一种高纯度铁铝尖晶石的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于耐火材料技术领域，涉及一种接近理论组成的铁铝尖晶石的制备方法。
【背景技术】
[0002]基于Hercynite和方镁石的方镁石-铁铝尖晶石砖是近年来为适应水泥回转窑烧成带用耐火材料的无铬化、环保化而研究开发的一种新型耐火材料。该材料具有优异的挂窑皮性能，同时具有良好的结构柔韧性和应力缓冲能力，成为回转窑烧成带材料一个主要发展方向。
[0003]现在，方镁石-铁铝尖晶石耐火材料已经实现工业化生产，而对于材料的核心部分一一铁铝尖晶石的制备方法已有很多种。但是关于铁铝尖晶石的标准样品制备以及检测方式等问题还未有效解决。
[0004]现有的铁铝尖晶石制备工艺，如以特级矾土和铁鳞为原料，采用在配料中添加石墨，营造还原气氛，适合铁铝尖晶石的烧结合成，产物中存在Fe2O3 (耐火材料，2003，37 (6):333-335);以铁鳞、Fe2O3粉及Al2O3粉为原料，采用在配料中加入石墨和埋碳的方法，营造还原气氛，合成铁铝尖晶石，产物中有Fe (硅酸盐通报，2007，26 (5) =1003-1006);以铁鳞和特级矾土为原料，分别采用埋石墨和在试样中加入石墨两种方式合成铁铝尖晶石，产物中存在Fe2O3 (硅酸盐通报，2013，32 (3) =501-505)；以金属Al和Fe3O4为原料，在氩气条件下合成铁招尖晶石，产物中有 Fe2O3 (Materials Chemistry and Physics 2002，76:104 - 109);以Fe2O3粉和Al 203粉为原料，配料时加入一定量的还原碳粉，于氮气条件下合成铁铝尖晶石，产物中有Fe2O3 (硅酸盐学报，2011，39 (3) =424-429)。
[0005]运用类似的方法制备铁铝尖晶石耐火材料，合成产物中都存在杂质Fe2O3或Fe，不可能做为标样。
[0006]自然界存在的Fen0(n〈l)其Fe原子与O原子的比小于1:1，为保持电价平衡，FenO中含有少量Fe3+，而这些Fe3+参与了铁铝尖晶石的形成(耐火材料，2005，39 (3) =207-210)。除此之外，FenO存在的氧分压范围较窄，气氛控制不当，则很容易转变为单质铁或Fe3O413XRD的标准IW卡片库数据表明Fe3O4和FeAl 204的峰位相近，不易区分。Fe 304和铁铝尖晶石等可以形成固溶体，导致合成的尖晶石中Fe3+含量较高。
[0007]上述文献中尽管有铁铝尖晶石合成，但是尖晶石中固溶有Fe'合成的铁铝尖晶石不纯，铁铝尖晶石的检测分析不能十分准确。
[0008]因此，寻求一种更为切实可行的接近理论组成的铁铝尖晶石制备方法成为研究的重点。
【发明内容】
[0009]本发明完成其发明任务采用的理论依据是:依据Fe-O 二元系热力学氧势图，如图1所示，利用铁氧化物之间的氧化还原反应生成氧化亚铁，且所产生的氧分压处于FeO稳定存在的氧分压区间之内。依据Fe-O系平衡相图，如图2所示。在单质铁富余的情况下，与之平衡的是氧化亚铁(维氏体)可以稳定存在，且FenO的组成在一定温度下是一定值。不再需要控制弱还原气氛，只要在高温条件下就能与氧化铝反应合成高纯的铁铝尖晶石。
[0010]一种铁铝尖晶石的制备方法，所述的合成方法的具体步骤是:其铁铝尖晶石中的Fe2+含量高于99%，按FeO与Al 203的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，空气气氛升温至1100?1700°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。
[0011]所述的含铁氧化物为分析纯的四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或几种。
[0012]所述的含铝化合物为分析纯的氧化铝、氢氧化铝中的一种或几种。
[0013]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:本发明的合成条件易于控制，利用铁氧化物之间的氧化还原反应生成氧化亚铁，实现氧化亚铁的稳定存在。本发明可以制备出近似理论组成的铁铝尖晶石，且工艺简单、生成率较高。
【附图说明】
[0014]图1为Fe-O 二元系热力学氧势图；
[0015]图2为Fe-Ο系平衡相图。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1400°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。
[0018]本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O45XPS分析确定Fe2+含量高于99%以上。
[0019]实施例2
[0020]按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的四氧化三铁和分析纯的氢氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1500°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。
[0021 ] 本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O45XPS分析确定Fe2+含量高于99%以上。
[0022]实施例3
[0023]按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的三氧化二铁和分析纯的氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1600°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。
[0024]本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O45XPS分析确定Fe2+含量高于99%以上。
[0025]实施例4
[0026]按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将分析纯的三氧化二铁和分析纯的氢氧化铝混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，升温至1700°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。
[0027]本实施例所含合成的耐火材料，经X射线衍射检测，物相为FeAl2O45XPS分析确定Fe2+含量高于99%以上。
【主权项】
1.一种铁招尖晶石的制备方法，特征在于:其铁招尖晶石中的Fe 2+含量尚于99 %，按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合，压制成型后将试样埋入金属铁中，空气气氛升温至1100?1700°C，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。2.根据权利要求1所述的铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述的含铁化合物为分析纯的四氧化三铁、三氧化二铁中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的铁铝尖晶石的制备方法，其特征在于，所述的含铝化合物为分析纯的氧化铝、氢氧化铝中的一种或几种。
【专利摘要】本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种近似理论组成的高纯度铁铝尖晶石的制备方法；其铁铝尖晶石中的Fe2+含量高于99％。制备方法为：按FeO与Al2O3的摩尔比1:1将含铁化合物和含铝化合物混合压制成型后将成型试样埋入金属铁中，升温至1100～1700℃，保温、冷却后即可得到接近理论组成的铁铝尖晶石。本发明的特点：利用铁氧化物之间的氧化还原反应生成氧化亚铁，在单质铁富余的情况下，与之平衡的是氧化亚铁(维氏体)可以稳定存在。不再需要控制弱还原气氛，只要在高温条件下就能与氧化铝反应合成高纯的铁铝尖晶石。本发明可以制备出近似理论组成的铁铝尖晶石，且工艺简单、生成率较高。
【IPC分类】C04B35/66, C04B35/622, C04B35/44
【公开号】CN105198399
【申请号】CN201510549859
【发明人】陈俊红, 刘东方, 闫明伟, 宿金栋, 李斌, 米文俊, 陈海洋, 翟发敏, 李瞳, 刘梦
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年8月31日