1 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： ((1)将重量份为90的高取向石墨粉和重量份为0.5的苯甲酸苄酯在高速混合反应机中 混合，以400rpm的转速搅拌分散45min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比2:1:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的混合 粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡15h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压抽到 50KPa，同时以转速300rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以2.6MPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射流的 形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速气流 中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在100-300 层的分散均匀的石墨烯微片。
[0020] 实施例2 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： ((1)将重量份为100的热裂解石墨粉和重量份为1.5的苯甲酸苄酯在高速混合反应机 中混合，以500rpm的转速搅拌分散60min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比3: 1.5:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的混 合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡20h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压抽 到60KPa，同时以转速500rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以4.OMPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射流的 形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速气流 中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在100-300 层的分散均匀的石墨烯微片。
[0021] 实施例3 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： ((1)将重量份为95的膨胀石墨粉和重量份为0.8的苯甲酸苄酯在高速混合反应机中混 合，以450rpm的转速搅拌分散50min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比2.4:1.2:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的 混合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡18h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压 抽到55KPa，同时以转速360rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以3.6MPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射流的 形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速气流 中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在100-300 层的分散均匀的石墨烯微片。
[0022] 实施例4 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： ((1)将重量份为98的鳞片石墨粉和重量份为1.2的苯甲酸苄酯在高速混合反应机中混 合，以480rpm的转速搅拌分散55min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比2.2:1.3:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的 混合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡15h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压 抽到56KPa，同时以转速420rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以2.8MPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射流的 形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速气流 中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在100-300 层的分散均匀的石墨烯微片。
[0023] 实施例5 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法： ((1)将重量份为92的鳞片石墨粉和重量份为0.9的苯甲酸苄酯在高速混合反应机中混 合，以500rpm的转速搅拌分散60min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比3:1.4:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到的混 合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡18h，侵泡过程中将密闭高速搅拌器气压抽 到50KPa，同时以转速320rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以3.4MPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射流的 形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速气流 中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在100-300 层的分散均匀的石墨烯微片。
【主权项】
1. 一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在于：先将石墨粉进行 低压插层脆化，再通过圆盘式气流粉碎机八个工作喷嘴喷射的气流产生的以剪切力为主的 剪切力、摩擦力和撞击力剥离石墨，获得层数在100-300层的分散均匀的石墨烯微片，具体 方法如下： (1) 将重量份为90-100的石墨粉和重量份为0.5-1.5的苯甲酸苄酯在高速混合反应机 中混合，以400-500rpm的转速搅拌分散45-60min，得到混合粉料； (2) 将氯化铁、乙酸酐、乙酸以质量比2-3:1-1.5:1配制成插层剂，然后将步骤（1)得到 的混合粉料在装有插层剂的密闭高速搅拌器中浸泡15h-20h，侵泡过程中将密闭高速搅拌 器气压抽到50-60KPa，同时以转速300-500rpm搅拌;然后通过离心机滤干、干燥得到预插层 粉料； (3) 将步骤(2)得到的预插层粉料送入圆盘式气流粉碎机中，圆盘式气流粉碎机设置八 个工作喷嘴，每个工作喷嘴以2.6-4. OMPa的压力喷入工作腔体中，粉料在工作腔体中以射 流的形式摩擦、碰撞，产生高强度的以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，粉料在高速 气流中反复摩擦、碰撞的过程中，石墨层被不断剥离，通过旋风出料口产出，得到层数在 100-300层的分散均匀的石墨烯微片。2. 根据权利要求1所述一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨中的任一种，粒径介于100微米 和400微米之间。3. 根据权利要求1所述一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述的圆盘式式气流粉碎机包括工质入口、内衬、工作腔体、旋风出料口、余气排出口、 进料口、工作喷嘴、工质分配室。4. 根据权利要求1所述一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述的圆盘式气流粉碎机设置八个工作喷嘴，八个工作喷嘴均匀的分布在工作腔体的 侦_，工作喷嘴入口直径为6mm-10mm，相邻的两个工作喷嘴之间存在35° -50°夹角，使得石 墨粉在扁平圆盘空腔工作室相互摩擦、碰撞，摩擦、碰撞产生的以剪切力为主的剪切力、摩 擦力和撞击力，使石墨层不断剥离。5. 根据权利要求1所述一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法，其特征在 于:所述方法制备的石墨烯微片满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域 的应用。
【专利摘要】本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种利用圆盘式气流粉碎机制备石墨烯微片的方法。先将石墨粉进行热处理，然后利用插层剂对石墨烯进行预处理，减小石墨层之间范德华力，使石墨层更易被剥离，再将石墨粉加入圆盘式气流粉碎机中，在高速气流碰撞的中使石墨之间相互摩擦、碰撞，产生以剪切力为主的剪切力、摩擦力和撞击力，将石墨剥层，从而获得石墨烯微片。实现了连续、规模化生产层数均匀的石墨烯微片，而且产量高、成本低，无污染，层厚满足在橡胶增强、塑料增强、涂料防腐、润滑、污水处理领域的使用要求，有利于推动石墨烯的大规模应用。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105523550
【申请号】CN201610057733
【发明人】陈庆, 叶任海
【申请人】成都新柯力化工科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年1月28日