专利名称：1,1,1－三氟丙烯的制备方法
技术领域：
本发明涉及通过使1，1，3-三氯-1-丙烯(“TCP”)非催化液相氟化而制备1，1，1-三氟丙烯(“TFP”)的方法。TCP是制备甲基三氟丙基硅氧烷的中间体。
专利文献U.S.3739036中提到TCP的氟化是采用氟化钠作为催化剂进行的。
本发明提供了一种通过使TCP氟化而制备TFP的非催化的液相方法，该方法包括(a)在足以产生所述TFP的条件下使TCP与氟化氢接触，以产生所述TFP，以及(b)从(a)中所得到的反应混合物中分离出TFP。
现已发现，可以使TCP氟化产生TFP，而不需使用催化剂。
本发明的方法可以分批进行或半连续进行。HFTCP摩尔比一般为至少约3∶1至300∶1，但较好为约5∶1至200∶1。所用的温度一般为约20℃-200℃，较好为约30℃-150℃。停留时间一般为约1分钟至4小时，较好为约半小时至3小时。压力不是关键性的，它取决于其它的条件。可以用常规的方法对所得到的带有过量的HF和HCl(主要副产物)的产物进行分离，例如分馏。
在下面的非限制性的实施例中对本发明作更详细的说明。
实施例—制备TFP在压热器中将8.25摩尔(165克)HF和0.055摩尔(8克)TCP在100℃加热1小时。当压力达到600psig时，打开压热器。回收产物，经气相色谱法/质谱法鉴定为TFP(选择性大于99％)。
权利要求
1.一种用于制备1，1，1-三氟丙烯的非催化的液相方法，包括(a)在足以产生1，1，1-三氟丙烯的条件下使1，1，3-三氯-1-丙烯与氟化氢接触，以及(b)从(a)中所得到的反应混合物中分离出1，1，1-三氟丙烯产物。
全文摘要
本发明提供了一种用于通过氟化1,1,3－三氯－1－丙烯制备1,1,1－三氟丙烯的非催化的液相方法。
文档编号C07C17/20GK1345709SQ0111121
公开日2002年4月24日 申请日期2001年3月9日 优先权日2000年9月26日
发明者M·Y·埃尔斯海克, 陈冰 申请人:阿托费纳化学股份有限公司