一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺及装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺，以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料，在中和反应釜中进行中和反应，控制料浆pH值在8.5～9.5，经精滤器过滤后，打入料浆储罐，维持储罐料浆温度在70℃～90℃；将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩，然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作，经离心处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理，将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾，再经冷却破碎筛分后包装成成品。本发明得到的电镀级焦磷酸钾与目前市场上电镀级焦磷酸钾相比，具有更快的溶解速度、更高的纯度、更为优越的络合能力及赫尔槽试验效果。
【专利说明】
一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺及装置
技术领域
[0001] 本发明属于电镀级焦磷酸钾生产技术领域，具体涉及一种高品质电镀级焦磷酸钾 生产系统及工艺。
【背景技术】
[0002] 焦磷酸钾主要用于无氰电镀，代替氰化钠作为电镀的络合剂。也用作电镀的前处 理和焦磷酸电镀液。也可作为配置衣料用洗涤剂组分、金属表面洗涤剂和瓶子洗净剂组分、 各种清洁剂的添加剂。另可用作陶瓷工业的黏土分散剂，颜料和染料的分散剂和缓冲剂。漂 染工业中用于除去水中的少量三价铁离子，以提高漂染质量。在食品工业中用作乳化剂，组 织改良剂，螯合剂等。
[0003] 目前国内电镀级焦磷酸钾基本采用一步法或两步法生产工艺，生产现场粉尘较 多，经雾化后的产品堆密度较小，为〇.3g/mL~0.5g/mL左右，粉尘回收率较低，且多数采用 天然气或氢气等清洁能源为燃料，大幅提高了生产成本，此生产工艺所得焦磷酸钾产品含 量相对较低，含量小于99 %，络合指数相对较小，大致在2.6mL~2.9mL范围，赫尔槽试验效 果较差，如镀层光亮度差、雾状区域面积过大、斑点及穿孔较多等，产品中杂质相对较高，尤 其是钠钙镁铝铁等金属元素杂质。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种高品质电镀级焦磷酸钾生产系统，同时提供利用该系 统生产高品质电镀级焦磷酸钾的生产工艺。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种电镀级焦磷酸钾的生产工艺，包括如下步骤：
[0007] 以85 %的磷酸与48 %的氢氧化钾为原材料，在中和反应釜中进行中和反应，控制 料浆pH值在8.5~9.5，经精滤器过滤后，打入料浆储罐，维持储罐料浆温度在70°C~90°C ; 将储罐料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩，然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操 作，经离心处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空 干燥处理，将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾，再经冷却破碎 筛分后包装成成品。
[0008] 所述的浓缩液浓度控制在65wt%~70wt%;连续结晶进料温度控制在60°C~80 °C，质量浓度控制在67 %~71 %，结晶区温度控制在30°C~40°C ;真空干燥真空度控制在-0.08MPa~-0.12MPa范围，温度控制在50°C~150°C，真空干燥后物料水分控制在3%~5% ; 动态聚合的温度控制在500°C~600°C;聚合时间45min~90min。
[0009] 本发明还提供一种电镀级焦磷酸钾的生产装置，磷酸储罐与氢氧化钾储罐分别与 磷酸高位槽及氢氧化钾高位槽连接，磷酸高位槽及氢氧化钾高位槽与中和反应釜连接，中 和反应釜与精滤器连接，精滤器与料浆储罐连接，料浆储罐与蒸发浓缩器连接，蒸发浓缩器 与连续结晶器连接，连续结晶器与离心机连接，离心机与真空干燥器连接，真空干燥器与间 接加热动态聚合炉连接，间接加热动态聚合炉与冷却炉连接，冷却炉与破碎筛分连接，即可 形成电镀级焦磷酸钾的生产装置。离心机还与蒸发浓缩器连接。
[0010] 本发明设计合理，属连续生产工艺，生产效率高，粉尘大幅减少，通过连续结晶实 现了物料的稳定进出并为下段工序提供大而均匀的磷酸氢二钾晶体颗粒物料，结晶处理后 物料纯度明显提高，堆密度明显增大，经真空干燥处理，产品的溶解速度明显加快，通过间 接加热的方式实现了利用工业上富余黄磷尾气生产高品质电镀级焦磷酸钾产品的可能，节 省了天然气或氢气等清洁能源的使用，大大降低了生产高品质电镀级焦磷酸钾的成本，间 接加热聚合工艺避免了产品受到加热介质的二次污染，进一步保障了产品的纯度，所得成 品络合指数高，赫尔槽试验效果优异。产品的赫尔槽试验效果优异具体表现在镀层光亮度 高，光亮区域面积大，没有穿孔，斑点较少或者没有。本发明设计合理，属连续生产工艺，生 产效率高，粉尘大幅减少，通过间接加热的方式实现了利用工业上富余黄磷尾气生产高品 质电镀级焦磷酸钾产品的可能，节省了天然气或氢气等清洁能源的使用，大大降低了生产 高品质电镀级焦磷酸钾的成本;经过结晶处理，产品的纯度明显提高，堆密度明显增大，经 真空干燥处理，产品的溶解速度明显加快，间接加热聚合工艺避免了产品再次受到污染，进 一步保障了产品的纯度，所得成品络合指数高，赫尔槽试验效果优异。
【附图说明】
[0011] 图1为本发明系统结构示意图。
[0012] 图2为实施例1、例2、例3和例4的赫尔槽试验结果。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明，但本发明的保护范围并不仅限于 此。
[0014] 实施例1
[0015] 先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中，在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进 行反应，调控中和液pH值为8.7，通过精滤设备精滤后料浆温度保持在80 °C，将储罐料浆打 入蒸发浓缩装置进行浓缩，浓缩至66wt % ;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶 操作，连续结晶进料温度控制在68°C，质量浓度控制在70%，结晶区温度控制在35°C，离心 处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理， 真空度为-〇. 〇9MPa，温度为130°C，真空干燥后物料水分控制在4 % ;将干燥好的物料输送入 动态聚合炉中聚合，聚合温度控制在540 °C，聚合时间为70min，再经冷却破碎筛分后包装成 成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.1 %，络合指数为3.2mL，赫尔槽试验效果优异，溶解 速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2 ? 4倍，钠436 ? 18ppm，铁0 ? 96ppm，|丐0 ? 34ppm， 儀0?22ppm，错0?17ppm。
[0016] 实施例2
[0017]先将6吨的48 %的氢氧化钾加入中和反应釜中，在搅拌下加入2.9吨85 %的磷酸进 行反应，调控中和液pH值为8.9，通过精滤设备精滤后料浆温度保持在85°C，将储罐料浆打 入蒸发浓缩装置进行浓缩，浓缩至67wt % ;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶 操作，连续结晶进料温度控制在80°C，质量浓度控制在68%，结晶区温度控制在32°C，离心 处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理， 真空度为-0. lOMPa，温度为110°C，真空干燥后物料水分控制在3% ;将干燥好的物料输送入 动态聚合炉中聚合，聚合温度控制在550 °C，聚合时间为58min，再经冷却破碎筛分后包装成 成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.3%，络合指数为3.3mL，赫尔槽试验效果优异，溶解 速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2 ? 5倍，钠421 ? 30ppm，铁0 ? 87ppm，钙0 ? 46ppm， 儀0?34ppm，错0?21ppm。
[0018] 实施例3
[0019]先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中，在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进 行反应，调控中和液pH值为9.1，通过精滤设备精滤后料浆温度保持在90°C，将储罐料浆打 入蒸发浓缩装置进行浓缩，浓缩至68wt % ;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶 操作，连续结晶进料温度控制在68°C，质量浓度控制在71%，结晶区温度控制在36°C，离心 处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理， 真空度为_〇. lOMPa，温度为100°C，真空干燥后物料水分控制在5% ;将干燥好的物料输送入 动态聚合炉中聚合，聚合温度控制在560 °C，聚合时间为85min，再经冷却破碎筛分后包装成 成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.5%，络合指数为3.4mL，赫尔槽试验效果优异，溶解 速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2 ? 8倍，钠427 ? 65ppm，铁0 ? 85ppm，钙0 ? 38ppm， 儀0?26ppm，错0?15ppm。
[0020] 实施例4
[0021]先将6吨的48%的氢氧化钾加入中和反应釜中，在搅拌下加入2.9吨85%的磷酸进 行反应，调控中和液pH值为9.3，通过精滤设备精滤后料浆温度保持在85 °C，将储罐料浆打 入蒸发浓缩装置进行浓缩，浓缩至69wt % ;然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶 操作，连续结晶进料温度控制在70°C，质量浓度控制在70%，结晶区温度控制在40°C，离心 处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥处理， 真空度为-〇. 1 IMPa，温度为80°C，真空干燥后物料水分控制在5% ;将干燥好的物料输送入 动态聚合炉中聚合，聚合温度控制在580 °C，聚合时间为70min，再经冷却破碎筛分后包装成 成品。经检测该产品焦磷酸钾含量在99.4%，络合指数为3.2mL，赫尔槽试验效果优异，溶解 速度比动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾快2 ? 4倍，钠441 ? 58ppm，铁0 ? 96ppm，|丐0 ? 45ppm， 儀0?39ppm，错0?28ppm。
[0022] 实施例1、例2、例3、例4及动态聚合炉一步法生产的焦磷酸钾的溶解速度检测数据 如表1所示。
[0023] 表 1
[0025] 络合指数的测定方法:称取约25g样品，精确至0.0002g，加50mL纯水溶解，转移至 250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，移取lOmL溶液，加水至约lOOmL，边搅拌边滴加 10.00g/L的硝酸银溶液，滴至溶液在黑背影下观察为浑浊即为终点，读取消耗硝酸银溶液 的体积数。
[0026] 溶解速度测定方法:室温下用2000mL烧杯称取300g焦磷酸钾试样(精确到O.Olg)， 置于磁力搅拌器上在600r/min的搅拌状态下加入1000mL蒸馏水，加完蒸馏水后开始计时， 记录样品全部溶解所需的时间。
[0027]本发明通过连续结晶实现了物料的稳定进出，提高了产品的纯度，增大了产品的 堆密度，通过真空干燥提高了产品的溶解速度，通过间接加热的方式实现了利用工业上富 余黄磷尾气生产高品质电镀级焦磷酸钾产品的可能，避免了产品受到加热介质的二次污 染，通过结晶真空干燥间接加热聚合的工艺生产电镀级焦磷酸钾，生产现场粉尘大幅减少。
【主权项】
1. 一种电镀级焦磷酸钾的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤： 以85%的磷酸与48%的氢氧化钾为原材料，在中和反应釜中进行中和反应，控制料浆pH 值在8.5~9.5，经精滤器过滤后，打入料浆储罐，维持储罐料浆温度在70°C~90°C ;将储罐 料浆打入蒸发浓缩装置进行浓缩，然后将浓缩液打入连续结晶装置进行连续结晶操作，经 离心处理后，滤液返回到蒸发浓缩装置，磷酸氢二钾晶体进入真空干燥设备进行真空干燥 处理，将干燥好的物料输送入间接加热动态聚合炉中聚合成焦磷酸钾，再经冷却破碎筛分 后包装成成品。2. 如权利要求1所述的电镀级焦磷酸钾的生产工艺，其特征在于，浓缩液浓度控制在 65wt%~70wt%;连续结晶进料温度控制在60°C~80°C，质量浓度控制在67%~71%，结晶区温 度控制在30°C~40°C;真空干燥真空度控制在-0.08 MPa~-0.12MPa范围，温度控制在50°C ~150°C，真空干燥后物料水分控制在3%~5%;动态聚合的温度控制在500°C~600°C，聚合 时间为45min~90min。3. -种电镀级焦磷酸钾的生产装置，其特征在于，磷酸储罐与氢氧化钾储罐分别与磷 酸高位槽及氢氧化钾高位槽连接，磷酸高位槽及氢氧化钾高位槽与中和反应釜连接，中和 反应釜与精滤器连接，精滤器与料浆储罐连接，料浆储罐与蒸发浓缩器连接，蒸发浓缩器与 连续结晶器连接，连续结晶器与离心机连接，离心机与真空干燥器连接，真空干燥器与间接 加热动态聚合炉连接，间接加热动态聚合炉与冷却炉连接，冷却炉与破碎筛分连接，即可形 成电镀级焦磷酸钾的生产装置。4. 权利要求3所述的电镀级焦磷酸钾的生产装置，其特征在于，离心机还与蒸发浓缩器 连接。
【文档编号】C01B25/42GK105967165SQ201610518363
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】屈云, 郑国伟, 范佳利, 陈海山, 孙勋佳, 龚敏
【申请人】湖北兴发化工集团股份有限公司