专利名称：一种茶皂素的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以茶籽粕为原料提取茶皂素的方法，具体说是涉及一种采用己烷作溶剂来进行液—液萃取茶皂素的制备方法。
背景技术：
茶皂素学名茶皂角甙，存在于油茶籽中，纯的茶皂素为白色无定形粉末，有的是微细柱状晶体。茶皂素对冷血动物如蛙类、鱼类毒性较大，百万分之一的溶液既能使鱼致死，而对虾类都无害，所以是一种虾养殖的最佳“清塘剂”，同时也可作其它清洁剂、泡沫剂、杀虫剂和其它药剂，经济价值很高。
茶皂素作为一种从植物种子内提取的物质，是一种无公害的药物，它是油茶籽经压榨去油，浸出以后的饼粕再用甲醇(或乙醇)溶液浸泡，最后经蒸发、浓缩、喷雾干燥而得到最终产品。在这生产过程中，茶皂素醇溶液中残留的油脂对后工序影响特别大，严重的影响到产品的质量。为此现有技术多采用常规工艺——离心机分离的方法来进行残留油脂的分离，但油脂与醇混合液比重相差太小，分离极为困难，无奈之下不少企业不得不放弃分离，生产颜色和质量较差的低端产品。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种采用己烷作溶剂来进行液—液萃取茶皂素的制备方法。实验证明，由于己烷是极性溶剂，对油脂的溶解能力极强，而与醇类互相不溶，比重又比醇类轻得多，稍加静置就极易分离。而本发明方法的核心就是采用己烷作溶剂，与茶皂素醇混合液混合萃取，从而使茶皂素醇混合液中所含有的油脂转移到己烷溶液中来，形成己烷混合油，再分离这两种混合液，从而达到去除的目的。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现本发明的液—液萃取茶皂素的制备方法依次包括下述步骤a、将浸出以后的茶籽粕放入甲醇或乙醇中浸泡，过滤后得到茶皂素醇混合液；b、将茶皂素醇混合液与己烷混合进行液—液萃取；c、对b步骤所得的混合液进行静置处理，至两种溶液明显分层；d、对静置后得到的分层溶液进行分离，得到茶皂素醇混合液和己烷油脂混合液；e、将上述两种混合液分别去除溶剂得茶皂素浓液和油脂；f、将茶皂素浓液经脱色和喷雾干燥后，得到茶皂素产品。
本发明中所述己烷的用量为茶皂素醇混合液重量的5～25％；液—液萃取时间5～10分钟；对茶皂素醇混合液与己烷进行混合萃取后的混合液进行静置处理的时间为20～60分钟。
本发明的方法采用己烷溶剂来提取茶皂素甲醇(或乙醇)溶液中的油脂，将油脂从茶皂素醇溶液中萃取出来，利用己烷溶液较茶皂素醇溶液轻的性质，而且二者互相不溶的特点将二者分离出来。被分离的己烷混合油溶液再按常规蒸发、汽提工艺将油脂回收，己烷经冷凝器回收重复使用，既回收了茶粕中油脂，又改善了最终茶皂素产品的质量，另外相比现有技术具有工艺简单、操作便利的优点。
具体实施例方式
本发明以下将结合实施例作进一步详述，但并不限制本发明。
本发明的方法包括下述步骤a、按重量比取浸出以后的茶籽粕100份，甲醇(或乙醇)100～200份，浸泡90～120分钟，浸泡温度40～60℃，过滤后得到茶皂素与甲醇混合液(茶皂素甲醇混合液)；b、取a所得混合液加入重量比为5～25％的己烷混合，并高速搅拌进行液—液萃取，时间5～10分钟；d、静置b所得混合液，时间为20～60分钟，至两种溶液明显分层；c、对静置后得到的分层溶液进行分离，得到茶皂素甲醇混合液和己烷油脂混合液；e、将此两种混合液分别去除溶剂得茶皂素浓液和油脂，被蒸发的溶剂得到回收，回收油脂去精炼。
f、将茶皂素浓液经脱色和喷雾干燥，得到茶皂素产品。
实例1按重量比取茶籽粕100份加入到100份的甲醇中，倒入容器中浸泡90分钟，在水浴中加温到40℃，过滤后得到茶皂素甲醇混合液；取茶皂素甲醇混合液加入重量比为10％的己烷混合并高速搅拌，混合摇匀5分钟，进行液—液萃取；静置20分钟后，待两种溶液明显分层后，通过分液漏斗分离，得到茶皂素甲醇混合液和己烷油脂混合液；分别加热蒸发两种混合液中的溶剂，得到茶皂素浓液及油脂；将茶皂素浓液加双氧水脱色，喷雾干燥得到成品。
实例2按重量比取茶籽粕100份加入到150份的甲醇中，倒入容器中浸泡100分钟，在水浴中加温到50℃，过滤后得到茶皂素甲醇混合液；取茶皂素甲醇混合液加入重量比为15％的己烷混合并高速搅拌，混合摇匀8分钟，进行液—液萃取；静置40分钟后，待两种溶液明显分层后，通过分液漏斗分离，得到茶皂素甲醇混合液和己烷油脂混合液；分别加热蒸发两种混合液中的溶剂，得到茶皂素浓液及油脂；将茶皂素浓液加双氧水脱色，喷雾干燥得到成品。
实例3按重量比取茶籽粕100份加入到200份的乙醇中，倒入容器中浸泡120分钟，在水浴中加温到60℃ ，过滤后得到茶皂素乙醇混合液；取茶皂素乙醇混合液加入重量比为25％的己烷混合并高速搅拌，混合摇匀8分钟，进行液—液萃取；静置30分钟后，待两种溶液明显分层后，通过分液漏斗分离，得到茶皂素乙醇混合液和己烷油脂混合液；分别加热蒸发两种混合液中的溶剂，得到茶皂素浓液及油脂；将茶皂素浓液加双氧水脱色，喷雾干燥得到成品。
权利要求
1.一种茶皂素的制备方法，其特征在于该方法依次包括下述步骤a、将浸出以后的茶籽粕放入甲醇或乙醇中浸泡，过滤后得到茶皂素醇混合液；b、将茶皂素醇混合液与己烷混合进行液-液萃取；c、对b步骤所得的混合液进行静置处理，至两种溶液明显分层；d、对静置后得到的分层溶液进行分离，得到茶皂素醇混合液和己烷油脂混合液；e、将上述两种混合液分别去除溶剂得茶皂素浓液和油脂；f、将茶皂素浓液经脱色和喷雾干燥后，得到茶皂素产品。
2.根据权利1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于己烷的用量为茶皂素醇混合液重量的5～25％；液-液萃取时间5～10分钟。
3.根据权利1所述的茶皂素的制备方法，其特征在于对茶皂素醇混合液与己烷进行混合萃取后的混合液进行静置处理的时间为20～60分钟。
全文摘要
一种茶皂素的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤a.将浸出以后的茶籽粕放入甲醇或乙醇中浸泡，过滤后得到茶皂素醇混合液；b.将茶皂素醇混合液与己烷混合并进行液—液萃取；c.对b步骤所得的混合液进行静置处理，至两种溶液明显分层；d.对静置后得到的分层溶液进行分离，得到茶皂素醇混合液和己烷油脂混合液；e.将上述两种混合液分别去除溶剂得茶皂素浓液和油脂；f.将茶皂素浓液经脱色和喷雾干燥后，得到茶皂素产品。本发明方法的核心就是采用己烷作溶剂，与茶皂素醇混合液混合萃取，从而使茶皂素醇混合液中所含有的油脂转移到己烷溶液中来，形成己烷混合油，再分离这两种混合液，从而达到去除的目的。
文档编号C07J63/00GK1962685SQ200610128258
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月22日 优先权日2006年11月22日
发明者过祥鳌, 王荣南, 闫子绪 申请人:河南金龙工程技术有限公司