一种大梯度可视化管式单晶生长炉的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种大梯度可视化管式单晶生长炉。它包括上炉、下炉和中间观察区；所述上炉由外至内依次为上炉壳、上保温棉和上加热电阻丝，所述下炉由外至内依次为下炉壳、下保温棉和下加热电阻丝；所述上炉顶部设置上炉口堵头，所述下炉底部设置下炉口堵头；所述上炉与下炉之间的中间观察区由内至外依次设置镀金石英内管、未镀金石英外管，并且所述镀金石英内管与未镀金石英外管之间有空隙；所述上下炉壳、上下保温棉、上下加热电阻丝、镀金石英内管和未镀金石英外管的圆心同轴。本发明的管式单晶生长炉避免了单一窗口式观察会造成径向温场不对称的现象；易于观察、制备成本低，且有利于产业化推广。
【专利说明】
一种大梯度可视化管式单晶生长炉
技术领域
[0001]本发明涉及晶体结晶设备的技术领域，具体涉及一种大梯度可视化管式单晶生长炉。【背景技术】
[0002]布里奇曼晶体生长方法(Bridgeman-Stockbarge method)由于具有工艺简单，通用性强，可无需要籽晶的引导，同时晶体在密闭的安瓿中生长，不易受环境污染等优点，成为目前人们在探索熔体法生长新型晶体初期的首要选择。在长期的研究实践中，人们通过对该方法进行不同程度地改进，实现了对不同类型晶体的生长，得到了多种可以满足国民生产需求的新型晶体。如砷化镓，硫镓银，硒镓银，磷锗锌等。
[0003]用于布里奇曼法单晶生长的管式炉通常采用分段式电阻丝加热来实现晶体生长所需要高温区，梯度区和低温区。其中高温区用于熔料，梯度区用于生长结晶，低温区用于已生长完单晶的冷却降温。为了得到适合晶体生长的结晶动力，通常梯度区的温度梯度设置为10?3(TC/cm甚至更大。而单纯依靠分段式加热方式很难得到如此大的温度梯度。为了加大梯度区的温度梯度，一般采用的方法是在梯度区添加导热板，隔热圈。这些方法在实践中也起到了一定的效果。
[0004]传统的管式单晶生长炉通常是利用电阻丝加热，同时采用耐高温的保温棉或耐火砖与金属炉壳作为炉体结构的组成部分。在生长过程中通过温度的监控来间接反应炉内的生长情况，无法直接观察到炉管内部的状况。依靠温度监控方式具有成本高，不直观，而且多数情况下无法准确反应炉内的实际生长情况等缺点，使得布里奇曼法生长单晶的稳定性差，成晶率低，不适合工业化大规模生产。
[0005]为了使生长过程可见，人们对传统的管式生长炉进行了多种改进。其中美国BAE公司采用的方法是取消保温棉作为隔热材料，改用内壁镀金的透明石英管作为炉壳材料。这样既可以起到保温的作用，又能很好地观察到炉内情况。但镀金石英炉壳的生产技术难度大，目前只有美国等少数国家能做，而且成本很高，不利于大批量生产使用。相对于高成本的镀金石英炉壳而言，目前使用比较多的是在炉体侧面局部位置进行开孔，然后用一块透明石英柱插入其中作为观察窗，使生长安瓿中位于生长界面的关键位置可见。这样可以大大降低炉体制作成本，在一定程度上也改变了传统炉体不可观察的尴尬局面。但石英柱的高导热性必然会影响到炉内的径向温度分布。在高品质单晶生长过程中，径向温场的不对称会大大影响到晶体的品质，甚至会导致孪晶的出现，降低成晶率。
【发明内容】
[0006][要解决的技术问题]
[0007]本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种大梯度可视化管式单晶生长炉。该管式单晶生长炉解决了传统管式生长炉难以实现大梯度和无法观察到生长界面的问题，采用一种更为廉价和实用的方法来提高梯度区的温度梯度并实现生长界面附近的梯度区可见。同时保证生长界面附近径向温场对称，提高布里奇曼法单晶生长的品质和成晶率。
[0008][技术方案]
[0009]为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案:
[0010]—种大梯度可视化管式单晶生长炉，它包括上炉、下炉和中间观察区；所述上炉由外至内依次为上炉壳、上保温棉和上加热电阻丝，所述下炉由外至内依次为下炉壳、下保温棉和下加热电阻丝;所述上炉顶部设置上炉口堵头，所述下炉底部设置下炉口堵头;所述上炉与下炉之间的中间观察区由内至外依次设置镀金石英内管、未镀金石英外管，并且所述镀金石英内管与未镀金石英外管之间有空隙；所述上炉壳、上保温棉、上加热电阻丝、下炉壳、下保温棉、下加热电阻丝、镀金石英内管和未镀金石英外管的圆心同轴。
[0011]本发明更进一步的技术方案，所述上保温棉和下保温棉是由耐高温并具有保温性能的材料制备而成;所述上保温棉和下保温棉的内径相等。
[0012]本发明更进一步的技术方案，所述上炉壳和下炉壳是由耐高温金属材料制备而成;所述上炉壳与下炉壳的内外径均相等;所述上炉壳底板和下炉壳顶板的宽度小于上保温棉的厚度。
[0013]本发明更进一步的技术方案，所述上加热电阻丝和下加热电阻丝均为螺旋状电阻丝;所述上炉口堵头和下炉口堵头是由异型保温材料制备而成。
[0014]本发明更进一步的技术方案，所述镀金石英内管为外侧表面镀金的石英管;所述镀金石英内管的内径大于上保温棉内径，所述镀金石英内管的外径小于上保温棉的外径。
[0015]本发明更进一步的技术方案，所述未镀金石英外管的外径与上炉壳的外径相等。
[0016]本发明更进一步的技术方案，所述镀金石英内管与未镀金石英外管的管壁厚度为 5?ICtam、管壁高度为30?5Ctam。
[0017]本发明更进一步的技术方案，所述上炉壳与下炉壳的外侧壁上设置有将上炉壳与下炉壳连接并支撑的炉体支撑器;所述炉体支撑器有三个，其平均分布在上下炉壳外侧周围。
[0018]本发明更进一步的技术方案，所述上炉壳与下炉壳之间垫有与镀金石英内管管壁高度一致的保温砖以支撑上下炉。
[0019]本发明更进一步的技术方案，所述的炉体支撑器是两个由分别焊接在上炉壳下边沿和下炉壳上边沿的中心开圆孔的金属片、一根可穿过金属片中心圆孔的金属螺杆和四个可旋在金属螺杆上的螺母组成。
[0020]本发明所述的耐高温并具有保温性能的材料是根据炉体使用温度要求而选取的赛拉含铬毯。所述的耐高温金属材料优选厚度为1_左右的不锈钢板材焊制而成。本发明所述的异型保温材料是指通过注浆成型或其他方式制成的形状与炉体结构相符的保温材料。 所述的异型保温材料优选注浆成型或其他方式成型的莫来石聚轻保温砖制成。
[0021]下面将详细地说明本发明。
[0022]本发明所述上下保温棉是用于上炉和下炉加热电阻丝与炉壳之间的保温填充物， 所述的上下炉壳是分别用于包裹上下保温棉支撑炉体的金属外壳。所述上下加热电阻丝是用于炉体加热的螺旋状电阻丝，通电后电阻丝发热为炉体提供热源，使炉体形成高温区、梯度区和低温区。上下炉口堵头是一种用异型保温材料制作的模块，用于塞住上下炉口减少炉口热量散失。所述镀金石英内管是石英管外侧表面镀金，用于反射炉内传来的热辐射，减少炉内位于该区间的热量损失。所述的炉内支撑器或者垫的保温砖适用于连接并支撑上下炉以免上炉直接压在镀金石英内管和未镀金石英外管上的连接部件。所述炉内支撑器或者垫的保温砖需平均分布在上下炉壳外侧壁或上下炉壳之间以方便调节上炉水平。所述上下炉的高度，加热区的长度，上下保温棉的厚度及炉体的外径都需要根据实际应用进行相应的设置和调整。
[0023]所述上下炉壳是上下向内折的金属外壳;所述上炉壳顶部内折的深度与上保温棉的厚度一致，所述下炉壳底部内折的深度与下保温棉的厚度一致;所述上下炉壳靠近中间观察区的内折端面板的内折深度以不超过上下保温棉厚度。所述上下炉壳靠近中间观察区的内折端面板的内折深度以不超过上下保温棉厚度一半为宜，以免金属上下炉壳的高导热性影响到梯度区的温场分布。
[0024]所述中间观察区的镀金石英内管与未镀金石英外管中间的空隙不填充任何保温材料，以方便晶体生长过程中透过石英管观察炉内的情况。所述镀金石英内管和未镀金石英外管的高度和厚度需要根据所生长晶体对梯度的要求来进行设置。所述上下炉之间则是中间观察区，所述上下炉的间距即中间观察区的高度以刚好与镀金石英管和未镀金石英管高度一致为宜。石英管与上下炉炉壳交接的地方填充保温棉进行密封。
[0025]本发明所述的炉体支撑器通过调节螺母在螺杆上的位置可以调节螺杆位于两个金属卡片间的间距从而达到调节上下炉间距的目的。炉体支撑器起到的作用是将上下炉进行分离，在中间留出可供放置石英管的观察区空间。炉体支撑器也可以采用在上下炉壳间垫相应厚度的保温砖的方式代替。
[0026][有益效果]
[0027]本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果:[〇〇28]本发明将传统的一体式管式加热中改成三体式管式加热炉，在两个加热区中间设置一个透明观察区。将观察区作为晶体生长的梯度区，观察区内不设加热电阻丝，这样既方便观察又可以拉大梯度区的温度梯度，有利于熔体的结晶生长；
[0029]本发明所述的炉体的中间观察区为一环绕炉心的四周皆透明的区域，这样既增加了观察的维度，得到的梯度区径向温度分布也是对称的，避免了单一窗口式观察会造成径向温场不对称的现象；
[0030]本发明只是选取梯度区内层石英管进行镀金处理，相对于现有黄金炉所采用的在整个炉壳上镀金而言具有更低的成本优势；同时只对小段石英管镀金在技术难度上也大幅度降低了，不受国外技术封锁的限制；且镀金石英内管的更换也更为便捷，维护也十分方便，有利于产业化推广。【附图说明】[0031 ]图1为本发明大梯度可视化管式单晶生长炉的平面结构示意图；
[0032]图2为本发明大梯度可视化管式单晶生长炉的立体结构示意图；
[0033]图3为实施例1利用本发明管式单晶生长炉得到的轴向温度分布；
[0034]图4为实施例1利用本发明管式单晶生长炉得到的径向温度分布；
[0035]图5为实施例2利用本发明管式单晶生长炉得到的轴向温度分布；
[0036]图6为实施例2利用本发明管式单晶生长炉得到的径向温度分布。
[0037]附图标记如下所示:
[0038]11为上保温棉，12为下保温棉，21为上炉壳，22为下炉壳，31为上加热电阻丝，32为下加热电阻丝，4为上炉口堵头，5为下炉口堵头，6为镀金石英内管，7为未镀金石英外管，8 为炉体支撑器。【具体实施方式】[〇〇39]下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
[0040]实施例1:
[0041]—种如图1和图2所示的大梯度可视化管式单晶生长炉，它包括上炉、下炉和中间观察区；所述上炉由外至内依次为上炉壳21、上保温棉11和上加热电阻丝31，所述下炉由外至内依次为下炉壳22、下保温棉12和下加热电阻丝32;所述上炉顶部设置上炉口堵头4,所述下炉底部设置下炉口堵头5;所述上炉与下炉之间的中间观察区由内至外依次设置镀金石英内管6、未镀金石英外管7，并且所述镀金石英内管6与未镀金石英外管7之间有空隙;所述上炉壳21、上保温棉11、上加热电阻丝31、下炉壳22、下保温棉12、下加热电阻丝32、镀金石英内管6和未镀金石英外管7的圆心同轴。所述上下炉壳21、22均为内直径300mm、壳壁厚度2mm、高度500mm;所述上下炉壳靠近中间观察区的内折端面板深度为50mm;所述上下加热电阻丝31、32缠绕形成炉管，炉管内直径为70mm;所述上炉口堵头4是一种用注浆成型方式制作的异型保温材料，堵头下端伸入到炉管中的直径为65mm，高度为50mm;所述下炉口堵头 5是一种用异型保温材料制作的模块，外直径为70mm，高度为100mm。所述镀金石英内管6的内直径为80mm，管壁厚度为5mm，管壁高度为30mm;所述未镀金石英外管7的外直径为300mm， 管壁厚度为5mm，管壁高度为30mm。所述上下炉壳21、22的外壁设置三个炉体支撑器8,其平均分布在上下炉壳21、22的外壁的周围。调节本实施例上炉加热区长450mm，下炉加热区长 400mm〇
[0042]使用时，将上下炉的上下加热电阻丝31、32进行接电，在炉管内添加热偶进行控温。缓慢将上炉升温到l〇〇〇°C，下炉升温至900°C，得到的轴向温场分布如图3所示;从图中可以看出，所得轴向温场在梯度区的温度梯度达到16°C/cm，适合于一般化合物半导体单晶生长。测试得到梯度区内径向温度分布如图4所示;从图中可以看出，径向温场分布均匀对称，有利于单晶生长。[〇〇43] 实施例2
[0044]—种如图1和图2所示的大梯度可视化管式单晶生长炉，它包括上炉、下炉和中间观察区；所述上炉由外至内依次为上炉壳21、上保温棉11和上加热电阻丝31，所述下炉由外至内依次为下炉壳22、下保温棉12和下加热电阻丝32;所述上炉顶部设置上炉口堵头4,所述下炉底部设置下炉口堵头5;所述上炉与下炉之间的中间观察区由内至外依次设置镀金石英内管6、未镀金石英外管7，并且所述镀金石英内管6与未镀金石英外管7之间有空隙;所述上炉壳21、上保温棉11、上加热电阻丝31、下炉壳22、下保温棉12、下加热电阻丝32、镀金石英内管6和未镀金石英外管7的圆心同轴。所述上下炉壳21、22均为内直径300mm、壳壁厚度2mm、高度500mm;所述上下炉壳靠近中间观察区的内折端面板深度为50mm;所述上下加热电阻丝31、32缠绕形成炉管，炉管内直径为30mm;所述上炉口堵头4是一种用注浆成型方式制作的异型保温材料，堵头下端伸入到炉管中的直径为25_，高度为50_;所述下炉口堵头5是一种用异型保温材料制作的模块，外直径为30mm，高度为100mm。所述镀金石英内管6的内直径为40mm，管壁厚度为5mm，管壁高度为30mm;所述未镀金石英外管7的外直径为300mm， 管壁厚度为5mm，管壁高度为30mm。所述上下炉壳21、22的外壁设置三个炉体支撑器8,其平均分布在上下炉壳21、22的外壁的周围。调节本实施例上炉加热区长450mm，下炉加热区长 400mm〇
[0045]使用时，缓慢将上炉升温到1000°C，下炉升温至900°C，得到的轴向温场分布如图5 所示;从图中可以看出，所得轴向温场在梯度区的温度梯度达到25°C/cm，适合于过冷度较大的特殊半导体单晶生长。测试得到梯度区内径向温度分布如图6所示;从图中可以看出， 径向温场分布均匀对称，有利于单晶生长。
[0046]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
【主权项】
1.一种大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于它包括上炉、下炉和中间观察区；所 述上炉由外至内依次为上炉壳(21)、上保温棉(11)和上加热电阻丝(31)，所述下炉由外至 内依次为下炉壳(22)、下保温棉(12)和下加热电阻丝(32);所述上炉顶部设置上炉口堵头 (4)，所述下炉底部设置下炉口堵头(5);所述上炉与下炉之间的中间观察区由内至外依次 设置镀金石英内管(6 )、未镀金石英外管(7 )，并且所述镀金石英内管(6)与未镀金石英外管(7)之间有空隙；所述上炉壳(21)、上保温棉(11)、上加热电阻丝(31)、下炉壳(22)、下保温 棉(12)、下加热电阻丝(32)、镀金石英内管(6)和未镀金石英外管(7)的圆心同轴。2.根据权利要求1所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述上保温棉 (11)和下保温棉(12)是由耐高温并具有保温性能的材料制备而成;所述上保温棉(11)和下 保温棉(12)的内径相等。3.根据权利要求2所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述上炉壳(21) 和下炉壳(22)是由耐高温金属材料制备而成;所述上炉壳(21)与下炉壳(22)的内外径均相 等;所述上炉壳(21)底板和下炉壳(22)顶板的宽度小于上保温棉(11)的厚度。4.根据权利要求1所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述上加热电阻 丝(31)和下加热电阻丝(32)均为螺旋状电阻丝;所述上炉口堵头(4)和下炉口堵头(5)是由 异型保温材料制备而成。5.根据权利要求2所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述镀金石英内 管(6)为外侧表面镀金的石英管;所述镀金石英内管(6)的内径大于上保温棉(11)内径，所 述镀金石英内管(6)的外径小于上保温棉(11)的外径。6.根据权利要求3所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述未镀金石英 外管(7)的外径与上炉壳(21)的外径相等。7.根据权利要求1所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述镀金石英内 管(6)与未镀金石英外管(7)的管壁厚度为5?10_、管壁高度为30?50_。8.根据权利要求1所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述上炉壳(21) 与下炉壳(22)的外侧壁上设置有将上炉壳(21)与下炉壳(22)连接并支撑的炉体支撑器(8);所述炉体支撑器(8)有三个，其平均分布在上下炉壳外侧周围。9.根据权利要求7所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述上炉壳(21) 与下炉壳(22)之间垫有与镀金石英内管(6)管壁高度一致的保温砖以支撑上下炉。10.根据权利要求8所述的大梯度可视化管式单晶生长炉，其特征在于所述的炉体支撑 器(8)是由两个分别焊接在上炉壳(21)下边沿和下炉壳(22)上边沿的中心开圆孔的金属 片、一根可穿过金属片中心圆孔的金属螺杆和四个可旋在金属螺杆上的螺母组成。
【文档编号】C30B11/00GK105951169SQ201610409228
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】袁泽锐, 康彬, 唐明静, 张羽, 窦云巍, 陈莹, 方攀
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川省新材料研究中心