专利名称：一种制备新戊二醇的方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种以布洛芬等生产工艺过程中产生的含有式(I ) 所示的2，2-二甲基-3-氯丙醇的废液为原料制备式(III)所示新戊二醇的方法。
背景技术：
新戊二醇主要用于生产饱和聚酯树脂，其衍生物广泛用于涂料、汽车、纺织、农药、 塑料和石油等领域。以新戊二醇为原料生产的饱和聚酯树脂，其特有的新戊基结构使以之为原料制备的粉末涂料、高固组分涂料具有优异的流动性、柔韧性、化学稳定性、耐候性、抗氯性、热稳定性和耐紫外线照射等性能。随着人们环保意识的加强，粉末涂料、高固组分涂料等环保涂料迅速发展，致使新戊二醇应用市场日益扩大。此外，新戊二醇在不饱和聚酯树脂、医药、胶粘剂等领域也有应用，市场潜力很大。在布洛芬和萘普生等药品生产过程中，新戊二醇作为合成缩酮工艺的缩合剂。在酸催化作用下新戊二醇与氯酮进行缩合反应生成缩酮，缩酮经重排水解制得布洛芬粗产品，副产物2，2- 二甲基-3-氯丙醇则进入到石油醚中经过滤与粗产品分离；其中石油醚可采用蒸馏方法从塔顶蒸出，实现回收利用。釜残液为含有多种杂质成分复杂的高浓度2，2_ 二甲基-3-氯丙醇，难以处理。该釜残液如不加以回收利用，将极大污染环境，同时导致资源的浪费，大大增加布洛芬等药物生产成本。而在萘普生生产过程中新戊二醇则在酸催化下生成萘的缩酮，后经催化重排、碱水解、酸中和生成萘普生，并副产2，2- 二甲基-1，3-环氧丙烷。在布洛芬和萘普生两种药品生产过程中，新戊二醇的分子结构都不会进入到最终产品的分子结构中，只是作为缩合保护剂大量使用，如何实现新戊二醇的循环利用是两种药品生产工艺绿色化，降低成本，减少污染的关键。CN1301685A提出了一种制备由布洛芬生产副产物2，2_ 二甲基_3_氯丙醇制备新戊二醇的方法，以含2，2- 二甲基-3-氯丙醇的釜残液为原料，在强碱条件下进行环氧化反应得到2，2- 二甲基-1，3-环氧丙烷；2，2- 二甲基-1，3-环氧丙烷在酸性条件下水解得到新戊二醇，但新戊二醇收率低于70%。CN101407447A描述了一种在萘普生生产过程产生的 3，3-二甲基环氧丙烷采用酸水解、碱中和、加共沸剂精馏除水，过滤除盐得到新戊二醇，步骤长且收率不高。本发明的目的是利用布洛芬生产过程中产生的副产物2，2- 二甲基-3-氯丙醇经环氧化和水解两步化学反应在温和条件下高收率制备回收新戊二醇，以回用于布洛芬工艺的缩酮反应，达到降低布洛芬生产的成本，同时减少环境污染；回收的新戊二醇也可经精制后得到新戊二醇纯品。
发明内容
本发明旨在提供一种新戊二醇的制备回收工艺，工艺简单，条件温和，反应收率高，利用布洛芬生产过程中生成的副产物2，2- 二甲基-3-氯丙醇在相转移催化剂催化下经环氧化生成式(II )所示的2，2_ 二甲基-1，3-环氧丙烷，然后在酸催化下对2，2_ 二甲基-1，3-环氧丙烷进行水解生成新戊二醇。
权利要求
1.一种制备新戊二醇的方法，其特征为在相转移催化剂作用下利用布洛芬等生产过程中产生的副产物2，2- 二甲基-3-氯丙醇通过环氧化和水解两步反应来制备新戊二醇。
2.根据权利要求1中的方法，其特征是所述的环氧化反应和水解反应加入的相转移催化剂分别为季铵盐或聚乙二醇。
3.根据权利要求1中方法，其特征是环氧化反应过程所需的相转移催化剂加入量2， 2-二甲基-3-氯丙醇相转移催化剂的质量比为1 0.10^-6.00 ^
4.根据权利要求1所述方法，其特征是水解反应过程所需的相转移催化剂加入量2， 2-二甲基-1，3-环氧丙烷相转移催化剂的质量比为1 0.10% 6. 00%。
5.根据权利要求1所述方法，其特征是水解反应可以在常压或加压条件下进行，最好是在加压条件下进行，适宜的反应压力为0. 10 0. 50MPa。
全文摘要
本发明以生产布洛芬等生产过程中生成的副产物2，2-二甲基-3-氯丙醇为原料在相转移催化剂作用下通过环氧化和水解两步反应制备新戊二醇。2，2-二甲基-3-氯丙醇在碱性条件下加入季铵盐或聚乙二醇类相转移催化剂进行环氧化反应生成2，2-二甲基-1，3-环氧丙烷；然后将其在酸性条件下加入季铵盐或聚乙二醇类相转移催化剂采用常压或加压水解高收率制备新戊二醇。
文档编号C07C31/20GK102249853SQ20101018415
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日
发明者刘义勇, 吕志果, 郭振美 申请人:青岛科技大学