专利名称：用于制备烷基糖苷的催化剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于制备糖类衍生物烷基糖苷的催化剂，尤其涉及的是一种酸性催化剂。
目前关于在使用催化剂的条件下直接合成烷基糖苷的方法已有较多研究，涉及到的催化剂也有许多种。如美国专利US3839318公开的是一种利用葡萄糖和醇在酸性催化剂如硫酸、盐酸、磺酸树脂存在的条件下，经加热和减压过程制备烷基糖苷。美国专利US3598865介绍的是利用单糖、或者可水解成单糖的低聚糖或聚糖在低级醇存在下和C8-C25的高级酸进行酸化催化反应制备C8-C25烷基糖苷，它所选用的催化剂是硫酸、盐酸、硝酸、对甲苯磺酸和甲磺酸。上述专利所采用的催化剂在制备烷基糖苷时葡萄糖转化率低、容易聚合，并且极易产生不希望有的有色物质，导致烷基糖苷的颜色加深，从而影响了表面活性剂烷基糖苷的品质和应用范围。解决问题的关键在于催化剂的选用上。
本发明的目的是提供用于直接合成烷基糖苷的酸性催化剂。
本发明是反应釜内将过量的脂肪醇和葡糖尤其是葡萄糖混合，脂肪醇与糖的重量比为10∶1-1∶1，向釜内加入适量的酸性催化剂，釜内保持温度80-150℃，醇与糖混合并发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品。所述的酸性催化剂是指通常的酸性催化剂分别与脂肪族羧酸的混合物中的任一种或几种，通常的酸性催化剂是指芳香族磺酸、脂肪族磺酸或无机酸，在所述的酸性催化剂中芳香族磺酸、脂肪族磺酸或是无机酸与羧酸的摩尔比为20∶1到1∶1，所用羧酸的碳数为1-20，羧酸可以是单一羧酸，也可以是它们的混合物。上述反应完成后得到的是烷基糖苷粗产品，实际上是烷基糖苷与高级醇的混合物，还需要经过除醇处理得到最终的烷基糖苷。除醇处理可采用分子蒸馏设备和普通的蒸发设备进行除醇处理，分子蒸馏设备的真空度为0.90-0.01KPa，蒸馏温度为100℃-180℃。
由于脂肪族羧酸的油溶性会促进催化剂在脂肪醇中的溶解度，从而提高了催化剂的催化效率，提高了反应物转化率。本发明工艺简单，易于操作和控制。
图1是本发明的工艺流程图。
通过实施例，详细叙述本发明的实施过程。
实施例一在一个带搅拌、装有分水器的2升三口瓶中加入无水葡萄糖200克、十二醇1102克、对甲苯磺酸3.75克、硬脂酸0.309克，开搅拌并加热至120℃，加热维持2小时，至反应液澄清，反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水，以确定反应是否达到终点。反应液APHA＜150。反应液加入到分子蒸馏设备中，控制真空度0.90-0.01KPa，蒸出过量醇并得到固体苷，固体苷在80℃溶解于水中，其APHA＜150，调PH为11-12，滴30％H2O24毫升漂白至烷基苷的APHA＜30。
实施例二在上述设备中加入含有一个结晶水的葡萄糖300克、十醇810克、硫酸0.904克、甲磺酸0.876克、硬脂酸0.238克、丙二酸0.0869克，搅拌并加热到110℃，维持2小时至反应液澄清，反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水，以确定反应是否达到终点。反应液APHA＜150。在此设备中继续在130-150℃脱去部分醇，然后将反应液倒入分子蒸馏设备中，按实施例一的方法蒸馏得到固体烷基糖苷，APHA＜250。
实施例三在上述设备中加入含有一个结晶水的葡萄糖150克、十四醇1458克、甲磺酸0.380克、硫酸0.392克、对甲苯磺酸0.688克、丙二酸0.418克、硬脂酸1.136克、琥珀酸0.472克，搅拌并加热到120℃，维持2小时至反应液澄清，反应完毕。可以用液态氮冷却收集反应中生成的水，以确定反应是否达到终点。反应液APHA＜150。然后将反应液倒入分子蒸馏设备中，按实施例一的方法蒸馏得到固体烷基糖苷。
权利要求
用于制备烷基糖苷的催化剂，在反应釜内将过量的脂肪醇和葡糖尤其是葡萄糖混合，脂肪醇与糖的重量比为10∶1-1∶1，向釜内加入适量的酸性催化剂，釜内保持温度在80-150℃，醇与糖发生缩醛化反应生成烷基糖苷粗产品，再经过除醇处理得到烷基糖苷。其特征在于所述的酸性催化剂是指通常的酸性催化剂分别与脂肪族羧酸的混合物中的任一种或几种，通常的酸性催化剂是指芳香族磺酸、脂肪族磺酸或无机酸，磺酸或无机酸与脂肪族羧酸的摩尔比为20∶1到1∶1，所用羧酸的碳数为1-20，羧酸可以是单一羧酸，也可以是它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种用于制备烷基糖苷的酸性催化剂。采用过量的脂肪醇与葡萄糖混合,在反应物中加入定量的含有脂肪族羧酸的酸性催化剂,在高温下进行缩醛化反应得到烷基糖苷,然后经蒸馏除掉过量醇,得到的固体烷基糖苷经过轻微漂白或不漂白,就可以广泛应用于食品及日用化学品。
文档编号C07C1/00GK1315311SQ0010552
公开日2001年10月3日 申请日期2000年3月30日 优先权日2000年3月30日
发明者金玉芹, 肖福奎, 张德胜 申请人:中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司研究院