一种粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，属于粉煤灰资源化利用领域，以粉煤灰、污泥、工业氧化铝为原料，按比例添加水和结合剂进行混合，混匀后加入模具中，在单位压力800?1000kg/cm2下成型，然后经过干燥、焙烧后，冷却得到耐火保温材料；本发明制备得到的耐火保温材料具有耐火度高、强度高、导热系数低、高温重烧线变化率低、体积密度小、保温效果好、环保无污染等优点，将粉煤灰利用于耐火材料行业，避免了普通粘土质耐火材料自重大、耗土多等等缺点，同时实现了工业粉煤灰无害化、资源化、高值化的利用。
【专利说明】
-种粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的制备方法，属于工业固废粉煤灰 处理技术领域，即工业固废资源化领域。
【背景技术】
[0002] 中国是世界上主要产煤大国和燃煤大国之一，我国有1000多座燃煤发电厂，而且 每年还要新增发电机组400-600万千瓦，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐 年增加，但是粉煤灰的利用率却保持在较低的水平，粉煤灰的大量堆放，不仅占用宝贵的± 地资源，长期堆放的粉煤灰中的微量有毒有害重金属元素会渗透到地下，导致±壤、地表水 体及浅层地下水污染，影响±壤环境和水体环境。因此，如何有效地利用粉煤灰已成为资源 合理利用的关键之一。
[0003] 粉煤灰是煤中无机矿物质灼烧后的氧化物和娃酸盐矿物组成的混合物，物相主要 是玻璃体，占50%-80%，主要矿物有莫来石(3Al2〇3.2Si化）、α-石英、β-娃酸二巧、方解石、巧 长石、磁铁矿、赤铁矿、侣娃酸盐巧或娃酸巧，而运些矿物均为耐火材料主要矿物组成，因 此，利用电厂优质粉煤灰，再加入少量辅助材料及复合结合剂硫酸侣和0-糊精等，生产无需 添加粘±，导热系数小的娃侣系轻质耐火砖，对粉煤灰进行综合利用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的制备方法，具体包括 W下步骤： (1) 将粉煤灰和污泥在ioo°c-ii(rc下烘干，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细 粒质量比为（5-8) : 1: (1-2)的比例进行混合，污泥过200目筛筛分，然后将配比混合后的粉 煤灰与污泥按质量比为10-15:1的比例进行混合，得初级预混料； (2) 将步骤（1)中得到的初级预混物和工业氧化侣W质量比为10-15:1的比例混合，得 到预混料； (3) 取步骤(2)预混料质量的15%-20%的水和预混料质量的5%-10%的结合剂进行混合， 得到混合浆液； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌10-20min，得到混 合物料； 巧）步骤(4)中得到的混合物料成型，将成型后的砖巧在ioo°c-ii(rc干燥2-化，再在 1100°C -1400°C保溫4-化，冷却后即得耐火保溫材料。
[0005] 优选的，所述粉煤灰中Si化的质量百分含量>44%，容重为0.5-1.Okg/L，孔隙度为 60〇/〇-70%，比表面积为 2000-4000cm2/g。
[0006] 优选的，所述粉煤灰的粗粒粒径为0.18-lmm，中粒粒径为0.15-0.18mm，细粒粒径 《0.12mm。
[0007] 优选的，污泥中的Si〇2的质量百分含量> 12%，AI2O3的质量百分含量> 10%。
[000引优选的，步骤(3)的结合剂是β-糊精和硫酸侣按照质量比为2-5:1的比例混合均匀 得到。
[0009] 优选的，步骤巧)成型方式为半干法压缩成型，成型单位压力为800-1000kg/cm2。
[0010] 本发明的有益效果： (1)本发明工艺简单易行，成型后经高溫般烧、保溫、自然冷却等过程，得到的耐火材料 具有耐火度高、强度高、导热系数低、高溫重烧线变化率低、体积密度小、保溫效果好、环保 无污染等优点。
[0011] (2)本发明充分利用粉煤灰中的侣、娃等资源，实现粉煤灰的高值化利用，利于环 境的保护。
【附图说明】
[0012] 图1为本发明实施例1制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的SEM图像； 图2为本发明实施例2制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的SEM图像； 图3为本发明实施例3制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的SEM图像； 图4为本发明实施例4制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的SEM图像； 图5为本发明实施例5制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的SEM图像； 图6为本发明实施例1-5制备得到的粉煤灰基莫来石耐火保溫材料的XRD图像。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步详明，但本发明保护范围并不限于所述内容。
[0014] 实施例1 本实施例所述粉煤灰制备耐火保溫材料的方法，所用粉煤灰为安宁市燃煤电厂的普通 质固体废弃物，其中Si化的含量为44%，容重为0.化g/L，孔隙度为70%，比表面积为3000cm^ g，所述污泥的中Si化为12%，AI2O3为10%，方法具体包括W下步骤： (1) 将粉煤灰和污泥在100°C烘干化，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细粒质量 比为5:1: 1的比例进行混合，其中粗粒粒径为0.18-0.5mm，中粒粒径为0.15-0.17mm，细粒 粒径为0.1-0.12mm，污泥过200目筛筛分，然后将粉煤灰与污泥W质量比为10:1的比例进行 混合，得初级预混物； (2) 将步骤（1)中得到的初级预混物和氧化侣W质量比10:1的比例混合，得到预混料； (3) 取预混料质量15%的水和预混料质量5%的结合剂进行混合，得到混合浆液，其中结 合剂是0-糊精和硫酸侣按照质量比为2:1的比例混合，揽拌10分钟后得到； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌lOmin，得到混合 物料； 巧)将步骤(4)中得到的混合物料采用半干法压缩成型，成型单位压力为800kg/cm2,将 成型后的砖巧在ioo°c干燥化，放入马弗炉中在iiocrc烧结4 h，冷却后即得耐火保溫材料。 [001引本实施例制得的耐火保溫材料性能指标如表1所示。
[0016]表1耐火保溫材料的性能指标
本实施例制备得到的耐火保溫材料的SEM图像如图1所示，由图中看到呈现出松针状骨 架的莫来石的结构，说明该实验中有莫来石的生成，且某些莫来石逐渐由针状发育成柱状。
[0017] 实施例2 本实施例所述粉煤灰制备耐火保溫材料的方法，所用粉煤灰为安宁市燃煤电厂的普通 质固体废弃物，其中Si化的含量为50%，容重为0.化g/L，孔隙度为60%，比表面积为2000cm^ g，所述污泥的中Si化为15%，AI2O3为15%，方法具体包括W下步骤： (1) 将粉煤灰原料置于烘箱105Γ干燥化，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细粒 质量比为6:1: 1.5的比例进行混合，其中粗粒粒径为0.18-lmm，中粒粒径为0.15-0.18mm， 细粒粒径为0.05-0.12mm，污泥过200目筛筛分，然后将粉煤灰与污泥W质量比为12:1的比 例进行混合，得初级预混料； (2) 将步骤(1)中得到的初级预混物和工业氧化侣W质量比12:1的比例混合，得到预混 料； (3) 取预混料质量16%的水和预混料质量7%的结合剂进行混合，得到混合浆液，其中结 合剂是we-糊精和硫酸侣按照质量比为3:1的比例混合，揽拌lOmin后得到； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌15min，得到混合 物料； 巧)将步骤(4)中得到的混合物料采用半干法压缩成型，成型单位压力为900kg/cm2,将 成型后的砖巧在105°C干燥化，放入马弗炉中在设定溫度1200°C下进行烧结化，冷却后即得 耐火保溫材料。
[0018] 本实施例制得的耐火保溫材料性能指标如表2所示。
[0019]表2耐火保溫材料的性能指标
本实施例制备得到的耐火保溫材料的SEM图像如图2所示，由图中明显看到呈现出松针 状骨架的莫来石的结构，说明该实验中有莫来石的生成，且某些莫来石逐渐由针状发育成 柱状的趋势。
[0020] 实施例3 本实施例所述粉煤灰制备耐火保溫材料的方法，所用粉煤灰为安宁市燃煤电厂的普通 质固体废弃物，其中Si化的含量为55%，容重为Ikg/L，孔隙度为65%，比表面积为4000cm^g， 所述污泥的中Si化为18%，AI2O3为15%，方法具体包括W下步骤： (1) 将粉煤灰原料置于烘箱10(TC干燥化，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细粒 质量比为8:1: 1的比例进行混合，其中粗粒粒径为0.18-0.8mm，中粒粒径为0.15-0.17mm， 细粒粒径《0.12mm，污泥过200目筛筛分，然后将粉煤灰与污泥W质量比为13:1的比例进行 混合，得初级预混料； (2) 将步骤(1)中得到的初级预混物和工业氧化侣W质量比14:1的比例混合，得到预混 料； (3) 取预混料质量18%的水和预混料质量6%的结合剂进行混合，得到混合浆液，其中结 合剂是we-糊精和硫酸侣按照质量比为4:1的比例混合，揽拌lOmin后得到； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌lOmin，得到混合 物料； 巧)将步骤(4)中得到的混合物料采用半干法压缩成型，成型单位压力为850kg/cm2,将 成型后的砖巧在1 l〇°C干燥化，放入马弗炉1250°C中烧结4 h，冷却后即得耐火保溫材料。 [0021 ]本实施例制得的耐火保溫材料性能指标如表3所示。
[0022] 表3耐火保溫材料的性能指标
本实施例制备得到的耐火保溫材料的SEM图像如图3所示，由图中明显看到呈现出松针 状骨架的莫来石的结构，说明该实验中有莫来石的生成，莫来石结构此时已逐渐柱状化。
[0023] 实施例4 本实施例所述粉煤灰制备耐火保溫材料的方法，所用粉煤灰为安宁市燃煤电厂的普通 质固体废弃物，其中Si化的含量为45%，容重为0.8kg/L，孔隙度为70%，比表面积为3000cm^ g，所述污泥的中Si〇2为15%，AI2O3为10%，方法具体包括W下步骤： (1) 将粉煤灰原料置于烘箱110°C干燥化，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细粒 质量比为5:1: 2的比例进行混合，其中粗粒粒径为0.18-0.8mm，中粒粒径为0.15-0.18mm， 细粒粒径为0.01-0.12mm，污泥过200目筛筛分，然后将粉煤灰与污泥W质量比为14:1的比 例进行混合，得初级预混料； (2) 将步骤(1)中得到的初级预混物和工业氧化侣W质量比15:1的比例混合，得到预混 料； (3) 取预混料质量18%的水和预混料质量6%的结合剂进行混合，得到混合浆液，其中结 合剂是we-糊精和硫酸侣按照质量比为4:1的比例混合，揽拌lOmin后得到； (4)将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌lOmin，得到混合 物料； 巧)将步骤(4)中得到的混合物料采用半干法压缩成型，成型单位压力为lOOOkg/cm2， 将成型后的砖巧在ll〇°C干燥2.化，放入马弗炉1300°C中烧结6 h，冷却后即得耐火保溫材 料。
[0024] 本实施例制得的耐火保溫材料性能指标如表4所示。
[0025] 表4耐火保溫材料的性能指标
本实施例制备得到的耐火保溫材料的SEM图像如图4所示，由图中明显看到呈现出松针 状骨架的莫来石的结构，说明该实验中有莫来石的生成，莫来石结构此时已完全柱状化。 [00%] 实施例5 本实施例所述粉煤灰制备耐火保溫材料的方法，所用粉煤灰为安宁市燃煤电厂的普通 质固体废弃物，其中Si化的含量为50%，容重为0.化g/L，孔隙度为68%，比表面积为3500cm^ g，所述污泥的中Si化为20%，Ah〇3为25%，方法具体包括W下步骤： (1) 将粉煤灰原料置于烘箱105°C干燥化，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细粒 质量比为8:1: 2的比例进行混合，其中粗粒粒径为0.5-lmm，中粒粒径为0.15-0.17mm，细 粒粒径为0.1-0.12mm，污泥过200目筛筛分，然后将粉煤灰与污泥W质量比为15:1的比例进 行混合，得初级预混料； (2) 将步骤(1)中得到的初级预混物和工业氧化侣W质量比14:1的比例混合，得到预混 料； (3) 取预混料质量20%的水和预混料质量10%的结合剂进行混合，得到混合浆液，其中结 合剂是we-糊精和硫酸侣按照质量比为5:1的比例混合，揽拌lOmin后得到； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合揽拌20min，得到混合 物料； 巧)将步骤(4)中得到的混合物料采用半干法压缩成型，成型单位压力为950kg/cm2,将 成型后的砖巧在11(TC干燥化，放入马弗炉1400°C中烧结4 h，冷却后即得耐火保溫材料。 [0027]本实施例制得的耐火保溫材料性能指标如表5所示。
[002引表5耐火保溫材料的性能指标
本实施例制备得到的耐火保溫材料的SEM图像如图5所示，由图中呈现柱状的莫来石骨 架，说明该实验中有莫来石的生成。
[0029]对实施例1-5制备的耐火保溫材料进行XRD分析，如图6所示，图中曲线从下往上与 实施例1至实施例5-一对应，由图中可知，每一条曲线上均有莫来石衍射峰出现，且随着溫 度的升高，莫来石的衍射峰峰值逐渐增强，则可W得出实施例1至实施例5得到的耐火保溫 材料中均有莫来石生成。
【主权项】
1. 一种粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： (1) 将粉煤灰和污泥在100°C-110°C下烘干，再进行研磨、筛分，粉煤灰按粗粒、中粒、细 粒质量比为5-8:1:1-2的比例进行混合，污泥过200目筛筛分，然后将配比混合后的粉煤灰 与污泥按质量比为10-15:1的比例进行混合，得初级预混料； (2) 将步骤（1)中得到的初级预混物和氧化铝以质量比为10-15:1的比例混合，得到预 混料； (3) 取步骤(2)预混料质量的15%-20%的水和预混料质量的5%-10%的结合剂进行混合， 得到混合浆液； (4) 将步骤(3)中的混合浆液加入到步骤(2)中的预混料中，混合搅拌10-20min，得到混 合物料； (5) 步骤(4)中得到的混合物料成型，将成型后的砖坯在100°C-110°C干燥2-3h，再在 1100 °C -1400 °C保温4-6h，冷却后即得耐火保温材料。2. 根据权利要求1所述粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，所述粉 煤灰中Si02的质量百分含量彡44%，容重为0.5-1.01^/1，孔隙度为60%-70%，比表面积为 2000-4000cm 2/g。3. 根据权利要求1所述粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，所述粉 煤灰的粗粒粒径为〇. 18-lmm，中粒粒径为0.15-0.18mm，细粒粒径<0.12mm。4. 根据权利要求1所述粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，污泥中 的Si〇2的质量百分含量^12%，Al2〇3的质量百分含量多10°/〇。5. 根据权利要求1所述粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，步骤 (3)的结合剂是β-糊精和硫酸铝按照质量比为2-5:1的比例混合均匀得到。6. 根据权利要求1所述粉煤灰基莫来石耐火保温材料的制备方法，其特征在于，步骤 (5)成型方式为半干法压缩成型，成型单位压力为800-1000kg/ Cm2。
【文档编号】C04B35/622GK106083097SQ201610483198
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】马丽萍, 杨静, 李健铎, 李桂香, 徐卜刚, 刘红盼
【申请人】昆明理工大学