专利名称：一种从生产土霉素的母液中回收土霉素的方法
技术领域：
本发明涉及土霉素的生产方法，具体地说，涉及从生产土霉素的母液中回收土霉素的方法。
背景技术：
土霉素生产母液中，含有约0.05-0.08％的土霉素，还含有较高浓度的蛋白质、多糖类化合物、草酸、无机物等，将母液的土霉素回收处理后，再进行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也降低废水处理的难度和成本。目前尚未见有较实用的回收方法。
发明内容
本发明采用树脂回收土霉素的方法，具体是指一种采用强酸性离子交换树脂或弱碱性离子交换树脂在PH1-9、5-40℃、流速2-12BV/h条件下吸附土霉素，再用稀碱液(以氨水溶液为代表)进行脱附，回收土霉素。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种从生产土霉素的母液中回收土霉素的方法，它由以下步骤组成步骤A将生产土霉素的母液，加酸或碱调节PH至1-9，再经精密过滤，得到澄清母液；步骤B在吸附柱中装入强酸性离子交换树脂或弱碱性离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的土霉素澄清母液上柱吸附，控制温度在5-40℃和流速为2-12BV/h，使溶液流经树脂，土霉素被吸附，吸附出水作废水处理；步骤C配制0.5-1.0M的氨水溶液为脱附液，控制温度在25-80℃和流速为1-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为土霉素铵溶液，土霉素得到回收。
采用本发明方法，土霉素的回收率为50-80％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
图1为生产土霉素母液的原水液相色谱图；图2为生产土霉素母液经离子交换柱吸附后吸附出水的液相色谱图；图3为离子交换柱脱附液的液相色谱图。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。
实施例1取土霉素浓度为514mg/L、pH＝1.0的土霉素澄清母液500ml；取强酸性阳离子交换树脂(以南开大学化工厂生产的D001CC型为例，D001CC型为苯乙烯骨架)10ml装柱，用稀氨水溶液处理成铵型后，将上述的土霉素澄清母液上柱吸附，吸附温度为5℃，流速2BV/h，吸附出水土霉素浓度为73.8mg/L，回收率85.64％。吸附饱和后用0.5M氨水溶液在温度为50℃，流速为1BV/h条件下进行脱附，得到土霉素铵溶液，土霉素浓度为8900mg/L，脱附率为98.8％。脱附液中杂质含量低于7％(见附图1、2、3)。
实施例2取土霉素浓度为514mg/L、pH＝6.5的土霉素澄清母液500ml；取弱碱性阳离子交换树脂(以上海华震科技贸易公司生产的335型为例)10ml装柱，用稀硫酸、稀氨水溶液处理成OH型后，将上述的土霉素澄清母液上柱吸附，吸附温度为15℃，流速为8BV/h，吸附出水土霉素浓度为250mg/L，回收率51.4％。吸附饱和后用1.0M氨水溶液在温度25℃，流速2BV/h条件下进行脱附，得到土霉素铵溶液，土霉素浓度为9200mg/L，脱附率为98.2％。脱附液中杂质含量低于8％。
实施例3取土霉素浓度为514mg/L、pH＝9.0的土霉素澄清母液500ml；取强酸性阳离子交换树脂(以南开大学化工厂生产的D001CC型为例，D001CC型为苯乙烯骨架)10ml装柱，用稀氨水溶液处理成铵型后，将上述的土霉素澄清母液上柱吸附，吸附温度40℃，流速12BV/h，吸附出水土霉素浓度为241mg/l，回收率53.1％。吸附饱和后用0.75M氨水溶液在温度为80℃，流速为4BV/h条件下进行脱附，得到土霉素铵溶液，脱附率98％。脱附液中杂质含量低于8％。
权利要求
1.一种从生产土霉素的母液中回收土霉素的方法，它由以下步骤组成步骤A将生产土霉素的母液，加酸或碱调节pH至2-9，再经精密过滤，得到澄清母液；步骤B在吸附柱中装入强酸性离子交换树脂或弱碱性离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的土霉素澄清母液上柱吸附，控制温度在5-40℃和流速为2-12BV/h，土霉素被吸附，吸附出水作废水处理；步骤C配制0.5-1.0M的氨水溶液为脱附液，控制温度在50-80℃和流速为1-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为土霉素铵溶液，土霉素得到回收。
全文摘要
一种从生产土霉素的母液中回收土霉素的方法，它是将生产土霉素的母液，加酸或碱调节pH至2－9，再经精密过滤，得到澄清母液；在吸附柱中装入强酸性离子交换树脂或弱碱性离子交换树脂，经常规预处理后，将土霉素澄清母液上柱吸附，控制温度在5－40℃和流速为2－12BV/h，土霉素被吸附，吸附出水作废水处理；配制0.5－1.0M的氨水溶液为脱附液，控制温度在50－80℃和流速为1－4BV/h下进行脱附，脱附出水为土霉素铵溶液，土霉素得到回收。采用本发明方法，土霉素的回收率为50－80％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
文档编号C07C231/22GK101037396SQ20071002138
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月10日 优先权日2007年4月10日
发明者赵玉明, 汪晶, 薛祯祯 申请人:南京大学