备技术，本发明提出的方法可在无压烧结过程中，利用h-BN颗粒表面化学改性层与 烧结助剂所形成的低共烙液相实现对h-BN颗粒的原位剥离，从而实现h-BN颗粒的原位纳 米化，制备出力学性能良好的氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料。
【附图说明】
[0023] 图1为实例1所制备氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料的微观形貌图。
[0024] 图2为实例2所制备氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料的透射电镜图。 【【具体实施方式】】
[0025] 本发明一种氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[00%] 1)将六方氮化棚与无水乙醇按1 :3~10体积比混和，采用磁力揽拌，揽拌速率 为10~1000巧m，经磁力揽拌0. 5~化混匀，配制成六方氮化棚浆料。在磁力揽拌下，加 入质量浓度为1~50 %的棚酸=下醋乙醇溶液（棚酸=下醋乙醇溶液滴加速度为1~ 30ml/min)，棚酸S下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 005~0. 05 ;继续揽拌1~1化后，将 混合浆料置于旋转蒸发仪，于8(TC下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在9(TC烘 干1-化，放入刚玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在200~500°C下处理0. 5~化， 即得到表面包覆纳米氧化棚粒子层的六方氮化棚粉体；所述六方氮化棚粉体的纯度大于 98%，粒径《10Jim。
[0027] 2)将上述包覆氧化棚层的六方氮化棚与无水乙醇按1 :3~10体积比混和，经磁 力揽拌，揽拌速率为10~1000巧m，0. 5~化混匀后，加入浓度为1~50%的正娃酸乙醋 乙醇溶液，正娃酸乙醋乙醇溶液滴加速度为I~30ml/min，（正娃酸乙醋与六方氮化棚的摩 尔比为0. 005~0. 05)继续揽拌1~1化后，将混合浆料置于旋转蒸发仪，于80°C下将乙 醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干1-化后，放入刚玉相蜗，置于管式烧结 炉，通入高纯氮气，在170~500°C下处理0. 5~化，即得到表面依次包覆纳米氧化娃和氧 化棚层的六方氮化棚粉体。
[0028] 3)按照质量百分比称取氮化娃80~90%，稀±氧化物（氧化锭、氧化铜、氧化衫 等任意一种）5~15%，氧化侣1~8%，然后再渗入体积比为0~30%的上述表面改性的 氮化棚粉体。将混合粉体进行湿法球磨（将混合之后粉体装入球磨罐，按照料球比1:3的 比例加入玛瑶球，再加入无水乙醇，总量不超过球磨罐容积的2/3,然后在行星球磨机上W 200~45化/min的转速湿磨2~12h。），再将浆料进行烘干、研磨、过筛、造粒（造粒工艺 所用的溶液为浓度为4~8wt%的聚乙締醇水溶液，其质量分数为5~10%。）、成型（模 压成型，再进行冷等静压处理，压力100-200MPa。）等工艺制备出生巧；生巧在300~600°C 下马弗炉中进行排胶8~2地，将排胶处理后的生巧放入石墨相蜗，置于气氛烧结炉，在氮 气气氛下，W5~15°C/min的速率升溫至1500~1850°C进行无压烧结，保溫0. 5~地，即 制得氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料。
[0029] W下结合具体实例对本发明作进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是 限定。 阳〇3〇] 实施例1
[0031] 一种氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0032] (1)称取一定量的六方氮化棚，按照1 :9体积比与无水乙醇经磁力揽拌混和，揽拌 速率为60化pm，揽拌比混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的棚酸S下醋乙 醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌地后，将混合浆料置于 旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放入刚 玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在200~500°C下处理化，得到表面包覆纳米氧化 棚层的六方氮化棚粉体；
[0033] (2)将上述包覆氧化棚层的六方氮化棚与无水乙醇按1 :9体积比磁力揽拌混和， 揽拌速率为60化pm，揽拌比混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的正娃酸乙 醋乙醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌地后，将混合浆料 置于旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放 入刚玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在170~500°C下处理化，即得到表面依次包 覆氧化娃和氧化棚层的六方氮化棚粉体；
[0034] (3)按照质量百分比称取氮化娃85%，氧化锭10%，氧化侣5%，然后再渗入体积 比为5%的上述表面改性的氮化棚粉体。将混合粉体进行湿法球磨，再将浆料进行烘干、 研磨、过筛、造粒、模压成型、冷等静压处理等工艺制备出生巧；生巧在300~600°C下排胶 8~2地，置于气氛烧结炉，在氮气气氛下，W5~15°C/min的速率升溫至1800°C进行无压 烧结，保溫化，即制得氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料。
[0035] 图1为实例1所制备氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料的典型微观形貌图， 由此图可W观察到厚度低于lOOnm，直径约为2ym的h-BN薄片分布在0 -SIsNa晶粒互锁 结构中间，说明采用本发明所提出的方法可W制备出氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材 料。
[0036] 实施例2
[0037] 一种氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0038] (1)称取一定量的六方氮化棚，按照1 :8体积比与无水乙醇经磁力揽拌混和，揽拌 速率为70化pm，揽拌化混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的棚酸S下醋乙 醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌化后，将混合浆料置于 旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放入刚 玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在200~500°C下处理化，得到表面包覆纳米氧化 棚层的六方氮化棚粉体；
[0039] (2)将上述包覆氧化棚层的六方氮化棚与无水乙醇按1 :8体积比磁力揽拌混和， 揽拌速率为70化pm，揽拌化混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的正娃酸乙 醋乙醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌化后，将混合浆料 置于旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放 入刚玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在170~500°C下处理地，即得到表面依次包 覆氧化娃和氧化棚层的六方氮化棚粉体；
[0040] (3)按照质量百分比称取氮化娃85%，氧化铜10%，氧化侣5%，然后再渗入体积 比为5%的上述表面改性的氮化棚粉体。将混合粉体进行湿法球磨，再将浆料进行烘干、 研磨、过筛、造粒、模压成型、冷等静压处理等工艺制备出生巧；生巧在300~600°C下排胶 8~2地，置于气氛烧结炉，在氮气气氛下，W5~15°C/min的速率升溫至1700°C进行无压 烧结，保溫化，即制得氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料。
[0041] 图2为实例2所制备氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料的典型透射电镜图， 由该图可W看到，除了分布在P-SisNA晶粒晶界的尺寸较大的纳米h-BN颗粒之外，还可观 察到有一定数量的尺寸更小的纳米h-BN颗粒分布在柱状0 -SisNA晶粒内部，运就进一步佐 证采用本发明所提出的方法可W制备出氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷材料。 阳0创实施例3
[0043] 一种氮化娃/六方氮化棚纳米复相陶瓷的制备方法，包括W下步骤：
[0044] (1)称取一定量的六方氮化棚，按照1 :7体积比与无水乙醇经磁力揽拌混和，揽拌 速率为90化pm，揽拌化混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的棚酸S下醋乙 醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌化后，将混合浆料置于 旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放入刚 玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在200~500°C下处理地，得到表面包覆纳米氧化 棚层的六方氮化棚粉体；
[0045] (2)将上述包覆氧化棚层的六方氮化棚与无水乙醇按1 :7体积比磁力揽拌混和， 揽拌速率为90化pm，揽拌化混匀，然后W25ml/min的速度加入质量浓度为5 %的正娃酸乙 醋乙醇溶液，直至棚酸=下醋与六方氮化棚的摩尔比为0. 03,继续揽拌化后，将混合浆料 置于旋转蒸发仪，于80°C下将乙醇蒸出得到混合粉体。将所得混合粉体在90°C烘干化，放 入刚玉相蜗，置于管式烧结炉，通入高纯氮气，在170