含氮硼复合相磁性材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料领域，设及一种含氮棚复合相磁性材料及制备方法及制备方 法。
[0002]
【背景技术】： CN201410682666. X公开了稀±永磁材料及其制备方法，其中稀±永磁材料的主要组成 为（W重量百分比计，wt%)，PrNd 28-35%;Dy或Tb中一种或两种合计0-5%;B1.0%;M0.01-l0%，余量为Fe，其中M元素为铁、锡、错、铜、钻、妮、侣、儘、嫁、铭、儀、锋、儀中的一种或几种， 并且当铜、钻、妮、侣存在时，Co 0-3%;A10.2-1.5%;Nb〇-〇.5%;Cu〇-〇.2%。但是该材料的剩余 磁感应强度不够高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种含氮棚复合相磁性材料，该材料 具有高剩余磁感应强度。
[0004] 本发明的另一目的是提供一种含氮棚复合相磁性材料制备方法，该制备方法工艺 简单，生产成本低，适于工业化生产。
[000引本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 一种含氮棚复合相磁性材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为:Nd 24-30 %，Υ 2.4-3.00/0,化 3.6-4.50/0, Cel.2-1.50/0，Tbl.2-1.50/0，Β2-40/0，Ρ 0.2-0.60/0，Ba 0.12-0.3 0/0，V 0.45-0.60%,其余为化。
[0006] 该永磁材料中炯、￥、611、〇6、了如勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5。
[0007] 该永磁材料中还含有质量百分数为0.55-0.86%的N。
[0008] -种含氮棚复合相磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1) 废料处理： 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500-650°C溫度下行预处理，处理溫度，保溫时间1-2 小时，冷却后球磨至20- 80微米，得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L 的盐酸中，然后加入双氧水，在90- 98°C范围保溫1-2小时;预处理废料与盐酸的质量体积 比为1.3-1.5 kg/L，预处理废料与双氧水的质量体积比为0.2-0.3 kg/L;然后用水浸洗 3-5次，得酸溶渣备用；取酸溶渣与化2C03混合均匀，在1000°C赔烧化后，再用2-4 mol/L的 盐酸处理，酸溶渣与化2C03的质量比为1:(1-2)，预处理废料与盐酸质量体积比为0.5-0.9kg/L，最后用水浸洗3-5次收集到的沉淀物，在120°C的溫度下保持1小时烘干，再置于 1050-1100°C的溫度下保溫1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀±氧化物，备用； 2) 研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定，测定后向沉淀相 应稀±氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为 10:1:1.5 :0.5:0.5，调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末； 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF -化3A1F6-化F-CaF2混合物，电解溶剂中各成份的质量百分比为LiF55-60%，化3A1F6 23- 26%，化F ο. 1-0.04%，其余为CaF2，电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为(4-5) : 1，电解炉 的电流强度为75A，工作溫度为970-1200°C;电解20-30分钟后，得到复合稀±合金； 4)制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 24-30 %，Y 2.4-3.0%,Eu 3.6-4.5%,Cel.2-1.5%,Tbl.2-1.5%, B2-4%,P 0.2-0.6%, Ba 0.12-0.3 %，V 0.45-0.60%，其余为化;其中Ba、VW纯金属方式加入，BW含B质量百分比为25%的铁棚 合金方式加入;PW含P质量分数为25%的憐铁的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ 、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀±合金形式加入，其中Nd、Y、Eu、C e、Tb的质量比 为10 :1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加入到真空感应炉的相蜗中，加热达到1550-1600 °C，保溫20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到复合相磁性材料合金锭。
[0009] 本发明的进一步设计在于： 该方法还包括步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、 压制成型、烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0010] 步骤5)中，制带时，将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相 蜗中进行重烙，重烙溫度为1600-1670°C，重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮 缘之上2-4mm处，将上述合金锭置于管式相蜗内烙化，合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部 的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带， 转轮轮缘的旋转线速度为21-23m/s。
[0011] 步骤5)中，渗氮、制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，升溫至570-600°C，保溫5-12 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min。随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉 中，升溫至570-610°C，保溫8-10 min,渗氮炉的氨流量为9-13 L /min,将冷却后的渗氮合 金条带粗碎到3-6mm后，放入通过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2WI1的粉末； 步骤5)中，压制成型、烧结后热处理时，将粉末放入压机模具中，在3-4T压力下压制成 型，将压制巧置于1180-1210°C的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于O.lPa，最 后在400-450°C，真空度要求小于0.1化的条件下热处理1-2小时;冷却后再将磁体放置在磁 场强度为4-7T的热处理炉内，于1050-1150°C真空环境中保溫2-3 h后随炉冷却，即得到复 合相磁性材料。
[0012] 与现有技术相比，本发明的显著优点是： 本发明材料中由于有多种稀上元素的存在，因此在组织中形成Nd 2Fei4B、(Nd, Eu) 2 化 14 B、Ce 2Fei4B、TbsFewB、Y2Fei4B等多个磁性主相。当Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比 为10:1:1.5:0.5:0.5时，主晶相Neb化14 B晶粒之间会被另外不同的主晶相如Ce 2 Feu B 相、Y2Fei4B相等隔开，运样便会改变单一主相Nd 2Fei4B晶粒之间的直接交换作用。运种效 应会使磁体矫顽力提高。
[001引本发明材料中，充分发挥了B和N的互补效应。在有V存在的条件下，稀±与N会形成 新的主相。氮在结构中占据特定的间隙晶位，可W灵敏地调节稀±4f电子的晶场作用和铁 3d电子的能带结构，从而使铁的原子磁矩增加，使稀±4f电子的晶场作用发生根本变化。
[0014]本发明材料中，P、Ba及固溶在基体中Tb、Eu的作用是使晶粒均匀化、细化、规则 化，改善交换禪合钉扎场H，降低材料内部的散磁场，提高磁体在高溫下的使用性能。随着 溫度在一定范围的增加，磁体的磁通不可逆损失明显降低，使用溫度不断提高，耐高溫性能 不断改善。
[0015] Ce、Y、化结合不仅可W改善材料的耐腐蚀性，而且可W改善交换禪合钉扎场H，保 证材料的稳定性能，如加入量不足，不足W发挥其作用。过多，效果不再明显，而且浪费元 素。
[0016] V本身具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。添加 V元素可大幅度改善合金的溫度稳 定性和扩大工作溫度范围。Ba也具有高稳定性，具有高溫抗氧化性。
[0017] 与现有技术相比，本发明的永磁材料具有均匀的组织，健强的结构，既可提高材料 的耐蚀能力，而且磁性能有所改善。本发明永磁材料具有良好的稳定性和实用性，可广泛应 用于电子器件、航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子 玩具等各个领域。
[0018] 本发明的永磁材料的制备方法充分利用了废料直接生产合金所用原材料，成分配 比灵活，质量控制到位，并且