电介质材料及静电卡盘装置的制造方法

电介质材料及静电卡盘装置的制造方法
【专利摘要】本发明的电介质材料为由在绝缘性材料中分散有导电性粒子的复合烧结体构成的电介质材料，其中，频率40Hz下的介电常数为10以上，并且在该复合烧结体的表面内频率1MHz下的介电损耗的最大值与最小值之差为0.002以下。
【专利说明】
电介质材料及静电卡盘装置
技术领域
[0001 ]本发明涉及电介质材料及静电卡盘装置。
[0002] 本申请主张基于2014年3月10日于日本申请的日本专利申请2014-046815号的优 先权，并将其内容援用于此。
【背景技术】
[0003] 近年来，在半导体制造工艺中，伴随元件的高度集成化和高性能化，要求进一步提 高微细加工技术。在该半导体制造工艺中，蚀刻技术为微细加工技术的关键之一。近年来， 在蚀刻技术中，可进行高效率且大面积的微细加工的等离子体蚀刻技术也已成为主流。
[0004] 该等离子体蚀刻技术为干式蚀刻技术的一种。具体说明为如下技术:在成为加工 对象的固体材料上用抗蚀剂形成掩膜图案，在真空中支撑该固体材料的状态下，向该真空 中导入反应性气体，并对该反应性气体施加高频电场。由此，被加速的电子与气体分子冲突 而成为等离子状态。并且为如下技术:使由该等离子体产生的自由基(游离基)和离子与固 体材料进行反应而作为反应生成物去除，由此在固体材料上形成微细图案。
[0005] 另一方面，作为以等离子体的作用使原料气体化合并将所得到的化合物积聚于基 板上的薄膜成长技术之一，存在等离子体CVD法。该方法中，对包含原料分子的气体施加高 频电场来进行等离子体放电。并且，为如下方法:通过进行该等离子体放电而被加速的电子 来分解原料分子，并积聚所得到的化合物的成膜方法。在低温下无法仅通过热激发来发生 的反应，在等离子体中也因系统内的气体相互冲突并被活性化而成为自由基，由此能够进 行反应。
[0006] 等离子体蚀刻装置或等离子体CVD装置等使用等离子体的半导体制造装置中，一 直以来，作为在试样台上简单地安装并固定作为被处理物的晶圆并且将该晶圆维持在所期 望的温度的装置而使用静电卡盘装置。
[0007] 该静电卡盘装置具备载置有晶圆的大致圆板状的电介质板、及埋设于该电介质板 的内部的静电吸附用电极。在该电介质板与载置于该电介质板上的晶圆之间施加直流电 压，由此产生库仑力或者基于微量的泄漏电流的静电吸附力。并且，通过该静电吸附力将晶 圆固定在电介质板上。
[0008] 作为该静电卡盘装置中所使用的电介质板通常可使用氧化铝、氮化铝、及氧化钇 等的陶瓷。
[0009] 作为这种静电卡盘装置，提出有如下静电卡盘装置:例如使用包含氮化硅5~40体 积％的含氮化硅的氧化钇烧结体，构成由室温下的体积电阻率为1 X ?ο15 Ω · cm以上且相对 介电常数为10以上的陶瓷构件构成的静电卡盘的基体，由此实现较高的吸附力与优异的被 处理物的解吸响应性(专利文献1)。
[0010] 并且，为了提高半导体工艺中的芯片的成品率和可靠性，需要使晶圆的表面温度 的面内不均变小。因此提出有如下静电卡盘:使用在包括晶圆的表面的中心部及外周部的 多个测定点进行测定的相对密度的平均值为98%以上、50°C的体积固有电阻值的平均值为 ΙΟ7 Ω · cm~?ο12 Ω · cm、频率为1MHz下的介电损耗的平均值为50 ΧΙΟ-4以下、及介电损耗的 最大值与最小值之差为所述平均值的50%以下的氮化铝烧结体，由此能够进行硅晶圆等的 半导体基板的均匀处理(专利文献2)。
[0011]另一方面，作为残余吸附的抑制力难以经时劣化的静电卡盘，提出有将氧化铝和 氮化铝使用于绝缘基体的静电卡盘(专利文献3)。
[0012]在该静电卡盘中，绝缘基体中所使用的材料的介电损耗设为1 X 10-4以下，由此，该 绝缘基体的表面中的温度分布得到改善，其结果，表面温度的不均得到改善。
[0013]以往技术文献 [0014]专利文献
[0015] 专利文献1:日本特开2006-225185号公报 [0016] 专利文献2:日本特开2003-40674号公报 [0017] 专利文献3:日本再公表W02012/014873号公报 [0018]发明的概要
[0019]发明要解决的技术课题
[0020] 然而，在专利文献1中所记载的含氮化硅的氧化钇烧结体中，虽吸附力优异，但是 在烧结体中偏在有氮化硅的情况下介电损耗的不均也变大。通过该不均，因高频而引起的 电压的发热在烧结体的面内变得不同，其结果，被处理物的面内温度中产生温度差。因此， 各种处理变得不均匀且产生不合格品的概率变高，存在所得到的产品的可靠性降低之类的 问题。并且，由于氧化钇为稀土类氧化物，因此存在与其他的金属氧化物等相比为高价之类 的问题。
[0021] 并且，在专利文献2中所记载的氮化铝烧结体中，虽介电损耗的不均较小，但是由 于体积电阻值较低而耐电压较低。因而存在因泄漏电流或绝缘破坏而被处理物有可能被破 坏之类的问题。
[0022] 并且，在专利文献3所记载的静电卡盘中，使用了氧化铝或氮化铝等高纯度的绝缘 性材料，因此虽得到了均匀的温度分布，但是存在介电常数较低而无法得到较高的吸附力 之类的问题。
[0023] 但是，若体积电阻值较高，则存在显现吸附力的电荷难以逃脱而解吸响应性变差 之类的问题。
[0024]另外，在将导电性材料分散于第二层中的材料中，第二层为介电损耗较大的原因。 因此，导致静电吸附力过大而难以实现兼顾静电吸附力和被处理物的面内温度的均匀性的 静电卡盘。
[0025]本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够得到充分的静电吸附 力、良好的解吸响应性及较高的耐电压并在复合烧结体的表面内不产生温度差而且廉价的 电介质材料、及将该电介质材料使用于基体的静电卡盘装置。
[0026]用于解决技术课题的手段
[0027]本发明人等为了解决上述课题而进行深入研究的结果，以至提供本发明。即，发现 如下并完成了本发明：对绝缘性材料中分散有导电性粒子的复合烧结体的介电常数及介电 损耗的最大值与最小值之差进行控制，由此静电吸附力、解吸响应性及耐电压得到提高，并 且复合烧结体的表面内的温度差也变得极小，另外，对体积电阻率、耐电压、导热率等进行 控制，由此静电吸附力、解吸响应性及耐电压进一步得到提高，并且不产生复合烧结体的表 面内的温度差。
[0028] 即，作为本发明的第一方式的电介质材料为由在绝缘性材料中分散有导电性粒子 的复合烧结体构成的电介质材料，所述电介质材料的特征在于，频率40Hz下的介电常数为 10以上，并且在所述复合烧结体的表面内频率1MHz下的介电损耗的最大值与最小值之差为 0.002以下。
[0029] 优选所述电介质材料具有以下特征。
[0030] 优选所述电介质材料的20°C下的体积电阻率为1013Ω · cm以上，耐电压为5kV/mm 以上。
[0031] 优选所述电介质材料的120°C下的体积电阻率为1013Ω · cm以上，耐电压为5kV/mm 以上。
[0032]优选所述电介质材料的导热率为20W/m · K以上。
[0033] 优选频率40Hz下的所述电介质材料的介电损耗为0.01以上且0.05以下。
[0034]作为本发明的第二方式的静电卡盘装置为在基体的一个主面上静电吸附板状试 样的静电卡盘装置，所述静电卡盘装置的特征在于，所述基体使用作为本发明的第一方式 的电介质材料而成。优选所述基体由所述电介质材料形成。
[0035]发明效果
[0036]根据本发明的电介质材料，将在绝缘性材料中分散有导电性粒子的复合烧结体的 频率40Hz下的介电常数设为10以上，并且将在该复合烧结体的表面内频率1MHz下的介电损 耗的最大值与最小值之差设为0.002以下。如此对复合烧结体的介电常数、及介电损耗的最 大值与最小值之差进行控制，由此能够提高静电吸附力、解吸响应性及耐电压，并能够使复 合烧结体的表面内的温度差变得极小。从而能够提高电介质材料的可靠性。
[0037]并且，优选控制该电介质材料的体积电阻率、耐电压、导热率、频率40Hz下的介电 损耗中的任一特性或者这些多个特性。由此，能够进一步提高静电吸附力、解吸响应性及耐 电压，并且能够消除在复合烧结体的表面内的温度差。从而在长期使用中能够维持电介质 材料的可靠性。
[0038]本发明的静电卡盘装置在静电吸附板状试样的基板中使用本发明的电介质材料 来形成。因此，能够提高板状试样的静电吸附力及解吸响应性，并能够提高基体本身的耐电 压。另外，能够使静电吸附板状试样的基体的一个主面中的温度差变得极小。从而能够遍及 板状试样的整面而均匀地进行各种处理，并且能够提高所得到的产品的可靠性。
【附图说明】
[0039]图1是表示本发明的一实施方式的静电卡盘装置的例的剖视图。
[0040] 图2是表示本发明的一实施方式的静电卡盘装置的变形例的剖视图。
【具体实施方式】
[0041] 根据附图对用于实施本发明的电介质材料及静电卡盘装置的优选方式的例进行 说明。
[0042]另外，该方式中，为了更好地理解发明的宗旨而进行具体说明，若无特别指定，则 并不限定本发明。
[0043] 本发明涉及一种电介质材料及静电卡盘装置，具体而言，可优选使用于半导体装 置、液晶显示器装置等的制造工艺中所适用的蚀刻装置、溅镀装置、CVD装置等的真空工艺 装置。本发明的装置中，板状试样等的被处理物的吸附力较高，并且对载置该被处理物的载 置面施加高频时的均热性优异。由此，能够防止所得到的半导体装置、液晶显示器装置等的 成品率的降低。
[0044] [电介质材料]
[0045]本实施方式的电介质材料为由在绝缘性材料中分散导电性粒子而成的复合烧结 体构成的电介质材料。频率40Hz下的介电常数为10以上，并且在该复合烧结体的表面内频 率1MHz下的介电损耗的最大值与最小值之差为0.002以下。
[0046]作为绝缘性材料的例除了绝缘性陶瓷以外，也有聚酰亚胺树脂或硅树脂等各种有 机树脂，但是有机树脂中存在容易产生因发热而引起的绝缘特性劣化之类的缺点。
[0047]因此，在本实施方式中使用难以产生因发热而引起的绝缘特性的劣化的绝缘性陶 瓷。但是并不限定于绝缘性陶瓷，也可以使用其他材料。
[0048]作为该绝缘性陶瓷的例可举出氧化铝(Al2〇3)、氧化钇(Y203)、氧化硅(Si0 2)、氧化 错(Zr〇2)、莫来石（3Al2〇3 · 2Si〇2)、氧化铪(Hf〇2)、氧化钪（Sc2〇3)、氧化钕(Nd2〇3)、氧化银 (Nb2〇5)、氧化钐（Sm2〇3)、氧化镱（Yb2〇3)、氧化铒（Εη〇3)、氧化铺（Ce〇2)等的氧化物。这些氧 化物可选择使用一种，也可混合两种以上来作为复合氧化物而使用。
[0049] 并且，作为上述以外的绝缘性陶瓷可举出氮化铝（A1N)、氮化硅（Si3N4)、氮化硼 (BN)等的氮化物。这些氮化物可选择使用一种，也可混合两种以上来作为复合氮化物而使 用，但是从化学稳定性观点考虑，优选仅单独使用一种。
[0050] 在这些绝缘性陶瓷中，氧化铝(Al2〇3)的耐热性优异，作为在该氧化铝(Al2〇3)中分 散导电性粒子来作为复合烧结体的情况下的力学特性也尤其良好，因此优选作为本实施方 式的电介质材料。
[0051 ]在此，欲使绝缘性陶瓷中的铝(A1)的含量较少的情况或者欲使耐腐蚀性进一步提 高的情况下，可将氧化钇(Υ2〇3)、钇-铝-石榴石(YAG:3Y2〇3 · 5Al2〇3)等作为绝缘性陶瓷而使 用。
[0052] 这些平均绝缘性陶瓷的平均粒径可任意选择，但是例如也可以为Ιμπι以下。若举 例，贝平均粒径的下限可以为O.OOlMi，也可以为Ο.ΟΙμηι，还可以为0.05μηι。上限可以为Ιμπι， 也可以为〇.7μηι，还可以为0.5μηι。
[0053] 作为绝缘性陶瓷使用氧化铝(Α12〇3)的情况下，作为氧化铝(Α12〇3)的原料粉体尤 其优选为平均粒径为lym以下且高纯度，但是并无特别限定。平均粒径也可任意选择，例如 可以为Ιμπι以下。若举例，则平均粒径的下限可以为Ο.ΟΟΙμL?，也可以为Ο.ΟΙμL?，还可以为 0.05μηι。上限可以为Ιμπι，也可以为0.5μηι。
[0054] 另外，所述平均粒径为根据SEM照片测量的平均1次粒径。
[0055] 在此，优选将氧化铝(Α12〇3)粉体的平均粒径为Ιμπι以下的理由为如下。若氧化铝粉 体的平均粒径超过Ιμπι，则烧成该氧化铝粉体而得到的氧化铝烧结体中的氧化铝粒子的平 均粒径超过2μπι。若使用该烧结体制作静电卡盘装置的基体，则有可能该基体的载置板状试 样一侧的上面因等离子体容易被蚀刻，并在该基体的上面形成溅射痕。其结果，有可能根据 情况污染硅晶圆等的被处理物。
[0056] 作为导电性粒子并无特别限定，只要不使绝缘性材料的电特性劣化并能够分散于 该绝缘性材料(绝缘性粒子）中即可。优选为选自碳化硅(SiC)粒子等导电性陶瓷粒子、钼 (Mo)粒子、钨(W)粒子、钽(Ta)粒子等高熔点金属粒子、碳(C)粒子的组中的一种或两种以 上。尤其优选为与绝缘性材料(绝缘性粒子)不生成固溶体或反应生成物的导电性粒子。
[0057] 在此，导电性粒子与绝缘性材料（绝缘性粒子）生成固溶体或反应生成物的情况 下，电特性的温度变化变大，从而无法得到120°C下的体积电阻率为10 13 Ω · cm以上、耐电压 为5kV/mm以上的特性，因此不优选。从而，在本发明中，复合烧结体优选没有导电性粒子与 绝缘性材料的固溶体或反应生成物。
[0058] 但是，在导电性粒子的表面等不可避免地存在的氧化物层等的非导电性成分与绝 缘性材料(绝缘性粒子)形成固溶体或反应生成物的情况下，这些固溶体或反应生成物对导 电性粒子的电特性没有影响，因此完全没有问题。
[0059] 在这些导电性粒子中，碳化硅(SiC)粒子其本身为半导体，所以具有导电性。因此， 将其与氧化铝(Al2〇3)粒子复合化的情况下，所得到的复合烧结体的电特性的温度依赖性较 小，相对于卤素气体的耐腐蚀性优异，富于耐热性、耐热冲击性，并且即使在高温下使用，因 热应力引起的损伤的可能性也较小，因此优选。
[0060] 从导电性优异的观点考虑，作为碳化硅(SiC)粒子优选使用具有β型的晶体结构的 碳化硅粒子。另外，为了在适当的范围控制该碳化硅粒子的导电性，优选适当控制作为碳化 硅粒子中的杂质而包含的氮的含有率。
[0061] 作为碳化硅(SiC)粒子能够使用通过等离子体CVD法、前体法、热碳还原法、激光热 分解法等各种方法得到的碳化硅粒子。尤其在半导体工艺中使用本实施方式的电介质材料 的情况下，为了防止在半导体工艺中的因电介质材料引起的污染等的不良影响而优选使用 纯度较高的粒子。
[0062]制作复合烧结体的情况下，作为原料中所使用的导电性粒子优选作为将平均粒径 不同粒子混合两种或三种或四种等多种的混合导电性粒子而使用。
[0063] 若举出一例，则在该混合导电性粒子中优选包含有粒径为40nm以下的导电性粒子 和粒径为80nm以上的导电性粒子。粒径为40nm以下的导电性粒子的量可任意选择，但优选 为1~40质量％，更优选为20~40质量％。
[0064] 粒径为80nm以上的导电性粒子的量可任意选择，但优选为1~40质量％，更优选为 20~40质量％。并且，测定该混合导电性粒子的粒度分布的情况下，优选累积粒径的含有率 的曲线相对粒径变得圆滑，但根据情况也可以具有多个峰。
[0065] 优选混合导电性粒子进一步包含粒径大于40nm且小于80nm的导电性粒子。量可任 意选择，但优选为20~98质量％，更优选为20~60质量％。
[0066]若举出混合导电性粒子具体的例，则优选使用以质量比计为1:1:1的比例混合平 均粒径为0.03μπι的SiC粒子、平均粒径为0.05μπι的SiC粒子、及平均粒径为0. Ιμπι的SiC粒子 的混合粒子等。
[0067]另外所述粒径为根据TEM照片测量的粒径。
[0068]如此，原料中使用的导电性粒子的粒度分布横向扩展，由此很难受到烧成过程中 的温度记录和烧成气氛等的影响。从而作为所得到的烧结体的导电性粒子的微结构的变化 得到抑制，其结果，关于复合烧结体中的导电性粒子的分散状态，在该复合烧结体的中心部 与外周部上不存在差异，由此在该复合烧结体的面内能够得到均匀的介电损耗。
[0069]优选该电介质材料中的导电性粒子的含有率为4质量％以上且20质量％以下，更 优选为5质量％以上且20质量％以下，进一步优选为5质量％以上且12质量％以下。
[0070]在此，将导电性粒子的含有率的范围设为上述的范围是因为：导电性粒子的含有 率小于4质量％时有可能导致导电性粒子的量相对于绝缘性材料的量变得过少而无法得到 良好的导电性，因此不优选。
[0071] 另一方面，若导电性粒子的含有率超过20质量％，则导致导电性粒子的量相对于 绝缘性材料的量变得过多，有可能降低该电介质材料的耐电压特性，因此不优选。
[0072] 并且，超过20质量％时容易凝聚导电性粒子。因此，根据该凝聚或烧成时的粒子异 常成长等导电性粒子本身的粒径容易变大，根据情况容易较多地产生2μπι以上的导电性粒 子。使用该较粗的粒子进行成型或烧成而制作电介质材料、即复合烧结体时，该复合烧结体 的载置板状试样的一侧的上面因等离子体容易被蚀刻。由此，有可能在该复合烧结体的上 面容易形成溅射痕，并且有可能成为污染硅晶圆等的板状试样的原因。
[0073] 本发明的电介质材料的重点在于通过成型或烧成而得到的复合烧结体中不存在 由导电性粒子与绝缘性材料反应而生成的固溶体或化合物。
[0074]另外，该电介质材料中的导电性粒子的含有率根据所使用的绝缘性材料的种类或 必要的特性而不同，因此优选根据所使用的绝缘性材料的种类或必要的特性在上述范围内 优化导电性粒子的含有率。
[0075][电介质材料的电特性]
[0076] (1)介电常数及介电损耗
[0077]电介质材料的介电常数及介电损耗能够使用介电常数测定装置、例如电介质测定 系统126096W(T0Y0 CorpoRation制造）等进行测定。
[0078]本发明的电介质材料优选频率40Hz下的介电常数为10以上，更优选为12以上，进 一步优选为13以上。上限值并不被限定可任意选择，若举例，可举出200以下或150以下。 [0079]在此，就将频率设为40Hz而言，电介质材料实际显现静电吸附力是在施加直流电 压的情况下，但没有在直流下测定介电常数的简单的方法。因此，采用交流下测定介电常数 的方法，此时频率设为实用性最低的频率即40Hz。
[0080]并且，将频率40Hz下的介电常数设为10以上的理由是因为电介质材料的介电常数 与施加电压时为了显现吸附力而在表面产生的电荷量相关，介电常数越大，吸附力越大。尤 其是因为在体积电阻值为1〇13Ω · cm以上的库伦型静电卡盘装置中介电常数为10以上时可 得到充分的吸附力。该静电卡盘装置中进一步将介电常数设为12以上，由此在静电卡盘装 置的表面形成凸起或凹槽的情况下也能够得到良好的吸附特性。
[0081 ]在本发明的电介质材料中，优选在其表面内频率1MHz下的介电损耗的最大值与最 小值之差为0.002以下。
[0082]将频率设为1MHz的理由是因为在静电卡盘装置中所使用的等离子体处理装置等 的半导体制造装置中产生等离子体的高频的频率为13.56MHz或数十MHz，所以对电介质材 料而言，比起影响吸附特性的介电常数更要求较高的频率下的介电特性。
[0083]介电损耗的大小与对电介质材料施加高频时与从该电介质材料产生的发热量成 比例，频率越高变得越大。
[0084] 在此，整个电介质材料具有相同的介电损耗，若为相同的发热量，则能够使用附设 的加热装置或冷却装置进行温度管理，因此没有问题。然而，电介质材料的每一部分均存在 介电损耗不均的情况下，电介质材料的每个测定部位的发热量都在变化。因此，无法通过加 热装置或冷却装置进行温度管理，并在板状材料上产生温度分布，因此不优选。
[0085] 若考虑这些，则在电介质材料上不产生温度分布的介电损耗的不均的宽度的上限 为0.002。因此，该介电损耗的不均设为0.002以下，由此介电损耗较高的情况下也能够得到 均匀的温度分布。
[0086] (2)介电损耗的数值范围
[0087]在本发明的电介质材料中，优选频率40Hz下的介电损耗为0.01以上且0.05以下。 [0088]在此，频率40Hz下的介电损耗设为上述范围的理由是因为，若将频率40Hz下的介 电损耗设为0.01以上，则在停止施加电压而使板状材料解吸时，通过介电损耗容易消除显 现吸附力的电荷。
[0089] 尤其，在体积电阻值为1013Ω · cm以上的库伦型静电卡盘装置中，无法期待因泄漏 电流而引起的电荷的消失。因此，为了得到优异的解吸特性，优选介电损耗为〇.〇1以上。
[0090] 另一方面，若频率40Hz下的介电损耗超过0.05，则对该电介质材料施加高频电压 的情况下，有可能通过该施加而产生发热。因此，有可能无法通过静电卡盘装置中通常附设 的加热装置或冷却装置对因该发热而引起的温度上升进行控制，因此不优选。
[0091 ]如上述介电损耗得到控制的电介质材料中介电损耗的不均非常小。因此，例如在 静电卡盘装置的基体中使用的情况下，吸附特性及解吸特性优异，能够均匀地进行板状试 样的处理，并且能够提高生产率。
[0092] (3)体积电阻率
[0093]电介质材料的体积电阻率能够用三端子方法进行测定。
[0094] 优选该电介质材料的体积电阻率在20°C中、及在120°C中也为1013Ω · cm以上。其 理由是因为，若体积电阻率为1〇13Ω · cm以上，则对该电介质材料施加电压而在表面产生显 现吸附力的电荷，并作为库伦型静电卡盘装置发挥功能。另一方面，体积电阻率小于1〇 13 Ω · cm时，通过对电介质材料施加的电压，产生在该电介质材料的内部移动电荷而产生泄 漏电流、或者耐电压降低等的不良情况，因此不优选。电介质材料的体积电阻率的上限可任 意选择，但优选为1〇 15Ω ·αιι以下。
[0095] (4)耐电压
[0096]在20 °C中、及在120 °C中，优选该电介质材料的耐电压为5kV/mm以上，更优选为 7kV/mm以上，进一步优选为8kV/mm以上。在此，将耐电压设为5kV/mm以上的理由是因为，若 耐电压小于5kV/mm，则用作静电卡盘装置的情况下，用于吸附的电压无法上升到5kV/mm以 上而有可能无法得到充分的吸附力。上限值可任意选择，但优选为20kV/mm以下，也可以为 15kV/mm 以下。
[0097] (5)导热率
[0098] 优选该电介质材料的导热率为20W/m · K以上。更优选为25W/m · K以上。
[0099]在此，将导热率设为20W/m · K以上的理由是因为，若导热率小于20W/m · K，则用作 静电卡盘装置的情况下，无法将所附设的加热装置或冷却装置的温度均匀地传递到吸附面 内。上限值可任意选择，但优选为50W/m · K以下。
[0100][电介质材料的制造方法]
[0101]本实施方式的电介质材料能够通过如下来制作:混合绝缘性材料的原料粉体、导 电性粒子的原料粉体及分散介质而作为浆料，对该浆料进行喷雾干燥而作为颗粒，并在 IMPa以上且lOOMPa以下的加压下对该颗粒进行烧成。
[0102] 接着对该制造方法进行详细说明。
[0103] 首先混合绝缘性材料的原料粉体、导电性粒子的原料粉体及分散介质而作为浆 料。
[0104] 作为该浆料中所使用的分散介质可使用水及有机溶剂。
[0105]作为有机溶剂优选使用例如甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、辛醇等一价醇类及其改性 体;α-萜品醇等属于单环式单萜烯的醇类;丁基卡必醇等卡必醇类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳 酸乙酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯等酯 类;二乙基醚、乙二醇单甲醚（甲基溶纤剂）、乙二醇单乙醚（乙基溶纤剂）、乙二醇单丁醚(丁 基溶纤剂）、二乙二醇单甲醚，二乙二醇单乙醚等醚类;丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、乙 酰基丙酮、环己酮等酮类;苯、甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烃;二甲基甲酰胺、Ν，Ν-二甲基乙 酰胺、Ν-甲基吡咯烷酮等胺类。
[0106] 这些有机溶剂可单独使用它们中的一种，也可混合两种以上而使用。
[0107] 制备该浆料时可添加分散剂或粘合剂。
[0108]作为分散剂或粘合剂优选使用例如聚羧酸铵盐等聚羧酸盐、聚乙二醇、聚乙烯醇、 聚乙烯吡咯烷酮等的有机高分子等。
[0109] 为了在所得到的电介质材料内使介电损耗的不均变小，重要的是，破坏在浆料内 生成的凝聚体来作为微粒子，并在该微粒子的状态下均匀地分散。
[0110] 破坏所生成的凝聚体时优选在高压下对浆料彼此进行分散及搅拌的优选使其碰 撞的方法。
[0111] 作为此时的压力，优选为lOOMPa以上且250MPa以下。作为其理由是因为为了破坏 所生成的凝聚体而需要lOOMPa以上的压力，另一方面是因为，若考虑装置的力学强度则极 限为 250MPa。
[0112] 进行该分散处理时也优选使用超声波均质机、珠磨机等的分散机而追加分散处 理。
[0113] 另外，若绝缘性粒子的原料粉体和导电性粒子的原料粉体未被均匀地混合，则使 用该混合不均匀的浆料并复合而得到的电介质材料中的导电性粒子的分布也变得不均匀， 在介电损耗等的电特性的重复性及其烧结体内的成分的均匀性有可能劣化。从而，优选选 定分散介质或分散剂、分散处理条件而均匀地混合。
[0114] 接着，通过喷雾干燥法对该浆料进行喷雾干燥。喷雾干燥装置可任意选择，但优选 使用喷雾干燥器等。
[0115] 在此，在加热的气流中对浆料进行喷雾干燥，由此浆料中均匀地分散有绝缘性材 料和导电性粒子的状态下，仅散逸分散介质来得到在绝缘性材料中均匀地分散有导电性粒 子的颗粒(造粒粉）。优选此时的颗粒的平均粒径为30~150μπι，更优选为50~100μπι。该平均 粒径为使用振动筛来测定的值。
[0116] 接着，通过可选自通常的成型方法的方法使该颗粒成型为规定形状并作为成型 体。例如，制作在静电卡盘装置的基体中所使用的电介质材料的情况下，需要对进行成型并 烧成来作为复合烧结体的情况的形状和厚度进行考虑，并设定成型体的形状和厚度。
[0117] 接着，对该成型体进行烧成。在本实施方式中，将该成型体夹持在具有0.2mm以下 的平面度的板，优选夹持在碳板中。在此，将所述板的表面的平面度设为0.2mm以下的理由 是因为，若所述板的表面存在大于〇.2mm的凹凸，则对成型体的加压变得不均匀，在所得到 的复合烧结体中产生因不均匀的加压而引起的烧结密度的不均，该烧结密度的不均成为如 介电损耗的电特性产生不均的主要原因。
[0118] 接着，在规定的烧成气氛下、可任意选择的加压下（优选为IMPa以上且lOOMPa以 下，更优选为5~50MPa的加压下)对夹持在所述板的成型体进行烧成，而成为由复合烧结体 构成的电介质材料。
[0119] 在此，作为烧成气氛可任意选择，但作为导电性粒子使用导电性碳化硅（SiC)粒 子、钼(Mo)粒子、钨(W)粒子、钽(Ta)粒子等的情况下，因为需要防止它们氧化，所以优选非 氧化性气氛，例如氩气(Ar)气氛、氮(N 2)气氛等。
[0120] 在此，将烧成时的压力设为IMPa以上且lOOMPa以下的理由是因为，压力小于IMPa 时，所得到的复合烧结体的烧结密度变低，有可能使耐腐蚀性降低。并且，无法得到致密的 烧结体，导电性也变高，并且导致用作半导体制造装置用构件时用途被限定，而有可能使通 用性受损。另一方面是因为，若压力超过l〇〇MPa，则所得到的复合烧结体的烧结密度、导电 性均没有问题，但随着半导体装置用构件的大型化而设计大型的复合烧结体的烧成装置时 有可能对加压面积产生限制。
[0121] 并且，烧成温度可适用于在所使用的绝缘性材料中使用的通常的烧成温度。例如 在绝缘性材料中使用氧化铝(Al2〇3)的情况下优选为1500 °C以上且1900 °C以下。
[0122] 在此，优选将在绝缘性材料中使用氧化铝(Al2〇3)的成型体在1500°C以上且1900°C 以下进行烧成的理由是因为，若烧成温度小于1500°C，则烧结不够充分而有可能无法得到 致密的复合烧结体，另一方面是因为，若烧成温度超过1900°C，则有可能存在过度进行烧结 而产生粒子异常成长等的现象等，其结果有可能无法得到致密的复合烧结体。
[0123] 并且，烧成时间为能够得到致密的复合烧结体的充分的时间即可，例如为1~6小 时左右。
[0124] 如此得到的本实施方式的电介质材料中，不进行绝缘性材料和导电性粒子的固溶 或反应等而均匀地分散，由此能够增加电介质材料的介电常数而无需使绝缘性材料的绝缘 性降低。从而，在较宽的温度范围中，能够兼顾较高的绝缘性和较高的介电常数。
[0125] 通过以上，本实施方式的电介质材料的介电损耗的面内不均较小，能够优选用作 静电卡盘装置用基体。
[0126] 根据本实施方式的电介质材料，绝缘性材料中分散导电性粒子而成的复合烧结体 的频率40Hz下的介电常数设为10以上，并且将该复合烧结体的表面内频率1MHz下的介电损 耗的最大值与最小值之差设为0.002以下，因此能够通过对复合烧结体的介电常数及介电 损耗的最大值与最小值之差进行控制而提高静电吸附力、解吸响应性及耐电压，并且能够 使复合烧结体的表面内的温度差变得极小。从而，能够提高电介质材料的可靠性。
[0127] 并且，通过对该电介质材料的体积电阻率、耐电压、导热率、频率40Hz下的介电损 耗中的任一特性或者这些多个特性进行控制而能够进一步提高静电吸附力、解吸响应性及 耐电压，并能够消除复合烧结体的表面内的温度差。从而，能够在长期使用中维持电介质材 料的可靠性。
[0128] [静电卡盘装置]
[0129] 图1是表示本发明的一实施方式的静电卡盘装置的例子的剖视图。该静电卡盘装 置1中，为了上面(一个主面)2a为载置硅晶圆等的各种晶圆（板状试样)W的载置面，因此通 过静电卡盘构件(基体)2、及设置在该静电卡盘构件2的下面(另一个主面)2b侧的静电吸附 用电极3而构成有静电卡盘部4。并且，在该静电吸附用电极3中，经由片状或膜状的（第一） 有机类粘结剂层5来粘结片状或膜状的绝缘层6。在该片状或膜状的绝缘层6及静电卡盘部4 中，经由（第二)有机类粘结剂层7粘结有支撑静电卡盘部4的同时调节晶圆W的温度的基部 (基台）8。
[0130] 以下，对该静电卡盘装置1进行详细说明。
[0131] 静电卡盘构件2为由本实施方式的电介质材料构成的圆板状的构件。其厚度优选 0.3mm以上且5mm以下，更优选为0.4mm以上且3mm以下。其理由是因为，若静电卡盘构件2的 厚度小于〇.3mm，则有可能无法保证静电卡盘构件2的力学强度。另一方面，若静电卡盘构件 2的厚度超过5mm，则吸附有晶圆W的上面2a与静电吸附用电极3之间的距离增加，而吸附力 降低。吸附力降低的同时，静电卡盘构件2的热容变大，与载置的晶圆W的热交换效率降低， 而难以将晶圆W的面内温度维持在所期望的温度图案。
[0132] 为了提高该静电卡盘装置1的温度分布所涉及的特性，优选该静电卡盘构件2的载 置晶圆W的上面2a的表面粗糙度Ra大于0.002μπι，更优选大于0.005μπι。
[0133] 在此，将上面2a的表面粗糙度Ra设为大于0.002μπι的理由是因为，若表面粗糙度Ra 为0.002μπι以下，则该上面2a中的传热效果变得不够充分，因此不优选。
[0134] 另一方面，为了消除针对该静电卡盘装置1的粒子产生的不良情况，优选对静电卡 盘构件2的载置晶圆W的上面2a进行镜面研磨。优选该上面2a的表面粗糙度Ra为0.5μπι以下， 更优选为〇· 15μηι以下。
[0135] 并且，在该静电卡盘构件2的上面2a、即晶圆W的吸附面与晶圆W之间可形成使He气 体、N2气体等的热介质循环的流路。
[0136] 另外，在该静电卡盘构件2的上面2a可形成凸起、凹槽、凸起以及凹槽中的任意一 个而作为凹凸面。
[0137] 静电吸附用电极3被用作用于产生电荷并以静电吸附力将晶圆W固定于静电卡盘 构件2的上面2a的静电卡盘用电极。根据其用途可适当调节其形状及大小。
[0138] 作为构成该静电吸附用电极3的材料可优选使用作为具有导电性的非磁性材料的 金(Au)、银(Ag)、铜(Cu)等金属、钛、妈、钼、钼金等高恪点金属、石墨、碳等碳材料、碳化娃 (SiC)、氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)、碳化钨(WC)等导电性陶瓷、TiC-Ni类、TiC-Co类、B4C-Fe 类等金属陶瓷等。优选这些材料的热膨胀系数尽量与静电卡盘构件2的热膨胀系数近似。
[0139] 该静电吸附用电极3的厚度并不特别限定，但是用作等离子体产生用电极的情况 下，优选为5μηι以上且200μηι以下，尤其优选为ΙΟμπι以上且100μπι以下。其理由是因为，若厚度 小于5μπι，有可能无法保证充分的导电性。另一方面是因为，若厚度超过200μπι，则因静电卡 盘构件2与静电吸附用电极3之间的热膨胀率差引起而在静电卡盘构件2与静电吸附用电极 3的接合界面容易存在龟裂，并且无法以有机类粘结剂层5包覆静电吸附用电极3的整个下 面，该静电吸附用电极3的侧面方向的绝缘性有可能降低。
[0140] 这种厚度的静电吸附用电极3能够通过溅射法或蒸镀法等成膜法、或者网版印刷 法等涂布法而容易形成。
[0141] 在该静电卡盘部4中，在其上面2a载置晶圆W，并在该晶圆W与静电吸附用电极3之 间施加规定电压，由此成为能够利用静电力将晶圆W吸附固定于静电卡盘构件2的上面2a的 结构。
[0142] 有机类粘结剂层5为由丙烯酸类、环氧、聚乙烯等构成的片状或膜状的粘结剂，优 选为热压接合式有机类粘结剂片或膜。
[0143] 优选的理由是因为，使热压接合式有机类粘结剂片或膜重叠在静电吸附用电极3 上，并且抽真空之后热压接合，由此在与静电吸附用电极3之间难以产生气泡等进而难以剥 离，并且能够良好地保持静电卡盘部4的吸附特性和耐电压特性。
[0144] 该有机类粘结剂层5的厚度并不特别限定。若考虑粘结强度及安装容易性等，则优 选为5μηι以上且100μπι以下，更优选为ΙΟμπι以上且50μηι以下。
[0145] 厚度为5μπι以上且100μπι以下，则该有机类粘结剂层5与静电吸附用电极3的下面之 间的粘结强度提高，并且该有机类粘结剂层5的厚度变得更均匀。其结果，静电卡盘构件2与 基部8之间的导热率变得均匀，所载置的晶圆W的加热特性或冷却特性被均匀化，并且该晶 圆W的面内温度也被均匀化。
[0146] 另外，若该有机类粘结剂层5的厚度小于5μπι，则静电卡盘部4与基部8之间的导热 性变得良好，但有机类粘结剂层5的厚度有可能变得过薄。因此，该有机类粘结剂层5与静电 吸附用电极3的下面之间的粘结强度变弱，而在该有机类粘结剂层5与静电吸附用电极3的 下面之间有可能容易产生剥离，因此不优选。另一方面是因为，若厚度超过100Μ1，则有机类 粘结剂层5的厚度有可能变得过厚，所以无法充分地保证静电卡盘部4与基部8之间的导热 性，而调节晶圆W的温度的情况下的加热效率或冷却效率降低，因此不优选。
[0147] 如此，将有机类粘结剂层5设为片状或膜状的粘结剂，由此使有机类粘结剂层5的 厚度均匀化，静电卡盘构件2与基部8之间的导热率变得均匀。从而，通过晶圆W的温度调节 功能的提高使加热特性或冷却特性均匀化，并且使该晶圆W的面内温度均匀化。
[0148] 绝缘层6的形成中，优选使用由能够耐于静电卡盘部4中的施加电压的绝缘性树脂 构成的片状或膜状的绝缘性材料，例如聚酰亚胺、聚酰胺、芳香族聚酰胺等。该绝缘层6的外 周部比静电卡盘构件2的外周部更靠内侧。
[0149] 如此，将绝缘层6设置于比静电卡盘构件2更靠内侧，由此提高相对于该绝缘层6的 氧类等离子体的耐等离子体性、相对于腐蚀性气体的耐腐蚀性而也可抑制粒子等的产生。
[0150] 该绝缘层6的厚度可任意选择，但优选为40μηι以上且200μηι以下，更优选为50μηι以 上且100μπι以下。
[0151] 若该绝缘层6的厚度小于40μπι，则相对于静电吸附用电极3的绝缘性降低，静电吸 附力也变弱，所以有可能无法将晶圆W良好地固定于上面2a(载置面）。另一方面是因为，若 厚度超过200μπι，则无法充分地保证静电卡盘部4与基部8之间的导热性，晶圆W的温度调节 功能有可能降低、即加热效率或冷却效率有可能降低。
[0152] 有机类粘结剂层7粘结并固定静电卡盘部4、绝缘层6及基部8。有机类粘结剂层7设 置成可包覆静电吸附用电极3、有机类粘结剂层5及绝缘层6,由此避开氧类等离子体或腐蚀 性气体。优选耐等离子体性较高、导热率较高、来自基部8的温度调节效率、即加热效率或冷 却效率较高的材料。优选例如作为耐热性、弹性优异的树脂的硅酮类树脂组合物。
[0153] 该硅酮类树脂组合物为具有硅氧烷键合(Si-0-Si)的硅化合物，优选使用例如热 固化温度为70 °C~140 °C硅酮树脂。
[0154] 在此，若热固化温度小于70°C，则导致静电卡盘部4和绝缘层6与基部8接合时在接 合过程的途中开始固化，有可能对接合工作带来妨碍，因此不优选。另一方面，若热固化温 度超过140°C，则有可能无法吸收静电卡盘部4和绝缘层6与基部8的热膨胀差。其结果，不仅 静电卡盘构件2的载置面中的平坦度降低，且静电卡盘部4和绝缘层6与基部8之间的接合力 也降低，并有可能在它们之间产生剥离，因此不优选。
[0155] 优选有机类粘结剂层7的导热率为0.25W/mk以上，更优选为0.5W/mk以上。
[0156] 在此，将有机类粘结剂层7的导热率限定在0.25W/mk以上的理由是因为，导热率小 于0.25W/mk时，来自基部8的温度调节效率、即加热效率或冷却效率降低，有可能无法对载 置于静电卡盘部4的上面2a的晶圆W进行有效地加热或冷却。
[0157] 优选该有机类粘结剂层7的厚度为50μπι以上且500μπι以下。
[0158] 若该有机类粘结剂层7的厚度小于50μπι，则导致该有机类粘结剂层7变得过薄，其 结果，无法充分保证粘结强度而在绝缘层6和静电卡盘部4与基部8之间有可能产生剥离等。 另一方面是因为，若厚度超过500Μ1，则无法充分保证绝缘层6和静电卡盘部4与基部8之间 的导热性，加热效率或冷却效率有可能降低。
[0159] 另外，将该有机类粘结剂层7的导热率设为与上述有机类粘结剂层5的导热率及绝 缘层6的导热率相同或者其以上，由此能够抑制该有机类粘结剂层7的温度上升，并能够降 低基于该有机类粘结剂层7的厚度的不均的面内温度的不均。其结果，能够使所载置的晶圆 W的温度均匀化，并能够使该晶圆W的面内温度均匀化，因此优选。
[0160]优选在该有机类粘结剂层7中含有平均粒径为Ιμπι以上且ΙΟμπι以下的填料、例如在 氮化铝(Α1Ν)粒子的表面形成有由氧化硅(Si02)构成的涂覆层的表面涂覆氮化铝(Α1Ν)粒 子。
[0161] 该表面涂覆氮化铝(A1N)粒子是为了改善硅酮树脂的导热性而混入的粒子，因此 通过调节其混入率，能够控制有机类粘结剂层7的导热率。
[0162] 基部8为用于对静电卡盘部4中所载置的晶圆W进行加热或冷却而调节温度的具有 厚度的圆板状的温度调节用构件。经由有机类粘结剂层5、绝缘层6及有机类粘结剂层7对静 电卡盘部4进行加热或冷却，由此能够将晶圆W调节成所期望的温度图案。该基部8连接于外 部的高频电源(省略图示），在该基部8的内部根据需要形成有使加热或冷却用或者温度调 节用的水、绝缘性的载热体或者制冷剂循环的流路。
[0163] 作为构成该基部8的材料为导热性、导电性、加工性优异的金属、金属-陶瓷复合材 料中的任一种即可，并无特别限定。优选使用例如铝(A1)、铜(Cu)、不锈钢(SUS)等。优选对 该基部8的侧面、即至少暴露于等离子体的表面进行氧化铝膜处理、或者用氧化铝、氧化钇 等的绝缘性的喷镀材料进行涂覆。
[0164] 在该基部8中，对至少暴露于等离子体的表面实施氧化铝膜处理或绝缘膜的成膜， 由此除了提高耐等离子体性，也可防止异常放电，从而提高耐等离子体稳定性。并且，难以 对表面带来伤痕，因此优选防止产生伤痕。
[0165] 在该静电卡盘装置1中，优选静电卡盘部4与基部8之间的导热率为100W/V · K以 上且3000W/m2 · K以下，更优选为300W/m2 · K以上且1000W/m2 · K以下。
[0166] 在此，将导热率设为100W/m2 · K以上的理由是因为，使用基部8保证对由电介质材 料构成的静电卡盘部4的温度进行控制时的响应性。另一方面，将导热率设为3000W/m 2 · K 以下的理由是因为，若基部8与静电卡盘部4之间的导热率超过3000W/m2 · K，则来自基部8 的热量未被传递至静电卡盘部4的情况下从接合部分飞散至周边外部，并难以控制外周部 分附近的温度。
[0167] 在该静电卡盘装置1中，优选静电卡盘部4与基部8之间的导热率在面内的最大值 与最小值之差为l〇〇W/m2 · K以下。作为其理由是因为，若最大值与最小值之差超过100W/ m2 · K，则无法使基部8的温度均匀地传递至吸附面内。
[0168] 在该静电卡盘装置1中，可具备用于在静电卡盘部4与基部8之间的有机类粘结剂 层7对静电卡盘部4进行加热的加热器。作为该加热器，为了使有机类粘结剂层7的厚度变 薄，优选使用薄膜状。
[0169] 并且，为了消除因高频而引起的发热，优选对该加热器的材质使用非磁性体的金 属或导电性陶瓷。
[0170]根据本实施方式的静电卡盘装置1，将本实施方式的电介质材料使用于圆板状的 静电卡盘构件2中。因此，能够提高板状试样W的静电吸附力及解吸响应性，并能够提高静电 卡盘构件2本身的耐电压。另外，能够使静电吸附有板状试样W的静电卡盘构件2的上面2a中 的温度差变得极小。从而，能够遍及板状试样W的整面均匀地进行各种处理，并且能够提高 所得到的产品的可靠性。
[0171]图2是表示本实施方式的静电卡盘装置的变形例的剖视图。该静电卡盘装置11与 上述的静电卡盘装置1的不同点为如下：以包覆静电吸附用电极3的下面的方式设置由绝缘 性陶瓷构成的支撑板12,该支撑板12与静电卡盘构件2成一体化，并且经由有机类粘结剂层 7与基部8粘结。除此以外的方面与上述的静电卡盘装置1相同，因此省略说明。
[0172] 作为支撑板12的成分、即绝缘性陶瓷，可以是与上述的静电卡盘构件2中所使用的 绝缘性陶瓷相同成分的绝缘性陶瓷，也可以是不同成分的绝缘性陶瓷。
[0173] 尤其，为了防止产生因支撑板12与静电卡盘构件2之间的热膨胀差而引起的翘曲 和微细龟裂等，优选分别使用于支撑板12与静电卡盘构件2的绝缘性陶瓷的热膨胀系数之 差为10 %以下。此时，更优选在支撑板12与静电卡盘构件2使用相同的成分的绝缘性陶瓷。
[0174] 并且，在绝缘性材料也产生因高频而引起的发热，因此作为所使用的绝缘性陶瓷， 优选使用在频率1MHz中测定的介电损耗的不均为0.002以下的材料。
[0175] 作为支撑板12与静电卡盘构件2成一体化的方法有各种方法，例如为以下的方法。
[0176] (1)在静电卡盘构件2的下面2b涂布成为静电吸附用电极3的电极材料，以包覆该 电极材料的方式载置将成为支撑板12的绝缘性陶瓷粉体成型成规定形状的成型体，并在规 定温度下对它们进行烧成，由此使静电卡盘构件2、静电吸附用电极3及支撑板12成一体化 的方法。
[0177] (2)在静电卡盘构件2的下面2b涂布成为静电吸附用电极3的电极材料，并在该静 电卡盘构件2的下面2b中未涂布电极材料的区域涂布包括成为支撑板12的绝缘性陶瓷粉体 的材料，在规定温度及压力下对它们进行热压，由此使静电卡盘构件2、静电吸附用电极3及 支撑板12成一体化的方法。
[0178] 在用这些方法得到的静电卡盘装置11中，优选将结合支撑板12与静电卡盘构件2 的陶瓷构件的厚度设为5mm以下，更优选为3mm以下。下限值可任意选择，但优选为0.1mm以 上。
[0179] 将陶瓷构件的厚度设为5mm以下而较薄，由此能够减少因介电损耗而引起的发热 量，并能够使温度分布更均匀。
[0180] 需要对该静电卡盘装置11中所载置的板状试样进行加热的情况下，可在支撑板12 与静电卡盘构件2中的任意一方或双方的内部，埋入用于加热板状试样的加热器。
[0181] 在此，优选结合埋入有加热器的情况下的支撑板12与静电卡盘构件2的陶瓷构件 的厚度设为7mm以下，更优选为5mm以下。
[0182] 在该静电卡盘装置11也能够发挥与上述的静电卡盘装置1相同的作用、效果。
[0183] 而且，静电吸附用电极3的下面通过由绝缘性陶瓷构成的支撑板12而被包覆，因此 能够降低升温时的翘曲。
[0184] 并且，支撑板12也通过绝缘性陶瓷而构成，因此能够提高静电卡盘装置11的耐久。
[0185] 实施例
[0186] 以下通过实施例及比较例对本发明进行具体说明，但本发明并不仅通过这些实施 例而限定。
[0187] "实施例Γ
[0188] 将平均粒径为0.03μπι的碳化硅（SiC)粉体、平均粒径为0.05μπι的碳化硅（SiC)粉 体、平均粒径为0.1M1的碳化硅（SiC)粉体以质量比计为1:1:1的比例混合而得到碳化硅 (SiC)混合粉体。
[0189] 接着，对它们进行称量，以使该碳化硅（SiC)混合粉体成为8质量％、平均粒径为 0. lym的氧化·?(Α?2〇3)粉体成为92质量％，相对于这些粉体的总质量100质量份添加72质量 份的水并进行搅拌而得到浆料。
[0190] 接着，将该浆料加入到湿式喷磨机装置（SUGINO MACHINE UMITED HJP-25010)， 在150MPa的压力下进行加压使浆料彼此斜向碰撞，由此进行120分钟的分散处理而得到分 散液。
[0191] 接着，利用喷雾干燥器对该分散液进行喷雾，并在200°C进行干燥，由此得到氧化 铝(Al2〇3)的含有率为92质量^^Al 2〇3-SiC复合粉体。
[0192] 接着，使用成型机将该Al203-SiC复合粉体成型成规定形状。接着，将该成型体夹持 在平面度为〇.1_的碳板，以将该成型体夹持在碳板的状态收容于热压下，并在氩气(Ar)气 氛下，以1650°C、压力25MPa进行2小时的烧成，由此得到Al 2〇3_SiC复合烧结体。
[0193] 接着，对该复合烧结体实施机械加工，并加工成直径300mm、厚度1.0mm的圆板状， 制作实施例1的由Al2〇 3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0194] "实施例2"
[0195] 将碳化硅(SiC)混合粉体设为11质量％，氧化铝(Al2〇3)粉体设为89质量％，除此以 外与实施例1相同地制作实施例2的由Al 2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0196] "实施例3"
[0197] 将碳化硅(SiC)混合粉体设为9质量％，氧化铝(Al2〇3)粉体设为91质量％，除此以 外与实施例1相同地制作实施例3的由Al 2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0198] "实施例4"
[0199] 相对于碳化硅(SiC)混合粉体为9质量％，将平均粒径为0. Ιμπι的氧化铝(Al2〇3)粉 体设为91质量％，另外，将烧成温度设为1800°C，压力设为40MPa，除此以外与实施例1相同 地制作实施例4的由Al 2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0200] "实施例5"
[0201] 将平均粒径为0.03μπι的碳化硅（SiC)粉体、平均粒径为0.05μπι的碳化硅（SiC)粉 体、平均粒径为O.lMi的碳化硅（SiC)粉体以质量比计为1:2:1的比例混合而得到碳化硅 (SiC)混合粉体。相对于该碳化硅(SiC)混合粉体10质量％，将平均粒径为Ο.?μπι的氧化铝 (Α12〇3)粉体设为90质量％，除此以外与实施例1相同地制作实施例5的由Al 2〇3-SiC复合烧 结体构成的电介质板。
[0202] "实施例6"
[0203]将碳化硅(SiC)混合粉体设为12质量％，氧化铝(Al2〇3)粉体设为88质量％，除此以 外与实施例1相同地制作实施例6的由Al2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0204] "实施例7"
[0205] 将平均粒径为0.03μπι的碳化硅（SiC)粉体、平均粒径为0.05μπι的碳化硅（SiC)粉 体、平均粒径为0.1M1的碳化硅（SiC)粉体以质量比计为1:1:1的比例混合，得到碳化硅 (SiC)混合粉体。
[0206] 接着，对它们进行称量，以使该碳化硅(SiC)混合粉体成为10质量％、平均粒径为 0. lym的氧化纪(Y2〇3)粉体成为90质量％，相对于这些粉体的总质量100质量份添加72质量 份的水并进行搅拌而得到浆料。
[0207] 接着，将该浆料放入到湿式喷磨机装置，在150MPa的压力下进行加压并使浆料彼 此斜向碰撞，由此进行分散处理而得到分散液。
[0208] 接着，使用喷雾干燥器对该分散液进行喷雾并在200°C下进行干燥，由此得到氧化 钇(Υ2〇3)的含有率为90质量^^Y 2〇3-SiC复合粉体。
[0209] 接着，使用成型机将该Y203-SiC复合粉体成型成规定形状。接着，将该成型体夹持 在平面度为〇.1_的碳板，以将该成型体夹持在碳板的状态收容于热压下，在氩气(Ar)气氛 下，以1500°C、压力20MPa进行2小时的烧成，由此得到实施例7的Y 2〇3-SiC复合烧结体。
[0210]接着，对该复合烧结体实施机械加工，并加工成直径300mm、厚度1.0mm的圆板状， 制作实施例7的由Y2〇3_SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0211] "比较例Γ
[0212] 将碳化硅(SiC)混合粉体替换成平均粒径为0.05μπι的碳化硅(SiC)粉体，相对于该 碳化硅(SiC)粉体8质量％，将平均粒径为0. Ιμπι的氧化铝(Al2〇3)粉体设为92质量％，除此以 外与实施例1相同地制作比较例1的由Al 2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0213] "比较例2"
[0214]将碳化硅(SiC)混合粉体替换成平均粒径为0.03μπι的碳化硅(SiC)粉体，相对于该 碳化硅(SiC)粉体10质量％，将平均粒径为Ο.?μπι的氧化铝(Al2〇3)粉体设为90质量％，除此 以外与实施例1相同地制作比较例2的由Al 2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0215] "比较例3"
[0216] 将碳化硅(SiC)混合粉体替换成平均粒径为0.05μπι的碳化硅(SiC)粉体，相对于该 碳化硅(SiC)粉体9质量％，将平均粒径为0. Ιμπι的氧化铝(Al2〇3)粉体设为91质量％，另外， 将烧成温度设为1800 °C，压力设为40MPa，除此以外与实施例1相同地制作比较例3的由 Al2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0217] "比较例4"
[0218] 将碳化硅(SiC)混合粉体替换成平均粒径为0.03μπι的碳化硅(SiC)粉体，相对于该 碳化硅(SiC)粉体12质量％，将平均粒径为Ο.?μπι的氧化铝(Al 2〇3)粉体设为88质量％，除此 以外与实施例1相同地制作比较例4的由Al2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0219] "比较例5"
[0220] 将碳化硅(SiC)混合粉体替换成平均粒径为0.03μπι的碳化硅(SiC)粉体，相对于该 碳化硅(SiC)粉体32质量％，将平均粒径为Ο.?μπι的氧化铝(Al 2〇3)粉体设为68质量％，除此 以外与实施例1相同地制作比较例5的由Al2〇3-SiC复合烧结体构成的电介质板。
[0221] "电介质板的评价"
[0222] 对实施例1~7及比较例1~5各自的电介质板的体积电阻率、介电常数、介电损耗、 耐电压及温度分布进行评价。
[0223] 在此，对直径300mm、厚度1.0mm的电介质板的中心1点与将外周部以每90°分割成4 份的4点（0°、90°、180°及270°)的合计5点测定体积电阻率、介电常数、介电损耗、耐电压及 温度分布来进行评价。对外周部的从缘部至内部1〇_的部位进行测定。
[0224] 这些各项目的评价方法为如下所述。
[0225] (1)体积电阻率
[0226] 使用数码超高电阻/电流表R83040A(Advantest CorpoRat ion制造)通过三端子 方法进行测定。在此，将施加电压设为500V，将该电压保持60秒时的电流值为基准计算体积 电阻率。将所测定的5点的体积电阻率的平均值示于表1。优选体积电阻率为10 13Ω · cm以 上。此时的测定时的温度为20 °C。
[0227] (2)介电常数及介电损耗
[0228] 使用电介质测定系统126096W(T0Y0 CorpoRation制造），对40Hz下的介电常数、及 40Hz与1MHz的介电损耗进行测定。将所测定的5点的介电常数的平均值示于表1。并且，将分 别测定的5点的介电损耗的值示于表2。优选频率40Hz下的介电损耗为0.01以上且0.05以 下，优选介电常数为10以上。
[0229] (3)耐电压
[0230] 将电介质板夹持成在35mm角的娃晶圆中不产生电极间的表面放电，直至10kV/mm 为止按lkV/mm，10kV/mm以上时按0.5kV/mm使电压上升至规定测定电压为止，并对施加该规 定测定电压的保持1分钟后的电流值进行测定。此时，保持1分钟后的电流值与初始保持时 点的电流值相同的情况下，使电压进一步上升，与初始保持时点的电流值相比保持1分钟后 的电流值上升的情况下，将其施加电压设为耐电压值。将测定结果示于表1。优选电介质材 料的耐电压为5kV/mm以上。此时的测定时的温度为20°C。
[0231] (4)温度分布
[0232] 为了查看电介质板中的均热性，测定电介质板的表面中的温度分布并进行评价。
[0233]在此，使用电介质板来制作图1所示的静电卡盘装置1的静电卡盘构件2,对该静电 卡盘构件2施加13.56MHz的高频而用红外线温度记录法对表面内的温度分布进行测定，并 计算最高温度与最低温度之差。将该温度差的结果作为温度分布示于表1。温度分布越小越 优选。
[0239] 根据表1及表2可知，与比较例1~4的电介质板相比在实施例1~6的电介质板中， 介电损耗的不均较小，并且施加高频时的温度分布变窄。
[0240] 在比较例5的电介质板中，体积电阻率大幅降低为102Ω · cm，介电常数小于2,耐 电压小于2kV/mm。从而，对电介质板的表面中的温度分布及40Hz与1MHz的介电损耗未进行 测定。
[0241]另外，准备使用实施例1的电介质板的静电卡盘装置1，并对静电卡盘构件2与基部 8之间的导热率进行测定。其结果，导热率的平均值为625W/m2 · K，导热率的面内的最大值 为630W/m2 · Κ，最小值为617W/m2 · Κ。
[0242] 如此，将本实施方式的电介质板用于图1所示的静电卡盘装置1的静电卡盘构件2 中，由此确认到能够提供施加高频时的温度分布较窄的静电卡盘装置。
[0243] 产业上的可利用性
[0244] 能够提供一种得到充分的静电吸附力、良好的解吸响应性及较高的耐电压并在复 合烧结体的表面内未产生温度差而且廉价的电介质材料、及将该电介质材料用于基体的静 电卡盘装置。
[0245] 符号说明
[0246] 1-静电卡盘装置，2-静电卡盘构件(基体），2a_上面(一个主面），2b-下面，3-静电 吸附用电极，4-静电卡盘部，8-基部，11-静电卡盘装置，12-支撑板，W-板状试样。
【主权项】
1. 一种电介质材料，其为由在绝缘性材料中分散有导电性粒子的复合烧结体构成的电 介质材料，所述电介质材料的特征在于， 频率40HZ下的介电常数为10以上，并且在所述复合烧结体的表面内频率1MHz下的介电 损耗的最大值与最小值之差为0.002以下。2. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 20°C下的体积电阻率为1013Ω · cm以上，耐电压为5kV/mm以上。3. 根据权利要求1或2所述的电介质材料，其特征在于， 120°C下的体积电阻率为1013Ω · cm以上，耐电压为5kV/mm以上。4. 根据权利要求1至3中任一项所述的电介质材料，其特征在于， 导热率为20W/m · K以上。5. 根据权利要求1至4中任一项所述的电介质材料，其特征在于， 频率40Hz下的介电损耗为0.01以上且0.05以下。6. -种静电卡盘装置，其在基体的一个主面上静电吸附板状试样，所述静电卡盘装置 的特征在于， 所述基体由权利要求1至5中任一项所述的电介质材料形成。7. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 绝缘性材料为绝缘性陶瓷。8. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 绝缘性材料为选自由氧化铝、氧化钇、氧化硅、氧化锆、莫来石、氧化铪、氧化钪、氧化 钕、氧化银、氧化钐、氧化镱、氧化铒、氧化铺、氮化铝、氮化娃、氮化硼、氧化纪、纪-铝-石植 石构成的组中的至少一种。9. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 绝缘性材料通过平均粒径为lym以下的粉体得到。10. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 导电性粒子为选自由碳化硅粒子、钼粒子、钨粒子、钽粒子、碳粒子构成的组中的至少 一种。11. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 导电性粒子为碳化硅粒子，绝缘性材料为氧化铝。12. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于， 电介质材料中的导电性粒子的含有率为4质量％以上且20质量％以下。13. 根据权利要求1所述的电介质材料，其特征在于，所述复合烧结体通过如下方法得 到，所述方法依次包含如下工序： 混合绝缘性材料的原料粉体、导电性粒子的原料粉体、及分散介质来形成浆料的工序； 在1 OOMPa以上且250MPa以下的加压下使所述浆料的粉体分散的工序； 对所述浆料进行喷雾干燥而成为颗粒的工序;及 使所述颗粒成型并作为成型体，将成型体夹持在具有〇.2mm以下的平面度的碳板中，在 IMPa以上且1 OOMPa以下的加压下烧成的工序。14. 根据权利要求13所述的电介质材料，其中， 所述分散介质为水及有机溶剂的至少一种。15.根据权利要求13所述的电介质材料，其特征在于， 绝缘性材料的原料粉体为氧化铝粉体，导电性粒子的原料粉体为碳化硅粒子。
【文档编号】H01B3/00GK105980331SQ201580007766
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2015年3月9日
【发明人】石塚雅之, 长友大朗
【申请人】住友大阪水泥股份有限公司