专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从甘草中提取甘草酸的方法，特别涉及一种超临界CO2从甘草中提取甘草酸的方法。
甘草中的有效成份甘草酸是珍贵的天然皂甙，具有促进肾上腺皮质激样作用，增强机体免疫力，特别能促使爱滋病患者免疫功能恢复，诱导人体干扰素的合成，对爱滋病毒的增殖和细胞变性有明显的抑制作用，对爱滋病的抑制率高的达98％，被称为“爱滋病的克星”。
目前，甘草的提取仍采用有机溶剂法，该法不但提取流程长、消耗大量溶剂、能耗高、收率低、严重污染环境；而且，产品纯度低、残留超量的有机溶剂，严重影响产品产品质量和市场销售。
本发明的目的在于提供一种超临界CO2从甘草(或粗甘草酸)中提取甘草酸的方法。产品的特点是纯度高、提取率高、能耗低、对环境无污染。
本发明的实施方案如下如
图1所示。共分两步第一步，先用超临界CO2除去非极性杂质。将洗净烘干之甘草根粉碎到20-40目，置于萃取釜1的料筐中，打开高压CO2泵10，通过冷凝器7将新鲜CO2送入高压泵10后，经预热器11进入高压萃取釜1进行萃取。控制萃取釜1压力在25±2MPa，温度为50-55℃，萃取时间2-3小时，冷凝器7温度为5℃，萃取去杂质后物流经过加热器2加热到55℃，在两个串联分离器(3、4)降压后杂质被收集下来，CO2再经冷凝器7进行循环；第二步为提取甘草酸。在萃取2-3小时后，开动改性剂泵9，将改性剂槽8内之改性剂，即将95％乙醇作为改性剂也打入预热器11，控制CO2与改性剂流量比为100∶5-10，压力为22±2MPa，温度为55℃，萃取3-4小时，萃取物流经过加热器2，温度55℃，进入另一组两个串联的分离器(5、6)，分离收集下甘草酸。
本发明的优点是，流程简单、可靠，甘草酸得率为4％。
下面优选例结合附图1对本发明作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。
例1，将3公斤甘草洗净，烘干并粉碎到40目粒度后放入10升萃取釜1料筒内，开动高压泵10，将CO2经冷凝器7抽入并加压到25±2MPa，经预热器11加热到55℃，送入萃取釜1进行萃取去除杂质，带有非极性杂质物流从萃取釜1出来后，进入加热器2控制温度为55℃，降压后进入两个串联分离器3、4。CO2物流从分离器上部放出非极性油质杂质。然后，启动改性剂泵9，将改性剂槽8内的95％乙醇改性剂抽出，在预热器11前与CO2流混合，其流量比为5-10∶100压力为22±2MPa，温度为55℃，萃取3-4小时，含有甘草酸的物流经加热器2，温度55℃，进入另一组串联分离器(5、6)降压后分离收集下甘草酸0.12Kg，得率为4％，纯度为98％。
例2，原料为粗甘草酸，含量70％，重量为5公斤，放入萃取釜1料筐中，萃取条件不变，得精制甘草酸3.5公斤，得率70％。产品经液相色谱分析，精制甘草酸纯度98.2％。
权利要求
1.一种超临界CO2从甘草中提取甘草酸的方法。其特征在于1)首先去除非极性油质杂质。将甘草洗干净烘干并粉碎到粒度为20-40目的甘草根，放入萃取釜1的料筒中，打开高压CO2泵10，抽入CO2通过冷凝器7进入高压泵10后，经预热器11进入萃取釜1，控制萃取釜1压力在25±2MPa，温度为55℃，萃取2-3小时，冷凝器7的温度为5℃，萃取物流经过加热器2加热到55℃，在两个串联分离器3、4中降压，收集非极性油质杂质；2)然后再提取甘草酸。在萃取2-3小时后，开动改性剂泵9，将改性剂槽8内之95％乙醇改性剂抽出，在预热器11前与CO2流混合，控制其流量比为5-10∶100。萃取压力为22±2MPa，温度为55℃，萃取后物流经过加热器2(温度55℃)降压后进入另一组两个串联的分离器(5、6)，分离出甘草酸。
全文摘要
一种超临界CO
文档编号C07H15/24GK1272501SQ00105599
公开日2000年11月8日 申请日期2000年4月3日 优先权日2000年4月3日
发明者孙传经, 孙云鹏, 孙明华, 杨汝华 申请人:孙传经