[0023]步骤三、将封接后的石英坩祸放入高温摇摆合料炉中，在400°C的低温区，采用70°C/h的加热速率，加热到450°C时保温3小时，在450°C的中温区，采用40°C/h的加热速率，加热到960°C时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动3小时，之后保温3小时后降温O
[0024]步骤四、降温时，采用40°C/h的速率，达到凝固温度712°C直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料。
[0025]步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩祸中，使颗粒均匀分布在石英坩祸中。
[0026]步骤六、对装好多晶料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接。
[0027]步骤七、将封接的石英坩祸装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750°C，下炉预设温度700 0C，加热速率80 °C /h，达到过热温度745 °C后保温1小时。
[0028]步骤八、以石英坩祸下降速率0.4mm/h，在温场为12 °C /cm，结晶温度为712 °C处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为670°C，使晶体在此温度退火20h，之后以5°C/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。
[0029]实施例2:
[0030]步骤一、按照摩尔比1:1: 2分别将纯度为99.9999%的银、镓和碲单质原材料装入到干燥洁净的石英坩祸中，轻摇石英坩祸，使银、镓和碲单质原材料分布均匀。
[0031]步骤二、对装料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接。
[0032]步骤三、将封接后的石英坩祸放入高温摇摆合料炉中，在425°C的低温区，采用85°C/h的加热速率，加热到450°C时保温4小时，在700°C的中温区，采用45°C/h的加热速率，加热到960 0C时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动4小时，之后保温4小时后降温O
[0033]步骤四、降温时，采用45°C/h的速率，达到凝固温度712°C直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料。
[0034]步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩祸中，使颗粒均匀分布在石英坩祸中。
[0035]步骤六、对装好多晶料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X 10—5Pa时封接。
[0036]步骤七、将封接的石英坩祸装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750°C，下炉预设温度7000C，加热速率90°C/h，达到过热温度745°C后保温13小时。
[0037]步骤八、以石英坩祸下降速率0.4mm/h，在温场为12 °C /cm，结晶温度为712 °C处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为675°C，使晶体在此温度退火20h，之后以5°C/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。
[0038]实施例3:
[0039]步骤一、按照摩尔比1:1: 2分别将纯度为99.9999%的银、镓和碲单质原材料装入到干燥洁净的石英坩祸中，轻摇石英坩祸，使银、镓和碲单质原材料分布均匀。
[0040]步骤二、对装料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接。
[0041]步骤三、将封接后的石英坩祸放入高温摇摆合料炉中，在450°C的低温区，采用1000C/h的加热速率，加热到4500C时保温5小时，在960°C的中温区，采用50°C/h的加热速率，加热到960°C时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动5小时，之后保温5小时后降温O
[0042]步骤四、降温时，采用50°C/h的速率，达到凝固温度712°C直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料。
[0043]步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩祸中，使颗粒均匀分布在石英坩祸中。
[0044]步骤六、对装好多晶料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接。
[0045]步骤七、将封接的石英坩祸装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750°C，下炉预设温度7000C，加热速率100°C/h，达到过热温度745°C后保温15小时。
[0046]步骤八、以石英坩祸下降速率0.5mm/h，在温场为15 °C /cm，结晶温度为712 °C处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为680°C，使晶体在此温度退火20h，之后以5°C/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。
【主权项】
1.一种碲镓银单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一、按照摩尔比1:1: 2分别将纯度为99.9999%的银、镓和碲单质原材料装入到干燥洁净的石英坩祸中，轻摇石英坩祸，使银、镓和碲单质原材料分布均匀； 步骤二、对装料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接； 步骤三、将封接后的石英坩祸放入高温摇摆合料炉中，在400?450°C的低温区，采用70?100°C/h的加热速率，加热到450°C时保温3?5小时，在450?960°C的中温区，采用40?500C/h的加热速率，加热到9600C时保温，开启合料炉转动开关，以3rpm速率匀速转动3?5小时，之后保温3?5小时后降温； 步骤四、降温时，采用40?50°C/h的速率，达到凝固温度712°C直接断电，让晶体随炉冷却到室温，得到多晶料； 步骤五、将步骤四得到的多晶料加工成小块颗粒，装入干燥洁净的石英坩祸中，使颗粒均匀分布在石英坩祸中； 步骤六、对装好多晶料的石英坩祸抽真空，石英坩祸真空度达到4X10—5Pa时封接；步骤七、将封接的石英坩祸装入晶体炉中预设位置，之后加热两段炉，上炉预设温度750°C，下炉预设温度700°C，加热速率80?100°C/h，达到过热温度745°C后保温10?15小时； 步骤八、以石英坩祸下降速率0.4?0.5mm/h，在温场为1?15 °C /cm，结晶温度为712 °C处开始生长，生长240小时后，将上下炉温度设为一致，均为670?680°C，使晶体在此温度退火20h，之后以5°C/h的速率降温到室温，得到碲镓银单晶体。
【专利摘要】本发明公开了一种碲镓银单晶体的制备方法，用于解决现有碲镓银晶体的方法实用性差的技术问题。技术方案是首先将高纯原料碲镓银加热到银的熔点，使碲镓银三种原料充分熔化反应，转动炉体使反应充分进行，之后以一定的速率降温到凝固点，断开炉体开关，以炉冷速率降温到室温。然后将合成的多晶料放入布里奇曼法生长炉中，以一定的加热，并过热保温一段时间后，在温场为10-15℃/cm，结晶温度为712℃处开始生长，生长完成后在670-680℃停留一段时间，进行原位退火，之后以5℃/h的冷却速率降到室温。由于采用加热到银的熔点温度来实现多晶料的合成，生长单晶时采用10-15℃/cm的温场，成分过冷促进了碲镓银单晶的生长。
【IPC分类】C30B11/00, C30B28/04, C30B29/46
【公开号】CN105586640
【申请号】CN201610137496
【发明人】王涛, 代书俊, 赵清华, 殷子昂, 陈炳奇, 李洁, 王维, 介万奇
【申请人】西北工业大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2016年3月11日