系列氟化碳的规模合成方法

文档序号:3531133阅读:356来源:国知局
专利名称:系列氟化碳的规模合成方法
技术领域
系列氟化碳产品是一类新型功能材料,用途十分广泛;通常状态下呈白色或灰色,无毒、不可燃、无腐蚀性、化学性质稳定,是很好的绝缘材料、防水材料、润滑材料;它能用作一类新型高能锂电池的电极材料,该类电池在高能性、安全稳定性、长寿节能性、环保性等方面非常突出,是新一代的安全节能环保的高能电池;它也具有比石墨和二硫化钼等固体润滑剂具有更好的润滑性,特别是高温高压高负荷和强酸强碱环境等苛刻条件下其优越性更加出众,可广泛应用于高速飞机、运载火箭、导弹、坦克、汽车等作润滑剂,国外专家称其是划时代的新型固体润滑剂。
背景技术
目前,该类产品在日美俄等发达国家倍受关注并得到广泛应用,优秀的高温润滑性能使得它成为各国国防军工的宠儿;日本著名的松下公司更是发展出了一类以氟化碳为正极的新型高能锂电池,其安全环保高能的特性在所有锂电池中是最好的。该类产品在日美俄等发达国家都能大规模生产;在我国,对其的兴趣也日渐高涨,但是工业化生产系列氟化碳的技术还不成熟,与国外同行相比还有较大差距。本人经过对该类产品长时间的研究和对相关文献动态的跟踪,加上自行设计反应器开展各种试验工作,多年的努力终于取得了突破,发展了一种大规模生产氟化碳的成熟方法。

发明内容
本申请人在此申请一个规模生产系列氟化碳的合成方法的专利,此专利所保护的新型功能材料——系列氟化碳及其特殊具体的合成操作方法如下描述此种发明所合成的化合物是系列氟化碳产品,其组成可以用如下通式表达CFx,其中0<x<1.2;此反应的原料为石油焦,石墨,活性炭,炭黑或碳纤维等含碳单质;另一种原料为氟气或者经过惰性气体稀释后的氟气,将二者在一定温度下在铜或镍或蒙乃尔材料的特制反应容器——固化床中反应得到产品,其反应式如下
制备此专利所述的系列氟化碳按照如下步骤进行一、加入含碳单质,抽真空;二、将体系加热到特定的反应温度。三、通入氟气,氟气与碳单质在反应容器中生成多种氟化碳;四、反应过程中所生成的尾气通过两个装有碱液的吸收池吸收氟气;五、打开反应釜,将反应釜中的氟化碳产品取出,根据颜色不同分为不同的等级,并经过适当的后处理,即微粉分离技术分离处理。
具体实施例方式
下面一些例子阐述了本发明中所说的这些氟化碳的制备过程。
实例一将2-4Kg石油焦加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到500-600度,缓缓通入氟气,通过氟气流量计控制加入氟气的流速为100-300毫升/每秒,继续反应6-10小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,大部分为灰白色粉末,也有少量黑色粉末;此物经过微粉分离技术处理,即得到灰白色产品3-6Kg,氟含量在61-64%之间。
实例二将2-4Kg石油焦加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到300-500度,缓缓通入氟气,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应4-8小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,大部分为黑色粉末,也有少量灰白色粉末;此物经过微粉分离技术处理,即得到灰白色产品0.5-1.0Kg,氟含量约60%。
实例三将2-4Kg石墨加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到500到600度,缓缓通入氟气和氮气比例为1∶1的混合气体,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应6-10小时;然后停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,颜色较深,且反应不均匀,经过微粉分离技术处理得到灰色产品0.5-1.0Kg,氟含量约55%。
实例四将2-4Kg石墨加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到600到700度,缓缓通入氟气和氮气比例为1∶1的混合气体,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应6-10小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,颜色浅的居多,且反应相对均匀,经过微粉分离技术处理得到灰色产品3-5Kg,氟含量约58%。
实例五将2-4Kg活性碳加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到400到600度,缓缓通入氟气,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应6-10小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,颜色浅的居多,且反应相对均匀,经过微粉分离技术处理得到灰白色产品3-5Kg,氟含量约60%。
实例六将2-4Kg炭黑加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到400到600度,缓缓通入氟气和氮气比例为1∶1的混合气体,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应5-8小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,颜色浅的居多,且反应相对均匀,经过微粉分离技术处理得到灰色产品3-6Kg,氟含量约60%。
实例七将2-4Kg墨纤维加入到固化床中,油泵抽真空半小时后条件下,升温到约200度温度,充氮气将空气赶出,反复三次。将反应釜温度升高到500到700度,缓缓通入氟气和氮气比例为1∶1的混合气体,通过氟气流量计控制加入氟气的流为100-300毫升/每秒,继续反应5-10小时,停止加热,让反应釜的温度自然冷却到室温,在已经冷却到室温后的反应釜中通入氮气,赶走反应釜中残余的氟气,反应结束。在此反应过程中将经过反应器后的气体出口接到两个装有氢氧化钾或其他碱液吸收塔中以吸收完全氟气。打开反应釜,将固化床中的固体粉末取出,颜色浅的居多,且反应相对均匀,经过微粉分离技术处理得到灰色产品3-6Kg,氟含量约63%。
权利要求
本发明描述了系列氟化碳的一种规模生产方法。含碳原料可以是石油焦,石墨,活性炭,炭黑或碳纤维等;另一原料可以是氟气、氟气和氮气或者氟气与其他惰性气体的混合气体;二者在300.800度下在特制的固化床中反应,上述反应床由铜、镍、蒙乃尔或它们的混合材料制成;每次反应能得到3.6公斤氟化碳产品,产物可以用CFx表达(其中0<x<1.5)。此类产品通常状态下呈白色或灰色,无毒、不可燃、无腐蚀性、化学性质稳定,是一种很好的绝缘材料、防水材料、润滑材料;它能用作一类新型高能锂电池的电极材料,该类电池在高能性、安全稳定性、长寿节能性、环保性等方面非常突出,是新一代的安全节能环保的高能电池;它也具有比石墨和二硫化钼等固体润滑剂具有更好的润滑性,特别是高温高压高负荷和强酸强碱环境等苛刻条件下其优越性更加出众。
1.一种原料可以是石油焦,石墨,活性炭,炭黑或碳纤维等;另一原料可以是氟气、氟气和氮气或者氟气与其他惰性气体的混合气体;
2.两种原料在300.800度下在特制的固化床中反应,该反应床由铜、镍、蒙乃尔或它们的混合材料制成;
3.实例一中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0.9<x<1.2;
4.实例二中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0<x<0.9;
5.实例三中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0<x<0.8;
6.实例四中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0.8<x<11;
7.实例五中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0<x<1.2;
8.实例六中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0<x<1.2;
9.实例七中生成的一种氟化碳,其组成通式为CFx,其中0<x<1.2;
10.每次反应能得到氟化碳产物0-6公斤,可适当放大10-100公斤/次,用做规模生产。
全文摘要
本发明阐述了新型功能材料——系列氟化碳的一种规模化合成方法。此类产品通常状态下呈白色或灰色,无毒、不可燃、无腐蚀性、化学性质稳定,是一种很好的绝缘材料、防水材料、润滑材料;它能用作一类新型高能锂电池的电极材料,该类电池在高能性、安全稳定性、长寿节能性、环保性等方面非常突出,是新一代的安全节能环保的高能电池;它也具有比石墨和二硫化钼等固体润滑剂具有更好的润滑性,特别是高温高压高负荷和强酸强碱环境等苛刻条件下其优越性更加出众。将氟气或者氟气与氮气等惰性气体的混合气体,慢慢通入到放置有各种炭粉(石油焦,石墨,活性炭,炭黑或碳纤维)的特种固化床里,反应在特定温度下顺利进行,得到各种规格的氟化碳产品,产量达3-6公斤/锅。本发明方法简单易于操作,适合规模化生产。
文档编号C07C17/00GK1887832SQ200510027218
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月29日 优先权日2005年6月29日
发明者彭海燕 申请人:彭海燕
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