掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法，属于激光陶瓷制备技术领域。
【背景技术】
[0002]掺钕钇铝石榴石激光陶瓷作为激光器的工作物质，具有掺杂原子系数高、光学性质优良、热导率尚、损伤阈值尚、激光输出效率尚、耐热冲击性好、易制造、成本低、尺寸大、可大批量生产、易获得多层和多功能陶瓷结构等优点，在高功率固体激光器领域发挥着重要作用。
[0003]现有技术采用真空烧结炉烧结掺钕钇铝石榴石激光陶瓷。其烧结工艺大致如下，将激光陶瓷坯体搁置于真空烧结炉的炉腔内，炉腔抽真空至10 3Pa,电阻加热，鉴于真空烧结炉的加热方式及为形成陶瓷结构和激光陶瓷成品对烧结的要求，确定在3h内从室温升温至1200°C，恒温2h ;再在2h内升温至1500°C，恒温2h ;继续升温2h至1700°C，恒温5?20h，随炉自然降温至室温。
[0004]所述方法存在的技术问题如下:所述真空烧结炉系电阻加热，炉腔内形成的温场不均匀，所获得的成品的陶瓷结构不一致，不仅存在较大应力，也会带来对激光陶瓷的光学性质的不利影响；由于真空烧结炉并无观察窗，烧结按既定工艺曲线进行，属于盲烧，在烧结过程中无法发现可能出现的异常，进而相应实时微调烧结工艺，成品率因此会降低；该烧结工艺包括三个烧结阶段，先后三次交替升温、恒温，致使烧结工艺复杂、烧结时间长，从制备角度讲，难度大、效率低、耗能高。
[0005]中频感应炉在输入1000?3000Hz的中频交流电后，产生交变磁场，处于交变磁场中的金属坩祸因电磁感应作用产生感应电势，在坩祸上形成感应电流，感应电流克服坩祸本身的电阻而产生焦耳热，坩祸因此被热量，具有加热集中、均匀和发热效率高特点。另外，在中频感应炉正面开有密封观察窗，不会影响炉腔真空度，透过观察窗操作者能够清晰观察到炉内情况。现有技术采用中频感应炉，提拉生长Nd:YAG激光晶体，工艺简单、灵活、快捷，技术成熟，成品率高，激光晶体质量高。
【发明内容】
[0006]为了提高掺钕钇铝石榴石激光陶瓷的烧结质量，提高烧结成品率，简化烧结工艺，缩短烧结时间，降低制备难度，提高制备效率，降低制备耗能，我们发明了一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法。
[0007]本发明之掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法是将激光陶瓷坯体在高温下烧结为激光陶瓷成品，其特征在于，将激光陶瓷坯体放置于中频感应炉炉腔内的金属坩祸内；炉腔抽真空；中频感应加热，按5?10°C /min的升温速率升温至1350°C，恒温I?5h，之后按5?10°C /min的升温速率升温至1750°C，恒温8?16h，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。
[0008]本发明之掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法其技术效果在于:
[0009]由于烧结过程在中频感应炉内进行，以中频感应方式直接加热金属坩祸，发热效率高，间接加热激光陶瓷坯体，因此，加热集中、均匀，所获得的激光陶瓷成品结构一致性好，基本消除对激光陶瓷光学性质的不利影响，例如目测透明；激光陶瓷成品应力小，经过后续退火工艺能够基本消除残余应力。
[0010]由于中频感应炉正面开有密封观察窗，操作者从而能够透过观察窗清晰观察到炉内情况，及时发现烧结异常，从而实时微调烧结工艺，成品率得到明显提高。
[0011]鉴于中频感应加热的特点，本发明减少了一个烧结阶段，简化了工艺，缩短了烧结时间，从制备角度讲，难度降低、效率提高、耗能降低。
【具体实施方式】
[0012]1、掺钕钇铝石榴石粉体制备
[0013]制备方法为碳酸盐共沉淀法。
[0014]根据掺钕钇铝石榴石激光陶瓷分子式Nd3xY3 3415012用电子天平量称取三种5N高纯度原料，即Nd2O3' Y2O3和Al (NO 3) 3.9H20，钕掺杂浓度x取I %，或者5 %，或者10 %，相应的分子式为 Nda03Y2.97A15012，或者 Nd0.15Y2.85Al5012,或者 Nd0.3Y2.7Al5012O
[0015]将所述三种原料分别溶于浓硝酸中，完全溶解后分别加入去离子水稀释，得到三种原料各自的硝酸盐溶液，再将所述三种原料各自的硝酸盐溶液混合，得到金属阳离子沉淀母液。
[0016]用去离子水溶解NH4HCO3,达到1.5mol/L的浓度时作为沉淀剂溶液。按反滴定方式，将所述金属阳离子沉淀母液滴加到NH4HCO3溶液中，滴加速度3mL/min，同时滴入(NH4) #04并搅拌，将溶液的PH值控制为7?8，待气泡慢慢消失后继续搅拌2h，形成白色前驱体沉淀物，陈化8?24h，如12h，使前驱体沉淀物有序。将陈化后的前驱体沉淀物倒至布氏漏斗中进行真空抽滤，使用去离子水洗涤4次，无水乙醇洗涤3次，达到抽滤完全，彻底去除残留杂质离子。
[0017]将抽滤后的前驱体沉淀物在烘箱中、在80°C温度下干燥24h ;将干燥的前驱体沉淀物在玛瑙研钵中研磨I?2h成粉体；将粉体前驱体沉淀物在马弗炉中、在1000?1200°C温度下煅烧4?10h，如在1000°C温度下煅烧4h，得到掺钕钇铝石榴石粉体。
[0018]2、掺钕钇铝石榴石激光陶瓷坯体制作
[0019]将所述掺钕钇铝石榴石粉体与正硅酸乙酯充分混合后放入成型模具中，在10?20MPa压力下模压成型，采取单面加压方式，保压5?lOmin，如在20MPa压力下保压lOmin，形成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷素坯；再将掺钕钇铝石榴石激光陶瓷素坯放入实验气球中，并在冷等静压机中、在150?200MPa压力下保压5?lOmin，如在200MPa压力下保压1min,压制出掺钕钇铝石榴石激光陶瓷坯体；将所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷坯体在马弗炉中、在500?800°C温度下煅烧4?10h，如在800°C温度下煅烧8h，去除坯体中的有机物正硅酸乙酯。
[0020]3、掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结
[0021]将掺钕钇铝石榴石激光陶瓷坯体放入中频感应炉中的金属坩祸中，所述金属坩祸如铱;t甘祸，开启真空栗抽真空至10 3Pa0开启中频感应加热系统，按5?10°C /min的升温速率升温至1350°C，具体的升温速率如10°C /min，恒温I?5h，如2h ;之后按5?10°C /min的升温速率升温至1750°C，具体的升温速率如5°C /min，恒温8?16h，如1h ;之后停止加热，自然降温至室温，或者先以5°C /min的速率降温至1200°C，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。
[0022]4、掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品退火
[0023]将所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品放在马弗炉中的石墨舟中，如果所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品有两块以上，用BN粉体将它们隔开，以2?10°C /min的升温速率升温至800°C，恒温2h，然后以退火降温速率控制降温至室温，得到经过退火处理的掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。
【主权项】
1.一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法，将激光陶瓷坯体在高温下烧结为激光陶瓷成品，其特征在于，将激光陶瓷坯体放置于中频感应炉炉腔内的金属坩祸内；炉腔抽真空；中频感应加热，按5?10°C /min的升温速率升温至1350°C，恒温I?5h，之后按5?10°C /min的升温速率升温至1750°C，恒温8?16h，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。2.根据权利要求1所述的掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法，其特征在于，所述金属坩祸为铱坩祸；开启真空栗抽真空至10 3Pa ;开启中频感应加热系统，按10°C /min的升温速率升温至1350°C，恒温2h ;之后按5°C /min的升温速率升温至1750°C，恒温10h。3.一种掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法，将激光陶瓷坯体在高温下烧结为激光陶瓷成品，其特征在于，将激光陶瓷坯体放置于中频感应炉炉腔内的金属坩祸内；炉腔抽真空；中频感应加热，按5?10°C /min的升温速率升温至1350°C，恒温I?5h，之后按5?10°C /min的升温速率升温至1750°C，恒温8?16h，之后先以5°C /min的速率降温至1200°C，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。
【专利摘要】掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法属于激光陶瓷制备技术领域。现有技术炉腔内形成的温场不均匀，烧结按既定工艺曲线进行，在烧结过程中没有实时微调烧结工艺，成品率因此会降低，烧结工艺复杂、烧结时间长。本发明之掺钕钇铝石榴石激光陶瓷中频感应烧结方法是将激光陶瓷坯体在高温下烧结为激光陶瓷成品，其特征在于，将激光陶瓷坯体放置于中频感应炉炉腔内的金属坩埚内；炉腔抽真空；中频感应加热，按5～10℃/min的升温速率升温至1350℃，恒温1～5h，之后按5～10℃/min的升温速率升温至1750℃，恒温8～16h，之后停止加热，自然降温至室温，得到掺钕钇铝石榴石激光陶瓷成品。
【IPC分类】C04B35/44, C04B35/50, C04B35/624
【公开号】CN105198400
【申请号】CN201510657012
【发明人】曾繁明, 林海, 李春, 刘景和, 周艳艳, 刘丽娜, 孙晶
【申请人】长春理工大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月12日