含氮硼复合相磁性材料及制备方法_2

文档序号:9728577阅读:来源:国知局
可W降低成本,工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料,环 保、有效改善环境,具有很高的社会价值。本发明的材料性能见表1。
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【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例一制的得到的含氮棚复合相磁性材料组织。
[0021] 由图可W看出,材料组织致密均匀。
[0022]
【具体实施方式】
[0023] 本发明各实例中所用原料如下: 1、所用巧光粉废料来源于回收的废旧灯Ξ基色巧光粉。
[0024] 该巧光粉废料中总稀±氧化物含量为24-26%,水分15-18%,其余为侣儀氧化物。在 稀±氧化物中化203为5-7%,Ce02 7-9%,Tb407为3-6%,其余Y203。
[0025] 实施例一: 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法,该方法包括如下步骤: 1)废料处理: 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于650°c溫度下行预处理,处理溫度,保溫时间2小时,冷 却后球磨至20-80微米,得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为7mol/L的盐酸中, 然后加入质量浓度为30%双氧水,在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体积比 为1.5 kg/L,预处理废料与双氧水的质量体积比为0.3 kg/L;然后用水浸洗5次,得酸溶 渣备用;取酸溶渣与质量分数为15%Na2C03混合均匀,在1000°C赔烧化后,再用4 mol/L的盐 酸处理,酸溶渣与化2C03的质量比为1:2,预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L,最后 用水浸洗5次收集到的沉淀物,在120°C的溫度下保持1小时烘干,再置于1100°C的溫度下保 溫1.5个小时,冷却后得到沉淀稀±氧化物,备用; 3)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定,测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整,调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、Τ b的质量比为10:1:1.5 : ο. 5: ο. 5,调后混匀研磨 至粒径为0.5-0.8mm得复合稀±氧化物粉末; 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中,其中电解溶剂为NdF3-化3AlF6-TbF3-CaF2混合物(电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%,化3A1F6 23-26%,化F3 0.1-0.04%,其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1,电解炉的 电流强度为75A,工作溫度为1200°C;电解30分钟后,得到复合稀±合金; 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 24%,Y 2.4%,化3.6%,〇61.2%,了^.2%,8 2%,?0.2%,8曰0.12%,¥0.45%,其余为化。其中8曰、¥ W纯金属方式加入,BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入,余量化W纯金属方式加入;Nd、Y、Eu、C e、TbW上述电解制备的混合稀 上合金形式加入,其中Nd、Y、Eu、Ce、Tb的质量比为10:1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料加 入到真空感应炉的相蜗中,加热达到1600°C,保溫20分钟后诱入锭模中,自然冷却得到复合 相磁性材料合金锭。
[0026] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0027] 制带时,将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙,重烙溫度为1670°C,重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上2-4mm处, 将上述合金锭置于管式相蜗内烙化,合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋 转的转轮边缘接触,形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带,转轮轮缘的旋转 线速度为23m/s。
[0028] 渗氮、制粉时,将合金条带放入渗氮炉中,升溫至600°C,保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为13 L /min。随炉冷却后取出,对条带进行翻动后,再放入渗氮炉中,升溫至610°C,保 溫10 min,渗氮炉的氨流量为10L /min,将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后,放入通 过气流磨制备出平均粒度为2.8-3.2μπι的粉末; 压制成型、烧结后热处理时,将粉末放入压机模具中,在4Τ压力下压制成型,将压制巧 置于1210°C的烧结炉中烧结4小时,烧结炉真空度要求小于O.lPa,最后在450°C,真空度要 求小于O.lPa的条件下热处理2小时;冷却后再将磁体放置在磁场强度为7T的热处理炉内, 于1150°C真空环境中保溫3 h后随炉冷却,即得到复合相磁性材料。该材料中N的质量百分 含量为0.55%。
[0029] 实施例二: 本发明含氮棚复合相磁性材料的制备方法,该方法包括如下步骤: 1)废料处理: 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500°C溫度下行预处理,处理溫度,保溫时间1小时,冷 却后球磨至20- 80微米,得预处理废料;接着将预处理废料加入到浓度为4-7mol/L的盐酸 中,然后加入质量浓度为30%双氧水,在95°C范围保溫2小时;预处理废料与盐酸的质量体 积比为1.3kg/L,预处理废料与双氧水的质量体积比为0.化g/L ;然后用水浸洗3次,得酸 溶渣备用;取酸溶渣与(质量分数为10%)化2C03混合均匀,在1000°C赔烧化后,再用4 mol/L 的盐酸处理,酸溶渣与化2C03的质量比为1:1,预处理废料与盐酸质量体积比为0.化g/L, 最后用水浸洗3次收集到的沉淀物,在120°C的溫度下保持1小时烘干,再置于1050°C的溫 度下保溫1个小时,冷却后得到沉淀稀±氧化物,备用; 4)研磨配料:对上述沉淀稀±氧化物进行Y、E U、Ce、Tb含量测定,测定后向沉淀相 应稀±氧化物(氧化锭粉、氧化钦粉、氧化鈍粉、氧化铺粉及氧化館粉)进行成份调整,调整 后的沉淀物稀±氧化物中Nd、Y、Eu、C e、T b的质量比为10:1:1.5 :0.5:0.5,调后混匀研磨 至粒径为0.52mm得复合稀±氧化物粉末; 3) 复合稀±合金:将上述复合稀±氧化物粉末放入电解炉中,其中电解溶剂为NdF3-Na3AlF6-TbF3-CaF2混合物,(电解溶剂中各成份的质量百分比为NdF3 55-60%,Na3AlF6 23-26%,化F3 0.1-0.04%,其余为CaF2)电解溶剂与稀±氧化物粉末的质量比为5:1,电解炉的 电流强度为75A,工作溫度为1000°C;电解200分钟后,得到复合稀±合金; 4) 制备含氮棚复合相磁性材料合金锭:按照如下质量百分比进行配料:Nd 30 %,Υ 3.0〇/〇,Eu 4.5〇/〇,Ce 1.5〇/〇,Tb 1.5〇/〇,Β 4〇/〇,Ρ 0.6〇/〇,Ba 0.3 〇/〇,V0.60〇/〇,其余为Fe。其中Ba、V W纯金属方式加入,BW含B质量百分比为25%的铁棚合金方式加入;PW含P质量分数为25% 的化P的形式加入,余量化W纯金属方式加入;Nd、Υ、Eu、Ce、TbW上述电解制备的混合 稀±合金形式加入,其中炯、¥、611、〇6、了邮勺质量比为10:1:1.5:0.5:0.5,将按配好的原料 加入到真空感应炉的相蜗中,加热达到1550-1600°C,保溫20分钟后诱入锭模中,自然冷却 得到复合相磁性材料合金锭。
[0030] 步骤5)制粉压型烧结:将上述复合相磁性材料合金锭制带、渗氮、制粉、压制成型、 烧结后热处理即得到含氮棚复合相磁性材料。
[0031] 制带时,将步骤4)得到的合金锭放入真空感应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重 烙,重烙溫度为1670°C,重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉转轮轮缘之上3mm处,将 上述合金锭置于管式相蜗内烙化,合金烙融后在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出与旋转 的转轮边缘接触,形成厚度为670-750μπι、宽度为12-15 mm的合金条带,转轮轮缘的旋转线 速度为23m/s。
[0032] 渗氮、制粉时,将合金条带放入渗氮炉中,升溫至600°C,保溫12 min,渗氮炉的氨 流量为10 L
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