一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法。
【背景技术】
[0002]三水碳酸镁晶须是碳酸镁的单晶体，其化学式为MgCO3.3H20，其表面光滑、物化性质优异，性价比高。与普通的碱式碳酸镁相比，三水碳酸镁晶须晶体不仅发育完整，晶须无色透明，而且晶体所包含的缺陷少，晶体强度高，可用于制备高纯硫酸镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化镁、硝酸镁及其它镁盐产品；并且可直接用于塑料、橡胶、涂料、油墨等的增强及改性，而且可以作为过滤材料。
[0003]目前对三水碳酸镁晶须的合成主要采用水浴法，尽管该方法具有使反应物料受热均匀，便于观察等优点，但在制备三水碳酸镁晶须的过程中，该方法反应时间长，合成的三水碳酸镁晶须产品产率相对较低，能耗相对较高。
【发明内容】
[0004]针对现有技术水浴法合成三水碳酸镁晶须存在的问题，本发明提供一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法，目的是提高三水碳酸镁晶须产品产率并简化工艺设备。
[0005]为达到上述目的，本发明的技术方案按照以下步骤进行:
Cl)以水为溶剂，将六水氯化镁制成0.5-1.0mo I/L的溶液，将碳酸氢铵配制成
1.0-2.0moI/L 的溶液；
(2)将配制好的六水氯化镁溶液移至反应罐中后，在20°C~30°C将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，同时搅拌搅拌，5~10秒加入完毕，得到混合物料；
(3)将装有混合物料的反应罐移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应5~20分钟后，将反应过程中产生的气体收集，得到CO2产品；
(4)将反应罐中的反应浆料在低速离心机中离心脱水，得到固体物质和离心液；将离心液在100~150°C下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，然后将加热后剩余的液体送至步骤(I)并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；得到的固体物质用去离子水多次洗涤后，烘干得到三水碳酸镁晶须产品，产品长度40~50μπι，产品直径0.5-1.0 μπι，长径比达 60-80 ο
[0006]其中，所述的搅拌转速为120~360r/min。
[0007]所述的烘干条件是在30~40°C下烘干3h~4h。
[0008]与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是:
本发明采用六水氯化镁与碳酸氢铵作为反应原料合成三水碳酸镁晶须产品，发生的反应是:
MgCl2.6H20+2NH4HC03=MgC03.3H20 丨 +2NH4C1+4H20+C02 ?
在超声波的作用下，六水氯化镁和碳酸氢铵微粒间及其与水分子界面上的摩擦，还有水溶液对超声波的吸收使超声能量转化为热能，从而整体提高了反应体系的反应温度；超声波还引起六水氯化镁和碳酸氢铵微粒的振动，其加速度相当大，大的加速度能显著增大反应体系中微粒之间的相互碰撞频率，从而加快了反应速度；超声波还在一定声强下造成气泡的产生、膨胀以及崩溃的，即空化效应，在空化效应过程中，反应体系中的微小液胞在声波作用下被激活，表现为液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程，促使反应体系中水分子产生急速运动，从而致破坏反应体系中质点结构，促进化学反应过程快速进行。
[0009]本发明中将超声波应用于碳酸镁微晶合成，不仅操作简便快捷、无需加热、反应速度快，而且由于超声能够消除液相反应体系中存在反应浓度梯度的缺陷，使反应物料混合均匀，能够影响晶体结晶生长过程中晶核之间的结合能，从而加快晶体结晶生长速度，使晶体合成效果好，显示出明显的优势。
[0010]本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，反应时间短，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了三水碳酸镁晶须的产率，同时提升了产品质量，增加了下游产品的生产率，有利于增加开发产品自身的价值。
[0011]本发明受国家青年科学基金项目:碳酸镁晶须微观结构演变规律及晶型稳定化研究(51004064)和国家青年科学基金项目:三水碳酸镁晶体微观形貌调控及其形成机理研究(51204091)资助。
【附图说明】
[0012]图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的三水碳酸镁晶须的SEM照片；
图3是本发明实施例2制备的三水碳酸镁晶须光学显微镜下的照片；
图4是本发明实施例3制备的三水碳酸镁晶须光学显微镜下的照片；
图5是本发明实施例3制备的三水碳酸镁晶须的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0013]本发明试试所使用的化学试剂为市购分析纯级别试剂，其中六水氯化镁为沈阳市华东试剂厂生产，碳酸氢铵为沈阳市华东试剂厂生产。
[0014]本发明实施例中使用的超声波化学反应器型号为上海重船第七二六研究所CQF-50超声波清洗器，其频率为40000HZ.。
[0015]实施例1
本实施例的技术方案如图1所示，按照以下步骤进行:
(1)以水为溶剂，将六水氯化镁制成0.5mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成1.0moI/L的溶液；
(2)将配制好的六水氯化镁溶液移至反应罐中后，在20°C将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，同时搅拌搅拌，搅拌转速为360r/min，5秒加入完毕，得到混合物料；
(3)将装有混合物料的反应罐移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应20分钟后，将反应过程中产生的气体收集，得到CO2产品；
(4)将反应罐中的反应浆料在低速离心机中离心脱水，得到固体物质和离心液；将离心液在100°C下加热60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，然后将加热后剩余的液体送至步骤(I)并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；得到的固体物质用去离子水多次洗涤后，在40°c下烘干3h，得到三水碳酸镁晶须产品，其SEM图如图2所示，产品长度40~44 μ m，产品直径0.68-72 μ m，长径比达64.7。
[0016]实施例2
本实施例的技术方案如图1所示，按照以下步骤进行:
(1)以水为溶剂，将六水氯化镁制成0.75mol/L的溶液，将碳酸氢铵配制成1.5mol/L的溶液；
(2)将配制好的六水氯化镁溶液移至反应罐中后，在25°C将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，同时搅拌搅拌，搅拌转速为120~360r/min，8秒加入完毕，得到混合物料；
(3)将装有混合物料的反应罐移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应5分钟后，将反应过程中产生的气体收集，得到CO2产品；
(4)将反应罐中的反应浆料在低速离心机中离心脱水，得到固体物质和离心液；将离心液在150°C下加热30min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，然后将加热后剩余的液体送至步骤(I)并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；得到的固体物质用去离子水多次洗涤后，在30°C下烘干4h，得到三水碳酸镁晶须产品，其光学显微镜照片如图3所示，产品长度46~50 μ m，产品直径0.6-0.75 μ m，长径比达80。
[0017]实施例3
本实施例的技术方案如图1所示，按照以下步骤进行:
Cl)以水为溶剂，将六水氯化镁制成1.0moI/L的溶液，将碳酸氢铵配制成2.0moI/L的溶液；
(2)将配制好的六水氯化镁溶液移至反应罐中后，在30°C将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，同时搅拌搅拌，搅拌转速为120r/min，10秒加入完毕，得到混合物料；
(3)将装有混合物料的反应罐移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应15分钟后，将反应过程中产生的气体收集，得到CO2产品；
(4)将反应罐中的反应浆料在低速离心机中离心脱水，得到固体物质和离心液；将离心液在120°C下加热45min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，然后将加热后剩余的液体送至步骤(I)并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；得到的固体物质用去离子水多次洗涤后，在35°C下烘干3.5h，得到三水碳酸镁晶须产品，其光学显微镜照片如图4所示，产品长度40~42 μ m，产品直径0.65-0.72 μ m，长径比达63，其XRD图如图5所示，从图5中可以看出没有无关杂峰出现，说明碳酸镁晶须产品的纯度很高。
【主权项】
1.一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)以水为溶剂，将六水氯化镁制成0.5-1.0mo I/L的溶液，将碳酸氢铵配制成1.0-2.0moI/L 的溶液； (2)将配制好的六水氯化镁溶液移至反应罐中后，在20°C~30°C将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，同时搅拌搅拌，5~10秒加入完毕，得到混合物料； (3)将装有混合物料的反应罐移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应5~20分钟后，将反应过程中产生的气体收集，得到CO2产品； (4)将反应罐中的反应浆料在低速离心机中离心脱水，得到固体产物和离心液；将离心液在100~150°C下加热30~60min，产生的气体低温冷凝，得到氯化铵产品，然后将加热后剩余的液体送至步骤(I)并补加水，与六水氯化镁配制溶液，重复上述反应过程；得到的固体产物用去离子水多次洗涤后，烘干得到三水碳酸镁晶须产品，产品长度40~50 μ m，产品直径0.5-1.0 μπι，长径比达 60-80 ο2.根据权利要求1所述一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法，其特征在于所述的搅拌转速为 120~360r/min。3.根据权利要求1所述一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法，其特征在于所述的烘干条件是在30~40°C下烘干3h~4h。
【专利摘要】本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种超声波制备三水碳酸镁晶须的方法。本发明在20℃~30℃将碳酸氢铵溶液加入六水氯化镁溶液中，然后移至超声波化学反应器中，在超声波作用下反应5~20分钟，然后将反应浆料离心脱水，得到固体物质和离心液，得到的固体物质用去离子水多次洗涤后，烘干得到三水碳酸镁晶须产品，产品长度40~50μm，产品直径0.5~1.0μm，长径比达60~80。本发明中将超声波应用于碳酸镁微晶合成，不仅操作简便快捷、无需加热、反应速度快，而且由于超声能够消除液相反应体系中存在反应浓度梯度的缺陷，使反应物料混合均匀，能够影响晶体结晶生长过程中晶核之间的结合能，从而加快晶体结晶生长速度，使晶体合成效果好，显示出明显的优势。
【IPC分类】C30B29/62, C30B7/14, C30B29/10
【公开号】CN105113008
【申请号】CN201510625387
【发明人】闫平科, 高玉娟, 马云东, 张旭
【申请人】辽宁工程技术大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月28日