方法能改善悬浮剂的性能，从而增加了肥料的利用率。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种性能好、价格低的有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0005]本发明其特点在于:(所取的物量“份”为重量份)
[0006]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0007]称取50?100份的Na-MMT，在100?120°C条件下烘干2?3h，过200?300目筛子，加入反应釜中，再加入10?50份配制好的0.5?2mol/L的盐酸溶液，在25°C条件下机械搅拌2?4h，静置24?36h，再将上清液倒出，用去离子水清洗悬浊物6?10次，再将Na-MMT在3000?1000rpm的离心机上离心30?40min。结束后，沉淀物在100?120°C条件下烘干，研磨，过200?300目筛子，备用；
[0008]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0009]按照无水乙醇:Na-MMT质量比50?100: I，将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中，超声0.5?2.5h，在50?80°C条件下机械搅拌I?3h。然后按照Na-MMT: PEG质量比I: 0.05?0.4缓慢加入PEG2000?4000，搅拌速度提升至1000?1500rpm，继续反应2?4h，在40?80 °C条件下进行真空干燥5?24h，研磨，过200?300目筛子，得到有机膨润土(OMMT)，备用；
[0010]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0011](I)在通有N2的密封釜中，加入OMMT 50?100份和2000?6000份去离子水，然后加入10?130份FeCl3.6H20溶解到去离子水中，在70?80°C条件下搅拌I?2h ;
[0012](2)再将2?80份FeCl2.4Η20缓慢加入到反应釜中，然后再逐滴滴加2?4mol/L的NaOH溶液，直到pH为11时停止滴加，再反应2?5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物5?7次，静置12?24h，再将上清液倒出，继续用去离子水清洗3?4次，再用无水乙醇清洗3?4次，在40?80°C条件下进行真空烘干，研磨，过200?300目筛子，得到Fe3O4负载0ΜΜΤ，备用；
[0013](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 4?12 (质量比)进行混合，在85?90°C条件下搅拌4?6h，得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0014]与现有技术相比，本发明利用Fe3O4的磁性将水磁化，以改善悬浮剂的性能，特点是:(I)通过溶液插层法将PEG插层到Na-MMT层间，从而提高了 Na-MMT在有机物中的分散性和结合力；(2)通过共沉淀法将Fe3O4粒子负载于PEG改性蒙脱土中，负载牢固，具有磁性；(3)新疆膨润土资源丰富，价格便宜；本合成方法通过引入PEG和Fe3O4粒子，改善了悬浮剂的性能。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0017]称取50份的Na-MMT，在100°C条件下烘干2h，过200目筛子，加入反应釜中，再加入10份配制好的0.5mol/L的盐酸溶液，在25°C条件下机械搅拌2h，静置24h，再将上清液倒出，用去离子水清洗悬浊物6次，再将Na-MMT在3000rpm的离心机上离心30min。结束后，沉淀物在100°C条件下烘干，研磨，过200目筛子，备用；
[0018]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0019]按照无水乙醇:Na-MMT质量比50: I，将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中，超声0.5h，在50°C条件下机械搅拌Ih ;然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.05缓慢加入PEG2000，搅拌速度提升至lOOOrpm，继续反应2h，在40°C条件下进行真空干燥5h，研磨，过200目筛子，得到有机膨润土(OMMT)，备用；
[0020]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0021](I)在通有N2的密封釜中，加入OMMT 50份和2000份去离子水，然后加入10份FeCl3.6H20溶解到去离子水中，在70°C条件下搅拌Ih ;
[0022](2)再将2份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中，然后再逐滴滴加2mol/L的NaOH溶液，直到PH为11时停止滴加，再反应2h ;反应结束后用去离子水清洗沉淀物5次，静置12h，再将上清液倒出，继续用去离子水清洗3次，再用无水乙醇清洗3次，在40°C条件下进行真空烘干，研磨，过200目筛子，得到Fe3O4负载0ΜΜΤ，备用；
[0023](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 4 (质量比)进行混合，在85°C条件下搅拌4h，得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0024]实施例2:
[0025]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0026]称100份的Na-MMT，在120°C条件下烘干3h，过300目筛子，加入反应釜中，再加入50份配制好的2mol/L的盐酸溶液，在25°C条件下机械搅拌4h，静置36h，再将上清液倒出，用去离子水清洗悬浊物10次，再将Na-MMT在1000rpm的离心机上离心40min。结束后，沉淀物在120°C条件下烘干，研磨，过300目筛子，备用；
[0027]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0028]按照无水乙醇:Na-MMT质量比100: I，将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中，超声2.5h，在80°C条件下机械搅拌3h ;然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.4缓慢加入PEG4000，搅拌速度提升至1500rpm，继续反应4h，在80°C条件下进行真空干燥24h，研磨，过300目筛子，得到有机膨润土(OMMT)，备用；
[0029]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0030](I)在通有N2的密封釜中，加入OMMT 100份和6000份去离子水，然后加入130份FeCl3.6H20溶解到去离子水中，在80°C条件下搅拌2h ;
[0031](2)再将80份FeCl2.4Η20缓慢加入到反应釜中，然后再逐滴滴加4mol/L的NaOH溶液，直到PH为11时停止滴加，再反应5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物7次，静置24h，再将上清液倒出，继续用去离子水清洗4次，再用无水乙醇清洗4次，在80°C条件下进行真空烘干，研磨，过300目筛子，得到Fe3O4负载0ΜΜΤ，备用；
[0032](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 12 (质量比)进行混合，在90°C条件下搅拌6h，得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0033]实施例3:
[0034]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0035]称取75份的Na-MMT，在110°C条件下烘干2.5h，过250目筛子，加入反应釜中，再加入30份配制好的1.25mol/L的盐酸溶液，在25°C条件下机械搅拌3h，静置30h，再将上清液倒出，用去离子水清洗悬池物8次，再将Na-MMT在6500rpm的离心机上离心35min，结束后，沉淀物在110°C条件下烘干，研磨，过250目筛子，备用；
[0036]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0037]按照无水乙醇:Na-MMT质量比75: I，将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中，超声1.5h，在65°C条件下机械搅拌2h。然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.22缓慢加入PEG3000，搅拌速度提升至1250rpm，继续反应3h，在60°C条件下进行真空干燥10h，研磨，过250目筛子，得到有机膨润土(OMMT)，备用；
[0038]第三步=Fe