一种在膨胀石墨孔隙内生长纳米碳管的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米新材料领域，在膨胀石墨孔隙内生长纳米碳管所得复合物是一种新型炭材料。
【背景技术】
[0002]膨胀石墨是由天然鳞片石墨经氧化、插层、水洗、干燥及高温膨胀而制得的一种疏松多孔的蠕虫状物质，因此又被称为蠕虫石墨。高温膨胀后得到的膨胀石墨，膨胀倍数高达数百倍至上千倍，具有发达的网络状孔道结构、比表面积大的特点，因此具有优异的吸附性能。膨胀石墨作为一种新型炭材料，不仅具有天然石墨的耐热、耐腐蚀、自润滑等特点，还具有质轻、多孔、表面活性高，高导电率以及良好的传热和隔热能力等特性，已经被成功的应用于化工、医药、石油、电力、机械、环保、航空航天等领域。其中重要的一类用途是将膨胀石墨压制成柔性石墨作为密封、导热、导电材料，但目前柔性石墨普遍存在抗拉强度低、导热性差等缺陷。为进一步提高柔性石墨的力学、热学和电学性能，本发明在以微波加热膨化法制备膨胀石墨的过程中，同时在膨胀石墨的表面及孔隙结构内生长了纳米碳管，纳米碳管的存在可以将孤立的膨胀石墨片层结构有效地联接起来，组成空间互联网络结构，从而构建了电子、热能和载荷有效传输的通道，进而可以制备具有较高抗拉强度和导热系数的纳米碳管增强的柔性石墨复合材料。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于，通过在微波加热膨化法制备膨胀石墨的过程中，同时在膨胀石墨的表面及孔隙结构内生长了纳米碳管，将孤立的膨胀石墨片层结构有效地联接起来，将膨胀石墨压制成柔性石墨后，由于纳米碳管的增强作用，可以有效地提高柔性石墨的抗拉强度和导热性能。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种在膨胀石墨孔隙内生长纳米碳管的方法，其主要特点在于包括以下步骤:
[0004]先将甲苯倒入烧杯内，再依次将一定量的二茂铁和可膨胀石墨倒入烧杯内，在搅拌速度为200-500rpm下搅拌2-5min。然后在通风橱中自然干燥后，取lOOmg混合物放入一端封口的石英管中，用连接真空栗的橡胶塞塞紧，抽真空后置于微波炉中，800W的功率下反应10-60S时间后取出，即得到深黑色蓬松状膨胀石墨。即为在膨胀石墨片层结构的表面和边缘生长了纳米碳管的产物。
【附图说明】
[0005]图1是实施例1所得产物的扫描电子显微镜照片。
[0006]图2是实施例2所得产物的扫描电子显微镜照片。
[0007]图3是实施例3所得产物的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0008]实施例1:
[0009]先将60g甲苯倒入烧杯内，再依次将40g二茂铁和500g可膨胀石墨倒入烧杯内，在搅拌速度为200rpm下搅拌5min。然后在通风橱中自然干燥后，取lOOmg混合物放入一端封口的石英管中，抽真空后置于微波炉中，800W的功率下反应60S时间后取出，即得到在膨胀石墨片层结构的表面和边缘生长了纳米碳管的产物。所得产物的扫描电子显微镜照片如附图1所示。
[0010]实施例2:先将40g甲苯倒入烧杯内，再依次将35g二茂钴和450g可膨胀石墨倒入烧杯内，在搅拌速度为400rpm下搅拌4min。然后在通风橱中自然干燥后，取lOOmg混合物放入一端封口的石英管中，抽真空后置于微波炉中，800W的功率下反应40S时间后取出，即得到在膨胀石墨片层结构的表面和边缘生长了纳米碳管的产物。所得产物的扫描电子显微镜照片如附图2所示。
[0011]实施例3:先将30g甲苯倒入烧杯内，再依次将25g二茂镍和400g可膨胀石墨倒入烧杯内，在搅拌速度为500rpm下搅拌2min。然后在通风橱中自然干燥后，取lOOmg混合物放入一端封口的石英管中，抽真空后置于微波炉中，800W的功率下反应10S时间后取出，即得到在膨胀石墨片层结构的表面和边缘生长了纳米碳管的产物。所得产物的扫描电子显微镜照片如附图3所示。
【主权项】
1.一种在膨胀石墨边缘和表面生长纳米碳管的方法，其特征在于包括下述步骤: 先将甲苯倒入烧杯内，再依次将一定量的二茂铁和可膨胀石墨倒入烧杯内，在搅拌速度为200-500rpm下搅拌2-5min。在通风橱中自然干燥后，取lOOmg混合物放入一端封口的石英管中，用连接真空栗的橡胶塞塞紧，抽真空后置于微波炉中，800W的功率下反应一段时间后取出，即得到深黑色蓬松状膨胀石墨。2.根据权利要求1所述一种在膨胀石墨边缘和表面生长纳米碳管的制备方法，其特征在于所用的二茂铁可以用二茂镍或二茂钴代替。3.根据权利要求1所述一种在膨胀石墨边缘和表面生长碳纳米管的制备方法，其特征在于组分按质量比为:甲苯:二茂铁:可膨胀石墨为:30-60: 25-40: 400-500。4.根据权利要求1所述一种在膨胀石墨边缘和表面生长碳纳米管的制备方法，其特征在于微波反应时间为10-60S。
【专利摘要】本发明涉及一种利用微波加热膨化法制备膨胀石墨的过程中，同时在膨胀石墨的表面及孔隙结构内生长了纳米碳管，纳米碳管的存在可以将孤立的膨胀石墨片层结构有效地联接起来，组成空间互联网络结构，从而构建了电子、热能和载荷有效传输的通道，进而可以制备具有较高抗拉强度和导热性能的纳米碳管增强的柔性石墨复合材料。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B31/02, C01B31/04
【公开号】CN105439124
【申请号】CN201511003426
【发明人】赵建国, 邢宝岩, 古玲, 潘启亮, 屈文山, 杜雅琴, 王海青
【申请人】山西大同大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月17日