专利名称：电子级柠檬酸铵及生产方法
技术领域：
本发明涉及一种柠檬酸铵。
背景技术：
柠檬酸铵作为一种应用于铝电解电容器和中高压化成箔生产配套的材料，现有技术一般采用试剂级的柠檬铵，其杂质多，用于中高压化成箔中作为清洗剂时，清洗效率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种杂质少、含量高的电子级柠檬酸铵及生产方法。
本发明的技术解决方案是一种电子级柠檬酸铵，其特征柠檬酸铵的含量≥99％。
上述的电子级柠檬酸铵，Cl-＜0.0001％、SO42-＜0.0020％、Fe3+＜0.0005％、重金属＜0.0005％。
一种电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征依次包括下列步骤①将柠檬酸原料在水存在条件下与气氨进行一次反应，反应在活性炭床上进行，反应采用高锰酸钾为助剂；②将步骤①得到的反应液流经具有强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂和强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的阴、阳离子树脂床，并进行初馏、冷凝；③将经②处理后的溶液，与气氨进行二次反应，反应时以锌粒为辅助合化剂；④将二次反应得到的溶液进行精馏、冷凝结晶处理，再在分液器中进行萃取，然后经真空干燥即得产品。
步骤①中气氨通入量是柠檬酸量的20％～35％。步骤③中，二次反应时，气氨通入量是柠檬酸原料量的20％～35％，锌粒量为柠檬酸原料量的2％～3％。步骤①中柠檬酸原料采用含量为98～99％的柠檬酸，水采用电导率为16～18兆欧的纯水。一次反应的温度为50～65℃，时间为20～60分钟，二次反应温度为60～90℃，时间为60～100分钟。
本发明提供的产品比试剂级柠檬酸铵杂质指标小数十倍，应用于中高压化成箔中作为清洗剂，具有清洗效率高，比电子级柠檬酸等清洗剂用量少等优点，因而降低了清洗成本，同时处理后的阳极氧化膜的结构与性能得到明显改善，阳极箔比容提高25～50％，而制造阳极箔过程中能耗降低30～50％。本发明产品在铝电解电容器中作为介质使用时，性能稳定，电容使用寿命得以提高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例①将柠檬酸原料在水存在条件下与气氨进行一次反应，反应在活性炭床上进行，反应采用高锰酸钾为助剂，气氨通入量是柠檬酸量的20％～35％(例20％、25％、30％、35％)，柠檬酸原料采用含量为98～99％(例98％、98.5％、99％)的柠檬酸，水采用电导率为16～18兆欧(例16、17、18)的纯水，一次反应的温度为50～65℃(例50、55、60、65℃)，时间为20～60分钟(例20、30、40、50、60分钟)。
②将步骤①得到的反应液使用与步骤①相同的纯水情况下，流经具有强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂和强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的阴、阳离子树脂床，然后用蒸流塔进行初馏，去除杂质，使经过一次反应后的溶液饱和度达到50％～60％，再使用结晶器冷凝至室温；③将经②处理后的溶液，与气氨进行二次反应，反应时以锌粒为辅助合化剂，气氨通入量是步骤①中柠檬酸原料量的20％～35％(例20％、25％、30％、35％)，锌粒量为柠檬酸原料量的2％～3％(例2％、2.5％、3％)，二次反应温度为60～90℃(例60、70、80、90℃)，时间为60～100分钟(例60、70、80、90、100分钟)。
④将二次反应得到的溶液进行精馏去杂，在结晶器中冷凝结晶处理，冷凝结晶处理温度为5～10℃(例5、8、10℃)，时间24～36小时(例24、30、36小时)，再在分液器中进行萃取，温度为2～5℃(例2、3、4、5℃)，然后经真空干燥，真空干燥时，温度为90～105℃(例90、95、100、105℃)，真空度为0.01MPa～0.02MPa，还经进一步粉碎成40～20目的颗粒，即得产品，包装入库。
所得产品技术指标为柠檬酸铵的含量≥99％，Cl-＜0.0001％、SO42-＜0.0020％、Fe3+＜0.0005％、重金属＜0.0005％。
权利要求
1.一种电子级柠檬酸铵，其特征是柠檬酸铵的含量≥99％。
2.根据权利要求1所述的电子级柠檬酸铵，其特征是Cl-＜0.0001％、SO42-＜0.0020％、Fe3+＜0.0005％、重金属＜0.0005％。
3.一种电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征是依次包括下列步骤①将柠檬酸原料在水存在条件下与气氨进行一次反应，反应在活性炭床上进行，反应采用高锰酸钾为助剂；②将步骤①得到的反应液流经具有强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂和强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的阴、阳离子树脂床，并进行初馏、冷凝；③将经②处理后的溶液，与气氨进行二次反应，反应时以锌粒为辅助合化剂；④将二次反应得到的溶液进行精馏、冷凝结晶处理，再在分液器中进行萃取，然后经真空干燥即得产品。
4.根据权利要求3所述的电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征是步骤①中气氨通入量是柠檬酸量的20％～35％。
5.根据权利要求3所述的电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征是步骤③中，二次反应时，气氨通入量是柠檬酸原料量的20％～35％，锌粒量为柠檬酸原料量的2％～3％。
6.根据权利要求3或4所述的电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征是步骤①中柠檬酸原料采用含量为98～99％的柠檬酸，水采用电导率为16～18兆欧的纯水。
7.根据权利要求3或4所述的电子级柠檬酸铵的生产方法，其特征是一次反应的温度为50～65℃，时间为20～60分钟，二次反应温度为60～90℃，时间为60～100分钟。
全文摘要
本发明公开了一种电子级柠檬酸铵及生产方法,产品中柠檬酸铵的含量≥99%,生产方法包括一次反应、初馏、二次反应、精馏、冷凝结晶、分离萃取、真空干燥等步骤。本发明提供的产品比试剂级柠檬酸铵杂质指标小数十倍,应用于中高压化成箔中作为清洗剂,具有清洗效率高等优点,因而降低了清洗成本,同时处理后的阳极氧化膜的结构与性能得到明显改善,本发明产品在铝电解电容器中作为介质使用时,性能稳定,电容使用寿命得以提高。
文档编号C07C59/265GK1389449SQ0213797
公开日2003年1月8日 申请日期2002年7月16日 优先权日2002年7月16日
发明者崔恒元 申请人:南通恒兴电子材料有限公司