专利名称：一种龙胆苦苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种龙胆苦苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取龙胆苦苷的方法。
背景技术：
龙胆苦苷(Gentiopicroside)，异名Gentiopicrin。分子式C16H2。09，分子量
356. 329， CAS登录号20831-76-9，结构式: 龙胆苦苷是一种天然化合物，具有杀虫、抗疟等活性，广泛存在于龙胆科多种植物 中。 中药龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.、龙胆Gentiana scabraBge、三花龙胆Gentiana triflora pall或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的 干燥根及根茎。具有清热燥湿，泻肝胆火等功效。龙胆各来源植物中均含有大量的龙胆苦 现有技术中，龙胆苦苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得 到的龙胆苦苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。 本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的龙胆苦苷 的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案 取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂 占总萃取溶剂的体积百分比为2-6%，萃取压力10-40MPa，温度30-60°C， C02流量l_5ml/g 生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80%乙醇洗脱，收 集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)
发明内容结晶，分离、洗涤、干燥即得。 夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。 萃取压力优选为15MPa。 萃取温度优选为45。C。 C02流量优选为3ml/g生药/min。 萃取时间优选为150min。 大孔吸附树脂的型号为AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一种或几种。 洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为60%。 收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。 采用上述技术方案制备龙胆苦苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1 取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹 带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力10MPa，温度30°C， C02流量lml/g生药/ min，萃取时间100min，得萃取物，通过AB-8大孔吸附树脂吸附，50%乙醇洗脱，收集3倍柱 体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)结晶，分离、 洗涤、干燥即得龙胆苦苷55. 8g，经HPLC检测，纯度为98. 6% 。
实施例2 取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹 带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力40MPa，温度60°C， C02流量5ml/g生药/ min，萃取时间250min，得萃取物，通过H-103大孔吸附树脂吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍柱 体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)结晶，分离、 洗涤、干燥即得龙胆苦苷74. 8g，经HPLC检测，纯度为98. 1 % 。
实施例3 取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹 带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力15MPa，温度45°C， C02流量3ml/g生药/ min，萃取时间150min，得萃取物，通过D101大孔吸附树脂吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍柱 体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)结晶，分离、 洗涤、干燥即得龙胆苦苷79. 8g，经HPLC检测，纯度为99. 4% 。
实施例4 取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹 带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力15MPa，温度45°C， C02流量3ml/g生药/ min，萃取时间150min，得萃取物，通过DA-201大孔吸附树脂吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍 柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)结晶，分 离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷76. 2g，经HPLC检测，纯度为98. 9% 。
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实施例5 取条叶龙胆根及根茎粉末10Kg，加入到C02超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹 带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力15MPa，温度45°C， C02流量3ml/g生药/ min，萃取时间150min，得萃取物，通过DS-401大孔吸附树脂吸附，60%乙醇洗脱，收集5倍 柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)结晶，分 离、洗涤、干燥即得龙胆苦苷74. 3g，经HPLC检测，纯度为98. 1 % 。
权利要求
一种龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶，分离、洗涤、干燥即得。
2. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取压力为15MPa。
4. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取温度为45°C。
5. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述C02流量为3ml/g生药/min。
6. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述萃取时间为150min。
7. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度为60%。
9. 根据权利要求1所述龙胆苦苷的制备方法，其特征在于所述收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的龙胆苦苷的制备方法，工艺步骤为取条叶龙胆根及根茎粉末，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生药/min，萃取时间100-250min，得萃取物，通过大孔吸附树脂吸附，50-80％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)结晶。采用本发明制备龙胆苦苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H1/08GK101704865SQ200910233829
公开日2010年5月12日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日
发明者刘东锋, 杨成东, 范淦彬 申请人:南京泽朗医药科技有限公司