废料回用稀土永磁材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属材料领域，设及一种废料回用稀±永磁材料及制备方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] CN201410725480.8号申请设及一种稀±永磁材料的制备方法，该制备方法包括W 下步骤:分别提供Re-Fe-B快泽粉W及Ce基快泽粉，其中所述Re-Fe-B快泽粉中稀±Re为Nd、 P;r、Dy、Tb中的一种或几种，所述Ce基快泽粉的化学式为〔6<3址)〉义</31113光6<3址)〉（10〇-义-厂 z)</sub〉B<sub〉;y</sub〉M<sub〉z</sub〉，M选自Ga、Co、Al、Zn、Cu、师 W及化中的一种或多 种，X、y W及Z为对应元素的质量百分含量，且28% < X。5%，0.8% < y。. 5%，0% < Z。％;将 所述Ce基快泽粉与所述Re-Fe-B快泽粉混合均匀得到混合磁粉，其中，在所述混合磁粉中所 述Ce基快泽粉所占的质量百分比为10-50%;将所述混合磁粉依次进行热压成型、热变形成 型及回火处理，得到稀上永磁材料，稀上永磁材料为多主相结构，其主要由纳米级片状晶组 成。但是该方法制备的材料矫顽力还不够高。
[0004]
【发明内容】
[000引本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供废料回用稀±永磁材料，该合金材料 具有高的矫顽力。
[0006] 本发明的另一目的是提供废料回用稀±永磁材料制备方法，该制备方法工艺简 单，生产成本低，适于工业化生产。
[0007] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 一种废料回用稀上永磁材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 18-22%，Y 7.2-8.8%，Eu3.6-4.4%，Dy3.6-4.4%，B2-6%，P0.1-0.5%，Ag0.15-0.20%，Ni0.45-0.60%，Si 0.01-0.04%，Ti 0.45-0.60%，其余为Fe;该永磁材料中Nd、Y、Eu、Dy的质量比为 10:4:2:2;该永磁材料中还含有质量百分含量为0.045-0.060%的N。
[0008] -种废料回用稀±永磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 1)废料处理： a)先将巧光粉废料置于赔烧炉中于500-650°C预处理1-2小时，球磨得到赔烧处理的巧 光粉废料;将处理的巧光粉废料与化2〇混合，于680-710°C条件下进行高溫碱烙处理2-4小 时获得碱烙反应产物，其中化2〇与赔烧处理过的巧光粉废料质量比为4:1-1.5;向所得碱烙 反应产物中加入盐酸，碱烙反应产物与盐酸的质量比为（1-2) : 1;将所配得的混合液放入 65-70°C恒溫水浴槽中加热2-3 h，之后进行过滤，获得含有稀±元素的浸出液;将125-180g /L的草酸溶液与浸出液混合后析出化合物，草酸溶液用量为赔烧处理的巧光粉废料 的质量的35-45%，对析出的化合物用水洗涂3-5遍后，收集沉淀物120°C烘干比，得沉淀物A 待用； b)将永磁体废料用化2〇)3溶液除去永磁废料中的废油，Na2〇)3与永磁体废料的质量比 为(0.01-0.03) : 1，处理后的永磁体废料经过滤及水洗涂3-5遍后在120-125°C条件下烘干 1-2小时，得去油处理后的废料;在溶料槽中加入自来水，投入去油处理后的废料并揽拌，每 升水中投入处理后的废料0.4-0.化g，继续添加硫酸，去油处理后的废料与硫酸的质量比为 1: (1.1-1.4)，溫度控制在90-95°C，浸溃1-3小时过滤，并用自来水洗涂3-5遍，滤渣丢弃，滤 液及洗液合并;将合并后料液置于揽拌反应器内，在150-200°C揽拌1-2小时;然后均匀加入 芒硝揽拌1-2小时形成复盐沉淀物，芒硝的加入量为去油处理后的废料质量的19-22%;配制 125-180g/L的草酸溶液并升溫至80-90°C后，然后均匀加入上述复盐沉淀物，使其转化为草 酸化合物析出，草酸溶液的加入量为去油处理后的废料质量的45-55%，经过滤及洗涂2-5遍 后，溶液弃去，收集沉淀物，于120°C的溫度下烘干1小时，冷却后得沉淀物B，待用； C)将沉淀物A和沉淀物B W1: (0.5-2)的质量比混合均匀，在1100-1170°C的溫度下保溫 1-2小时，冷却后得到沉淀的混合稀±氧化物，备用； 2) 研磨配料:对上步得到的混合稀±氧化物进行炯、￥、611、〇7含量测定，测定后向混合 稀±氧化物中添加相应稀±氧化物进行成份调整，调整后混合稀±氧化物中Nd、Υ、Eu、 Dy的质量比为10:4:2 :2;调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得混合稀±氧化物粉末； 3) 电解制备混合稀±永磁材料合金:将上述混合稀±氧化物粉末放入电解炉中，其中 电解溶剂为LiF H：aF2- NaF -Na3AlF6混合物，电解溶剂中^。、化。2、船。、化34巧6的质量分 数分别为60-65%，20-25%，0.1 -0.4%，余量；电解溶剂与混合稀±氧化物粉末的质量比为(5-6):1，电解炉的电流强度为75A，工作溫度为960-1200°C，电解20-30分钟，得到混合稀±永 磁材料合金； 4) 制备混合稀±永磁材料合金锭：按照如下质量百分比配料:Ndl8-22%，Y7.2-8.8〇/〇，Eu 3.6-4.4〇/〇，Dy 3.6-4.4〇/〇，B 2-6〇/〇，P 0.1-0.5〇/〇，Ag 0.15-0.20〇/〇，Ni 0.45-0.60〇/〇，Si 0.01-0.04%，Ti 0.45-0.60%，其余为Fe，其中Ag、Ni、TiW纯金属方式加入，BW含有B质量百 分比为25%的铁棚合金方式加入，Si W纯单晶娃方式加入，PW含憐量质量分数25%的憐铁合 金的形式加入，余量化W纯金属方式加入;Nd、Y、Eu、Dy W上述电解制备的混合稀±永磁材 料合金形式加入;将配好的原料加入到真空感应炉内的相蜗中，加热至1540-1590°C，保溫 20分钟后诱入锭模中，自然冷却得到混合稀±永磁材料合金锭； 5) 制带、渗氮、制粉、压型、烧结:将上述混合稀±永磁材料合金锭经制成条带、渗氮、审U 粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用稀±永磁材料。
[0009] 本发明的进一步设计在于： 步骤1中，所用盐酸的浓度为6-10 mol/l;所用化2〇)3溶液的质量分数为10-15%;所用 硫酸的浓度为lOmol/L。
[0010] 在步骤5)中，制带时，首先将步骤4)得到的混合稀±永磁材料合金锭放入真空感 应成型炉内的重烙管式相蜗中进行重烙，重烙溫度为1570-1590°C，重烙管式相蜗的底部置 于真空感应快泽炉转轮轮缘之上2-4mm处，烙融的合金液在氣气作用下从相蜗底部的孔中 喷出并与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为550-650μπι、宽度为12-15 mm的合金条带，转轮 轮缘的旋转线速度为16-19m/s。
[0011] 步骤5)中，渗氮和制粉时，将合金条带放入渗氮炉中，渗氮炉的氨流量为5-10 L / min，升溫至400-450°C，保溫10-15 min，随炉冷却后取出；对合金条带进行翻动后，再放入 渗氮炉中，升溫至400-450°C，保溫10-15 min,渗氮炉的氨流量为5-10 L /min,处理后冷 却，接着对冷却后的渗氮合金条带粗碎2-4mm，然后将其放入充有氮气的球磨机研磨18-22 小时，得到平均粒度在3-5WI1的粉末。
[0012] 步骤5)中，压制成型、烧结工艺时，将上述制得的粉末放入压机模具中，在2-3T压 力下压制成型，将压制巧置于1080-1190°C的烧结炉中烧结2-5小时，烧结炉真空度要求小 于O.lPa，冷却后再升溫至7