乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法

专利名称：乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法
技术领域：
本发明提供一种乙醛缩合法生产乙酸乙酯工业装置精制工序中作为废液排放的高沸点残液，进行回收利用的方法，属有机化工领域。
乙醛缩合生产乙酸乙酯的方法(专利申请号98116923.6)在工业装置产品精制过程中将产生高沸点残液。该残液中除含有乙酸乙酯外，其主要成分为缩合反应中生成的副产物-乙缩醛，另外还有少量由生产原料中带来的巴豆醛、三聚乙醛、醋酸等高沸点化合物。该残液通常只能通过焚烧处理，该处理方法既浪费生产原料又会因焚烧给环境造成二次污染。
本发明提供一种向高沸点残液中加入适量水将其中的乙缩醛分解后再返回到反应系统中使之得到重新利用的废液处理方法。
本发明的具体实施方法如下由于乙缩醛是乙醇和乙醛反应生成的，该反应为可逆反应，当条件适合时乙缩醛与水又会生成乙醇和乙醛。反应方程式如下具体实施方法是向高沸点残液中加入少量水且选用适当的催化剂，在加热条件下使大部分乙缩醛分解，得到乙醇和乙醛，因其是乙醛缩合制乙酸乙酯的生产原料，故可与残液中的乙酸乙酯一起直接返回到生产系统中回收利用，从根本上消除了高沸点残液排放带来的环境污染。
本发明使用的催化剂可选用各种酸性和碱性物质。酸性物质有无机酸、有机酸、固体酸、酸性无机盐、酸性有机盐、酸性氧化物等；碱性物质有无机碱、有机碱、碱性无机盐、碱性有机盐、碱性氧化物等。其中酸、碱催化剂的加入量是反应液量的0.1％-10％，最好为1％-5％。
本发明使用的水量以反应液中所含乙缩醛与水的摩尔比表示，通常为1∶100，最好为1∶10。分解反应温度是50-100℃，最好是80-90℃。分解反应时间通常不超过8小时，最好2-5小时。
本发明的实施既可降低生产乙酸乙酯原料单耗，又可减少环境污染，确实是一条变废为宝的有效途径。
实施例1500ml带回流冷凝器、温度计和搅拌装置的三口烧瓶中装入210g乙酸乙酯，90g乙缩醛和20ml蒸馏水，再加入0.3g固体磷钼酸催化剂，加热回流4小时。通过气相色谱分析乙缩醛的分解率可达92.5％。
实施例2用5.0g盐酸代替固体磷钼酸作催化剂，其他均按实施例1操作，加热回流4小时。通过气相色谱分析乙缩醛的分解率可达99.3％。
权利要求
1.乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法，其特征是向该高沸点残液中加入少量水，选用适当的催化剂，在加热条件下使大部分乙缩醛分解，得到乙醇和乙醛，再返回到生产系统中使之得到重新利用。
2.如权利要求1中所述的乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法，其特征在于分解反应选用的催化剂可以使用酸性物质无机酸、有机酸、固体酸、酸性无机盐、酸性有机盐、酸性氧化物等；碱性物质有无机碱、有机碱、碱性无机盐、碱性有机盐、碱性氧化物等，其中酸、碱催化剂的加入量是反应液量的0.1％-10％。
3.如权利要求1中所述的乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法，其特征在于分解反应使用的水量以乙缩醛与水的摩尔比为1∶100。
4.如权利要求1中所述的乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法，其特征在于分解反应温度为50-100℃，反应时间不超过8小时。
全文摘要
本发明乙醛缩合法生产乙酸乙酯中高沸点残液的回收利用方法,属有机化工领域。本发明是向该高沸点残液中加入少量水,选用适当的催化剂,在加热条件下使大部分乙缩醛分解,得到乙醇和乙醛,再返回到生产系统中使之得到重新利用的一种废液处理方法。使用本方法可以使缩合反应生成的乙缩醛几乎全部可分解回收。降低了生产乙酸乙酯原料单耗,减少了环境污染。
文档编号C07C69/00GK1324788SQ0011783
公开日2001年12月5日 申请日期2000年5月23日 优先权日2000年5月23日
发明者王德成, 韩祖宏, 王军, 赵继芳, 黎庆, 王晶 申请人:黑龙江省石油化学研究院