专利名称：一种甘氨酸钙的制备方法
技术领域：
本发明公开了一种化合物的制备方法，具体公开了一种甘氨酸钙的制备方法。
背景技术：
我国不同年龄，不同职业的人群，钙摄入量普遍偏低，平均每人每天摄入钙只有400mg， 仅为中国营养学会推荐摄入钙量的50%左右，儿童和青少年缺钙的现象更为严重，有70%到 80%的儿童和青少年的钙摄入量达不到推荐供给量的50%。目前国内使用的人体补钙产品，大 部分为第一代的活性钙和第二代的普通有机盐钙，其中第一代补钙剂(活性钙)，实际就是氧 化钙或碳酸钙，该产品呈强碱性(pH值〉12)，在人体胃中要消耗大量的胃酸，对胃刺激很 大，而且对补充的钙营养难以吸收，如长期使用或过量很容易引起体内结石或消化不良，第 二代补钙剂(普通有机盐补钙剂)，此类钙通常为乳酸钙、醋酸钙、葡萄糖钙，枸橼酸钙或 马来酸钙，在人体内的吸收率一般只有30%或更低，与第一类产品相比并没有多大改进。甘 氮酸钙经过临床试验证明，是一种具有生物活性的小分子有机钙，有优越的生物相溶性，是 作为钙离子的有效载体，能被细胞膜识别后允许通过的生物活性物质，极易透过肠上细胞膜， 直接由肠道所吸收，因此能达到90%以上吸收率和180mg/kg的吸收容量。但目前的甘氨酸钙 的制备方法，成品的合成率低，工艺复杂，成本较高。
发明内容
发明目的本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种工艺简单的甘氨酸钙的 制备方法。
技术方案为实现本发明的目的，本发明提供的甘氨酸钙的制备方法包括以下步骤 (l)分别取甘氨酸、矿物钙、水于反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在30至80'C下加热反应 3至24小时，静置6到24小时；
(2)取步骤(1)所得的反应液，喷雾干燥或冷冻干燥，得干燥物； (3)取步骤(2)所得的干燥物、粉碎、过80到120目筛、灭菌，分装。
其中步骤(l)所用甘氨酸的重量百分比为15-30%、矿物钙的重量百分比为0.8-15%、水的 重量百分比为60-80%，作为另一方案步骤(l)所用的甘氨酸的重量百分比为17-25%、矿物钙 的重量百分比为卜10%、水的重量百分比为70-80%。
作为优选方案，其中步骤(l)中所用的甘氨酸、矿物钙、水三者的重量比为2. 5:1. 0:6. 5, 反应温度为40至70'C，反应时间为5至18小时。
作为另一个优选方案，其中步骤(l)中所用的甘氨酸、矿物钙、水三者的重量比为
32.1:0.9:7，反应温度为50至60'C，反应时间为6至8小时。
作为另一个优选方案，其中步骤(l)中所用的甘氨酸、矿物钙、水三者的重量比为 1.8:1.3:6.9，反应温度为55'C，反应时间为6小时。
其中以上所述的矿物钙为氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙之一或它们的混合物，所用的水为 纯净水或重蒸水。
作为优选方案本发明所用到的氧化钙、碳酸钙或碳酸氢钙为纳米级的氧化钙、碳酸钙或 碳酸氢钙。
作为优选方案，本发明步骤(2)中喷雾干燥的温度为220 28(TC，步骤(3)粉碎后过90到 IOO目的筛。
作为更优选的方案，本发明步骤(2)中喷雾干燥的温度为280'C，步骤(3)粉碎后过100 目的筛。
有益效果本发明提供的制备甘氨酸钙的方法中所用到的原料易得、原料之间配比科学 合理，经大量实验研究，本发明提供的甘氨酸、矿物钙、水三者的重量比2.1:0.9:7时生成 甘氨酸钙的产率高。本发明选用甘氨酸和氧化钙、碳酸钙或碳酸氢钙反应的制备工艺简单， 采用喷雾干燥，使成品甘氨酸钙所含水分少，产品质量稳定，粉碎后过80到120目，粒径小， 人体吸收率更高，且本发明提供的制备方法所合成甘氨酸钙的产率高，成本较低，适合工业 化生产，通过本发明所述制备方法得到的甘氨酸钙是有两个甘氨酸和一个钙离子结合的螯合 物，在人体肠道内不会因与食物中的草酸、腐殖酸等酸性物质的结合而损耗，且不会由此而 引起结石症，血钙水平稳定，耐受性好，无不良反应。
附图为制备甘氨酸钙的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修 改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
取原料甘氨酸210kg、氧化钙90kg和水700kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在 3(TC温度下反应5小时，取反应液，静置8小时；在280'C下喷雾干燥，检测水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物210kg，取干燥物、粉碎、过100目筛、灭菌，分装。 实施例2
取原料甘氨酸300kg、氧化钙100kg和水60kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在 70'C温度下反应12小时，静置10小时；取反应液，在20(TC下喷雾干燥，检测水份，使水 分重量百分含量低于7%，得干燥物270kg，取干燥物、粉碎、过80目筛、灭菌，分装。 实施例3
取原料甘氨酸150kg、碳酸钙80kg和水770kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在 55'C温度下反应18小时，静置12小时；取反应液，在250'C下喷雾干燥，检测水份，使水 分重量百分含量低于8%，得干燥物142kg，取干燥物、粉碎、过120目筛、灭菌，分装。 实施例4
取原料甘氨酸200kg、碳酸钙150kg和水650kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在 75'C温度下反应24小时，静置16小时；取反应液，在28(TC下喷雾干燥，检测水份，使水 分重量百分含量低于9%，得干燥物195kg，取干燥物、粉碎、过100目筛、灭菌，分装。 实施例5
取原料甘氨酸250kg、碳酸氢钙100kg和水650kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解， 在8(TC温度下反应12小时，静置24小时；取反应液，冷冻干燥，检测水份，使水分重量百 分含量低于9%，得干燥物251kg，取干燥物、粉碎、过100目筛、灭菌，分装。 实施例6
取原料甘氨酸300kg、纳米级碳酸氢钙150kg和水600kg，置反应釜内混合，搅拌使充分 溶解，在60'C温度下反应8小时，静置6小时；取反应液，冷冻干燥，检测水份，使水分重 量百分含量低于9%，得干燥物306kg，取干燥物、粉碎、过100目筛、灭菌，分装。 实施例7
取原料甘氨酸260kg，纳米级氧化钙和碳酸氢钙的混合物110kg和水630kg,置反应釜内 混合，搅拌使充分溶解，在65'C温度下反应10小时，静置12小时；取反应液，冷冻干燥， 检测水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物258kg，取干燥物、粉碎、过90目筛、灭 菌，分装。 实施例8
取原料甘氨酸250kg，氧化钙、碳酸氢钙和碳酸钙的混合物120kg和水630kg，置反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在7(TC温度下反应8小时，静置17小时；取反应液，在280'C下 喷雾干燥，检测水份，使水分重量百分含量低于9%，得干燥物243kg，取干燥物、粉碎、过 110目筛、灭菌，分装。
权利要求
1、一种甘氨酸钙的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)分别取甘氨酸、矿物钙、水于反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在30至80℃下加热反应3至24小时，静置6到24小时；(2)取步骤(1)所得的反应液，喷雾干燥或冷冻干燥，得干燥物；(3)取步骤(2)所得的干燥物、粉碎、过80到120目筛、灭菌，分装。
2、 根据权利要求1所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(l)所述的甘氨酸的 重量百分比为15-30%、矿物钙的重量百分比为0.8-15%、水的重量百分比为60-80%。
3、 根据权利要求2所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的甘氨酸 的重量百分比为17-25%、矿物钙的重量百分比为1_10%、水的重量百分比为70-80%。
4、 根据权利要求3所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的甘氨 酸、矿物钙、水三者的重量比为2.5:1.0:6.5，反应温度为40至70'C，反应时间为5至18 小时。
5、 根据权利要求3所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的甘氨 酸、矿物钙、水三者的重量比为2.1:0.9:7，反应温度为50至60'C，反应时间为6至8小时。
6、 根据权利要求3所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(1)中所用的甘氨 酸、矿物钙、水三者的重量比为1.8:1.3:6.9，反应温度为55°C，反应时间为6小时。
7、 根据权利要求1至6任一项所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(1)中 所用的矿物钙为氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙之一或它们的混合物，所用的水为纯净水或重蒸 水。
8、 根据权利要求7所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于所述的氧化钙、碳酸钙或 碳酸氢钙为纳米级。
9、 根据权利要求1所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(2)中喷雾干燥的温 度为200~280°C，步骤(3)粉碎后过90到100目筛。
10、 根据权利要求8所述的甘氨酸钙的制备方法，其特征在于步骤(2)中喷雾干燥的温 度为280。C，步骤(3)粉碎后过100目筛。
全文摘要
本发明公开了一种甘氨酸钙的制备方法，包括以下步骤分别取重量百分比为15-30％的甘氨酸、0.8-15％的矿物钙、60-80％的水于反应釜内混合，搅拌使充分溶解，在30至80℃下加热反应3至24小时，静置6至24小时；取反应液，喷雾干燥或冷冻干燥得干燥物；取干燥物、粉碎、过80到120目筛、灭菌，分装。本发明提供的甘氨酸钙的制备方法所用到的原料易得、原料之间配比科学合理，制备工艺简单，合成甘氨酸钙的产率高，成本较低，适合工业化生产。
文档编号C07C229/00GK101531609SQ20091003076
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月15日 优先权日2009年4月15日
发明者钱祖平 申请人:无锡市祖平食品科技有限公司