废料回用稀土永磁材料及制备方法_2

文档序号:9728573阅读:来源:国知局
50-950°C,保溫3-lOh回火,然后冷却至室溫,最后再次升溫至 400-680°C进行3-化时效处理,处理后冷却至室溫得到磁体;然后将磁体放置在磁场强度为 5-7T的热处理炉内,于真空条件下1050-1120°C溫度保溫1-3 h后随炉冷却,即得到废料回 用稀±永磁材料。
[0013] 与现有技术相比,本发明的显著优点是: 本发明材料中由于有多种稀上元素的存在,因此在组织中形成Nd 2 F ei4 B、Eu 2 F ei4 B、Dy 2Fei4B、Y2Fei4B等多个磁性主相。当Nd、Υ、Eu、Dy的质量比为10:4:2 :2时,主晶相 炯2 Fei4B晶粒之间会被另外不同的主晶相如Dy 2Fei4B、Eu2Fei4B、Y2Fei4B等所隔开, 运样便会改变单一主相Nd2Fei4B晶粒之间的直接交换作用。另外,多个主相的存在,可W 改善交换禪合钉扎场Η,降低材料内部的散磁场,提高磁体在高溫下的使用性能。运种效应 会使磁体矫顽力提高。
[0014] 磁性材料中的非磁性的富稀±相起着稀释整个磁体磁矩的作用,其在磁体中的存 在实际上降低了永磁体的单位体积的磁性能。而本发明材料中固溶在铁基体中Dy、Eu的作 用是使晶粒均匀化、细化、规则化。运使得非磁性的富稀±相能够均匀分布在主相的晶界 上,避免了富稀±相^大块状出现。P、Ti、Y可细化晶粒,从而改善了剩磁及矫顽力。
[0015] 本发明材料中,充分发挥了N和B的互补效应。由于氮的引入,使铁电子游离而加速 局部化,磁矩增大,居里溫度也上升,各向异性加强。氮在结构中占据特定的间隙晶位,可 W灵敏地调节稀±4f电子的晶场作用和铁3d电子的能带结构,从而使铁的原子磁矩增加, 使稀±4f电子的晶场作用发生根本变化。N与Nd可W形成新的相,处于Nd 2Fei4B主晶相的 边界,具有改善磁体矫顽力的作用。
[0016] Ni、Si本身具有高稳定性,具有高溫抗氧化性。添加 Μ元素可大幅度改善材料的溫 度稳定性和扩大工作溫度范围。Υ和Ag结合不仅可W改善材料的耐腐蚀性,而且可W改善交 换禪合钉扎场H,保证材料的稳定性能。
[0017] 与现有技术相比,本发明的永磁材料具有均匀的组织,健强的结构,既可提高材料 的耐蚀能力,而且磁性能有所改善。本发明永磁材料具有良好的稳定性和实用性,可广泛应 用于电子器件、航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子 玩具等各个领域。
[0018] 本发明的永磁材料的制备方法充分利用了废料直接作为合金原材料,成分配比灵 活,质量控制到位,并且可W降低成本,工艺简单、充分地利用含氧量高的粉末废料,环保、 有效改善环境,具有很高的社会价值。
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【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例一制得的废料回用稀±永磁材料组织图。
[0021 ]由图1可W看出,本发明材料组织致密均匀。
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【具体实施方式】
[0023] W下实例中所用原料如下: 1、所用巧光粉废料来源于回收的阴极射线管巧光粉废料。
[0024] 该废料中各成份的质量分数为:Y20324-26 %,Eu2〇3 1-2.5%,Al2〇34-6%,PbO 1-2.5%,其余化5。
[0025] 2、所用永磁体废料来源于厂家生产永磁体产品产生的废料。
[0026] 该永磁体废料中各成份的质量分数为:钦9%-32.5%,棚2.8-3.6%,僕0.6-1.2%,钮 0.05-0.08%,余量为铁。
[0027] 实施例一: 本发明废料回用稀±永磁材料的制备方法,该方法包括如下步骤: 1) 废料处理: a) 先将巧光粉废料置于赔烧炉中于620°C预处理2小时,然后球磨至20-80微米,得到赔 烧处理的巧光粉废料;将处理的巧光粉废料与化2〇混合,于700°C条件下进行高溫碱烙处 理3小时获得碱烙反应产物,其中化2〇与赔烧处理过的巧光粉废料质量比为4:1.5;向所得 碱烙反应产物中加入8mol/L(浓度为6-10 mol/L均可)盐酸,碱烙反应产物与盐酸的质量比 为1:1;将所配得的混合液放入65°C恒溫水浴槽中加热2 h,之后进行过滤,获得含有稀± 元素的浸出液;取130g /L的草酸溶液与浸出液混合后析出化合物,草酸溶液用量为赔烧处 理的巧光粉废料的质量的35%,对析出的化合物用水洗涂3遍后,收集沉淀物120°C烘干比, 得沉淀物A待用; b) 将永磁体废料用质量分数为15%的化2〇)3溶液清洗除去永磁废料中的废油,Na2C〇3 与永磁体废料的质量比为0.03:1,处理后的永磁体废料经过滤及水洗涂5遍后在125°C条件 下烘干2小时,得去油处理后的废料;在溶料槽中加入自来水,投入去油处理后的废料并揽 拌,每升水中投入处理后的废料0.化g,继续添加硫酸,去油处理后的废料与硫酸(浓度 lOmol/L)的质量比为1:1.4,溫度控制在95°C,浸溃2小时过滤,并用自来水洗涂5遍,滤渣丢 弃,滤液及洗液合并;将合并后料液置于揽拌反应器内,在180°C揽拌2小时;然后均匀加入 芒硝揽拌2小时形成复盐沉淀物,芒硝的加入量为去油处理后的废料质量的22%;配制150g/ L的草酸溶液并升溫至80°C后,然后均匀加入上述复盐沉淀物,使其转化为草酸化合物析 出,草酸溶液的加入量为去油处理后的废料质量的50%,经过滤及洗涂3遍后,溶液弃去,收 集沉淀物,于120°C的溫度下烘干1小时,冷却后得沉淀物B,待用; C)将沉淀物A和沉淀物BW1:2的质量比混合均匀,在1150°C的溫度下保溫2小时,冷却 后得到沉淀混合稀±氧化物,备用; 2) 研磨配料:对上步得到的混合稀±氧化物进行炯、¥、611、〇7含量测定,测定后向混合 稀±氧化物中添加相应稀±氧化物(氧化铺粉、氧化钦粉、氧化锭粉及氧化館)进行成份调 整,调整后混合稀±氧化物中炯、¥、611、〇7的质量比为10:4:2:2;调后混匀研磨至粒径 为0.5-0.8mm得混合稀±氧化物粉末; 3) 电解制备混合稀±永磁材料合金:将上述混合稀±氧化物粉末放入电解炉中,其中 电解溶剂为LiF H:aF2-化F -化3A1F6混合物,(电解溶剂中LiFXaF2、化F、化3A1F6的质量 分数分别为60-65%,20-25%,0.1-0.4%,余量);电解溶剂与混合稀±氧化物粉末的质量比为 5:1,电解炉的电流强度为75A,工作溫度为1000°C,电解30分钟,得到混合稀±永磁材料合 金; 4) 制备混合稀±永磁材料合金锭:按照如下质量百分比配料:Nd 18%,Y 7.2%,Eu 3.6%,Dy 3.6%,B 2%,P 0.1%,Ag 0.15%,Ni 0.45%, Si 0.01%,Ti 0.45%,其余为Fe。其中 八邑、化、11^纯金属方式加入,8^含有8质量百分比为25%的铁棚合金方式加入,51^纯单晶 娃方式加入,PW含憐量质量分数25%的憐铁合金的形式加入,余量FeW纯金属方式加入; Nd、Y、化、Dy W上述电解制备的混合稀±永磁材料合金形式加入,其中Nd、Y、Eu、Dy的质量 比为10:4:2 :2;将配好的原料加入到真空感应炉内的相蜗中,加热至1550°C,保溫20分钟 后诱入锭模中,自然冷却得到混合稀±永磁材料合金锭; 5) 制带、渗氮、制粉、压型、烧结:将上述混合稀±永磁材料合金锭经制成条带、渗氮、审U 粉、压制成型、烧结工艺即得到废料回用稀±永磁材料。
[0028] 制带时,首先将步骤4)得到的混合稀±永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的 重烙管式相蜗中进行重烙,重烙溫度为1580°C,重烙管式相蜗的底部置于真空感应快泽炉 转轮轮缘之上2-4mm处,烙融的合金液在氣气作用下从相蜗底部的孔中喷出
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