用湿法磷酸生产酸性氮磷钾水溶肥的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化肥技术领域，涉及一种酸性氮磷钾水溶肥的生产方法。
【背景技术】
[0002] 目前，国内用湿法磷酸生产氮磷钾复合肥的生产工艺一般是用氯化钾与硫酸（直 接或者间接加热条件下，或先加热硫酸），反应生成硫酸氢钾。然后将硫酸氢钾与湿法磷酸 混合并用氨中和生成料浆，然后造粒制得粒状复合肥。反应与中和温度均在i〇〇°C以上，系 统能耗较高，且对于反应设备的质量要求较高。
[0003] 本领域目前需要开发更经济、高效，且产品质量更好的氮磷钾水溶肥的生产方法。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是现有的湿法磷酸生产氮磷钾复合肥工艺成本高、能耗 大的问题。酸性氮磷钾水溶肥的生产方法，该方法包括以下步骤：
[0005] a、将氯化钾与水或者步骤c过滤后得到的滤液中的至少一种混合制成原料料浆；
[0006] b、将原料料浆与浓硫酸按摩尔比KC1 :H2S〇4= 1:1~1.2的比例混合进行反应，得到 反应料衆；
[0007] c、将反应料浆冷并过滤，得到滤液与硫酸氢钾；
[0008] d、将湿法磷酸与硫酸氢钾充分混匀，通氨进行反应，得到产品料浆；
[0009] e、将产品料浆干燥，即得酸性氮磷钾水溶肥。
[0010]其中，上述方法步骤a中所述的氯化钾与水或者步骤c过滤后得到的滤液的相对用 量为按体积比1:1~4。优选的，用量为按体积比1:1。
[0011] 其中，上述方法步骤b所述的反应温度为65~85°C，反应时间为20~60min。优选 的，反应温度为75~80°C。更优选的反应时间为35~45min。
[0012]其中上述方法步骤c所述的冷却为冷却至不高于50°C，所述过滤为真空过滤。优选 的，所述的冷却为冷却至35~40°C。
[0013] 其中，上述方法步骤d所述的湿法磷酸的加入量为以P2O5计，按质量比P2〇5/K2〇 = 1.6~2.3加入。
[0014]其中上述方法步骤d所述的氨的加入量为按摩尔比S/N=0.8~1.2的量加入。
[0015]其中，上述方法步骤d的反应温度为70~90°C。
[0016] 其中上述方法步骤e所述的干燥为喷雾干燥。
[0017] 此外，上述方法还包括，将步骤b产生并排出的HC1气体生产副产物盐酸的步骤。
[0018] 本发明的有益效果在于:本发明方法步骤简便，成本低廉使用本发明方法生产的 酸性氮磷钾水溶肥料，比传统的氮磷钾复合肥吨成本降低100元以上，主要含磷酸二氢钾、 硫酸氢钾、磷酸二氢铵、硫酸氢铵，pH值在2左右;养分高、酸度高、水溶性好，尤其适用于在 碱性土壤施用，不会出现结块。此外，还可方便的可根据土壤性质不同调整生产工艺，得到 (4-36-15)~(7-28-18)范围内不同规格的产品，还能满足作物在不同周期的需求。本发明 方法生产的酸性氮磷钾水溶性好，便于滴灌使用，在使用过程中能降低了劳动强度，节约水 源，特别适合西北干旱盐碱地适用，具有很好的经济效益和社会效益。
【附图说明】
[0019] 图1为采用磷酸、氯化钾和氨生产酸性氮磷钾水溶肥工艺的示意图。
【具体实施方式】
[0020] 本发明方法可具体按以下步骤操作：
[0021] a、将氯化钾与水或者步骤c过滤后得到的滤液中的至少一种混合制成原料料浆；
[0022] b、将原料料浆与浓硫酸按摩尔比KC1 :H2S〇4= 1:1~1.2的比例混合进行反应，得到 反应料衆；
[0023] c、将反应料浆冷并过滤，得到滤液与硫酸氢钾；
[0024] d、将湿法磷酸与硫酸氢钾充分混匀，通氨进行反应，得到产品料浆；
[0025] e、将产品料浆干燥，即得酸性氮磷钾水溶肥。
[0026]本发明方法涉及的主要的反应原理如下：
[0027] KCl+H2S〇4^KHS〇4+HClT
[0028] KHSO4+H3PO4+NH34KH2PO4+NH4HSO4+NH4H2PO4
[0029] 上述方法步骤a中所述的氯化钾与水或者步骤c过滤后得到的滤液的相对用量为 按体积比1:1~4。优选的，用量为按体积比1:1。上述方法步骤b所述的反应温度为65~85 °C，反应时间为20~60min。优选的，反应温度为75~80°C。更优选的反应时间为35~45min。
[0030] 而上述方法步骤c所述的冷却为冷却至不高于50°C，所述过滤为真空过滤。优选 的，所述的冷却为冷却至35~40°C。
[0031 ] 上述方法步骤d所述的湿法磷酸的加入量为以P2O5计，按质量比P2〇5/K2〇= 1.6~ 2.3加入。步骤d所述的氨的加入量为按摩尔比S/N = 0.8~1.2的量加入。步骤d的反应温度 为 70 ~90°C。
[OO32]而步骤e所述的干燥为喷雾干燥。
[0033]此外，上述方法还包括，将步骤b产生并排出的HC1气体生产出副产物盐酸的步骤。
[0034] 以下用实施例对本发明方法进行更具体的说明。
[0035] 实施例1
[0036] 将氯化钾与水按氯化钾:水=1:1的体积比混合制得原料浆料;将原料料浆与浓硫 酸按KC1: H2S〇4= 1:1.05的摩尔比混合进行反应，反应温度85°C，反应时间30min，得到反应 料浆，并副产盐酸(反应尾气为HC1气体，制成盐酸作为副产品）；将体系冷却至50°C并真空 过滤，得到滤液与硫酸氢钾，滤液可在后继生产过程中返回原料制浆步骤代替水。
[0037]然后将湿法磷酸（Ρ205/Κ20 = 2.3)加入产品制浆罐中与硫酸氢钾充分混匀，通氨 (S/N=l .2)，制得配比4-36-15规格的产品，中和温度85°C，得到产品料浆，喷雾干燥后得到 的氮磷钾水溶肥各养分质量含量如表1所示。
[0038]表1
[0040] 实施例2
[0041 ]将氯化钾与水按氯化钾:水=1:4的体积比混合制得原料浆料;将原料料浆与浓硫 酸按KC1 :H2S〇4= 1:1.15的摩尔比混合进行反应，反应温度65°C，反应时间50min，得到反应 料浆，并副产盐酸(反应尾气为HC1气体，制成盐酸作为副产品）。
[0042] 将体系冷却至35°C并真空过滤，得到滤液与硫酸氢钾，滤液返回原料制浆步骤进 行循环生产。将湿法磷酸(P2〇 5/K20 = 1.6)加入产品制浆罐中与硫酸氢钾充分混匀，通氨(S/ Ν=0.8)调整产品配比7-28-18,中和温度70°C，得到产品料浆，喷雾干燥后得到的氮磷钾水 溶肥各养分质量含量如表2所不。
[0043] 表 2
[0045] 实施例3
[0046] 将氯化钾与真空过滤步骤得到的滤液，按氯化钾:滤液=1:2的体积比混合制得原 料浆料;将原料料浆与浓硫酸按KC1: H2S〇4= 1:1.10的摩尔比混合进行反应，反应温度75°C， 反应时间35min，得到反应料浆，并副产盐酸(反应尾气为HC1气体，制成盐酸作为副产品）。
[0047] 将体系冷却至45°C并真空过滤，得到滤液与硫酸氢钾，滤液返回原料制浆步骤用 于制浆;将湿法磷酸(Ρ2〇 5/Κ20 = 2)加入产品制浆罐中与硫酸氢钾充分混匀，通氨(S/N= 1) 调整产品配比5-33-16,中和温度80°C，得到产品料浆，喷雾干燥后得到的氮磷钾水溶肥各 养分质量含量如表3所示。
[0048] 表 3
【主权项】
1. 酸性氮磷钾水溶肥的生产方法，其特征在于包括以下步骤： a、 将氯化钾与水或者步骤c过滤后得到的滤液中的至少一种混合制成原料料浆； b、 将原料料浆与浓硫酸按摩尔比KC1 :H2S〇4= 1:1~1.2的比例混合进行反应，得到反应 料浆； c、 将反应料浆冷并过滤，得到滤液与硫酸氢钾； d、 将湿法磷酸与硫酸氢钾充分混匀，通氨进行反应，反应温度70~90°C，得到产品料 浆； e、 将产品料浆干燥，即得酸性氮磷钾水溶肥。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤a所述的氯化钾与水或者步骤c过滤后 得到的滤液的相对用量为按体积比1:1~4。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤b所述的反应温度为65~85°C，反应时 间为20~60min。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤c所述的冷却为冷却至不高于50°C，所 述过滤为真空过滤。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤d所述的湿法磷酸的加入量为以P2〇5 计，按质量比P2〇5/K20 = 1.6~2.3加入。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤d所述的氨的加入量为按摩尔比S/N = 0.8~1.2加入。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤d所述的反应温度为70~90°C。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤e所述的干燥为喷雾干燥。
【专利摘要】本发明属于化肥技术领域，涉及一种酸性氮磷钾水溶肥的生产方法。本发明要解决的技术问题是现有的湿法磷酸生产氮磷钾复合肥工艺成本高、能耗大的问题。本发明为此提供了一种酸性氮磷钾水溶肥的生产方法，该方法将氯化钾原料料浆与浓硫酸按摩尔比KCl︰H2SO4＝1︰1～1.2的比例混合进行反应，得到反应料浆；将反应料浆冷并过滤，得到滤液与硫酸氢钾；将湿法磷酸与硫酸氢钾充分混匀，通氨进行反应，得到产品料浆；将产品料浆干燥，即得酸性氮磷钾水溶肥。本发明方法步骤简便，成本低廉，使用本发明方法生产的酸性氮磷钾水溶肥料，特别适合西北干旱盐碱地适用，具有很好的经济效益和社会效益。
【IPC分类】C05G1/06
【公开号】CN105503367
【申请号】CN201511018816
【发明人】侯隽, 黄恒, 黄强, 袁海斌, 简路明, 赵东, 吴生平, 王佳才
【申请人】川恒生态科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月30日