有机无机复合磁载悬浮剂的生产方法_2

文档序号:9299101阅读:来源:国知局
3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0039](I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 75份和4000份去离子水,然后加入70份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在75°C条件下搅拌1.5h ;
[0040](2)再将41份FeCl2.4Η20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加3mol/L的NaOH溶液,直到PH为11时停止滴加,再反应3.5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物6次,静置i8h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3次,再用无水乙醇清洗3次,在60°C条件下进行真空烘干,研磨,过250目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;
[0041](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 8 (质量比)进行混合,在87°C条件下搅拌5h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0042]实施例4:
[0043]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0044]称取60份的Na-MMT,在104°C条件下烘干2h,过200目筛子,加入反应釜中,再加入18份配制好的0.75mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌2h,静置26h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物7次,再将Na-MMT在4000rpm的离心机上离心32min。结束后,沉淀物在104°C条件下烘干,研磨,过200目筛子,备用;
[0045]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0046]按照无水乙醇:Na-MMT质量比60: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声0.5h,在55°C条件下机械搅拌1.5h。然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.1缓慢加入PEG2000,搅拌速度提升至llOOrpm,继续反应2.5h,在45°C条件下进行真空干燥8h,研磨,过200目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;
[0047]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0048](I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 60份和2600份去离子水,然后加入30份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在72°C条件下搅拌Ih ;
[0049](2)再将20份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加2.4mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应2.5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物5次,静置14h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3次,再用无水乙醇清洗3次,在48°C条件下进行真空烘干,研磨,过200目筛子,得到Fe3O4负载0MMT,备用;
[0050](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 4.5 (质量比)进行混合,在86°C条件下搅拌4h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0051]实施例5:
[0052]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0053]称取70份的Na-MMT,在108°C条件下烘干2.5h,过250目筛子,加入反应釜中,再加入26份配制好的lmol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌2.5h,静置28h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物8次,再将Na-MMT在5000rpm的离心机上离心34min。结束后,沉淀物在108°C条件下烘干,研磨,过250目筛子,备用;
[0054]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0055]按照无水乙醇:Na-MMT质量比70: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声lh,在60°C条件下机械搅拌2h。然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.15缓慢加入PEG3000,搅拌速度提升至1200rpm,继续反应3h,在50°C条件下进行真空干燥llh,研磨,过250目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;
[0056]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0057](I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 70份和3200份去离子水,然后加入50份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在74°C条件下搅拌1.5h ;
[0058](2)再将30份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加2.8mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应3h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物6次,静置i6h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗4次,再用无水乙醇清洗4次,在50°C条件下进行真空烘干,研磨,过250目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;
[0059](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 6 (质量比)进行混合,在87°C条件下搅拌4.5h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0060]实施例6:
[0061]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0062]称取80份的Na-MMT,在112°C条件下烘干3h,过300目筛子,加入反应釜中,再加入34份配制好的1.25mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌3h,静置30h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物9次,再将Na-MMT在6000rpm的离心机上离心36min。结束后,沉淀物在112°C条件下烘干,研磨,过300目筛子,备用;
[0063]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0064]按照无水乙醇=Na-MMT质量比80: 1,将酸化后的Na-ΜΜΤ加入到反应釜中,超声1.5h,在65°C条件下机械搅拌2.5h。然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.2缓慢加入PEG4000,搅拌速度提升至1300rpm,继续反应3.5h,在55°C条件下进行真空干燥14h,研磨,过300目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;
[0065]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0066](I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 80份和3800份去离子水,然后加入70份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在76°C条件下搅拌1.5h ;
[0067](2)再将50份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加3.2mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应3.5h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物6次,静置18h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗3次,再用无水乙醇清洗4次,在55°C条件下进行真空烘干,研磨,过300目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;
[0068](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 7.5 (质量比)进行混合,在87°C条件下搅拌5h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0069]实施例7:
[0070]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0071]称取90份的Na-MMT,在116°C条件下烘干2.5h,过250目筛子,加入反应釜中,再加入42份配制好的1.5mol/L的盐酸溶液,在25°C条件下机械搅拌3.5h,静置32h,再将上清液倒出,用去离子水清洗悬浊物8次,再将Na-MMT在7000rpm的离心机上离心38min。结束后,沉淀物在116°C条件下烘干,研磨,过250目筛子,备用;
[0072]第二步:聚乙二醇(PEG)溶液插层Na-MMT的制备
[0073]按照无水乙醇:Na-MMT质量比90: I,将酸化后的Na-MMT加入到反应釜中,超声lh,在70°C条件下机械搅拌2h。然后按照Na-MMT: PEG质量比1: 0.25缓慢加入PEG3000,搅拌速度提升至1400rpm,继续反应3h,在65°C条件下进行真空干燥17h,研磨,过250目筛子,得到有机膨润土(OMMT),备用;
[0074]第三步=Fe3O4负载OMMT制备有机无机复合磁载悬浮剂
[0075](I)在通有N2的密封釜中,加入OMMT 90份和4400份去离子水,然后加入90份FeCl3.6H20溶解到去离子水中,在77°C条件下搅拌Ih ;
[0076](2)再将60份FeCl2.4H20缓慢加入到反应釜中,然后再逐滴滴加3.6mol/L的NaOH溶液,直到pH为11时停止滴加,再反应4h。反应结束后用去离子水清洗沉淀物6次,静置20h,再将上清液倒出,继续用去离子水清洗4次,再用无水乙醇清洗3次,在60°C条件下进行真空烘干,研磨,过250目筛子,得到Fe3O4负载0ΜΜΤ,备用;
[0077](3)取干燥的Fe3O4负载OMMT与水以1: 9 (质量比)进行混合,在88°C条件下搅拌5.5h,得到有机无机复合磁载悬浮剂。
[0078]实施例8:
[0079]第一步:钠基蒙脱土(Na-MMT)的酸化处理
[0080]称取85份的Na-MMT,在114°C条件下烘干2.5h,过300目筛子,加入反应
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