专利名称：丙烯酸羟丙酯的制备方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，尤其是一种丙烯酸羟丙酯的制备方法。
背景技术：
丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要 作用，它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲醛树脂 拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类，这种带有-OH的树脂还 可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。丙烯酸羟丙酯应用领域非常广泛，如供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性 剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚 氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。但现有的制备工艺较为复杂，成色较差。通过检索，尚未发现与本发明相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、各种性能指标较为优秀的丙烯酸羟丙酯的 制备方法。本发明实现目的的技术方案是—种丙烯酸羟丙酯的制备方法，制备方法的步骤是(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的IOOOml四口烧瓶置于 水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及丙烯酸，水浴加热至80-85°C ；(2)在搅拌下于1.5小时内用恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在 80—85 °C继续反应1小时；(3)将步骤(2)的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏， 收集75-87°C /4-6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。而且，所述各原料的配比为丙烯酸Imol环氧丙烷l-1.2mol三氧化铁0. 010-0. 012mol对苯二酚 适量。本发明的优点和有益效果为1、由本方法制备的丙烯酸羟丙酯由于带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广 泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、 保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。2、由本方法制备的丙烯酸羟丙酯用途非常广泛，在塑料工业中用于制造含活性羟 基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双 组份涂料，油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂。电子工业用作电子显微镜的脱水剂。纺织
3工业用于制造织物的胶粘剂；还用于水混溶的包埋剂等。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1 一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，具体操作步骤如下。原料配比丙烯酸lmol环氧丙烷 1. lmol三氧化铁0. 012mol对苯二酚 适量操作步骤将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. 012mol三氧化铁、适量对苯二酚及lmol丙烯酸，水浴加热至83 °C，在搅拌 下于1. 5小时内用恒压滴液漏斗滴入1. lmol环氧丙烷，滴加完毕后在83-85°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集 78-82°C /5-6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。实施例2 一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，具体操作步骤如下。原料配比丙烯酸lmol环氧丙烷 1. 2mol三氧化铁0. OlOmol对苯二酚 适量操作步骤将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水 浴上，加入0. OlOmol三氧化铁、适量对苯二酚及lmol丙烯酸，水浴加热至85 °C，在搅拌 下于1. 4小时内用恒压滴液漏斗滴入1. 2mol环氧丙烷，滴加完毕后在83-85°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集 75-79°C /4-5mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。实施例3 一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，具体操作步骤如下。原料配比丙烯酸lmol环氧丙烷 lmol三氧化铁0.01 lmol对苯二酚 适量操作步骤
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将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于 水浴上，加入0. Ollmol三氧化铁、适量对苯二酚及lmol丙烯酸，水浴加热至84°C，在搅 拌下于1. 5小时内用恒压滴液漏斗滴入lmol环氧丙烷，滴加完毕后在84-85°C继续反 应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集 80-88°C /5-6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。
权利要求
一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，其特征在于制备方法的步骤是(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对苯二酚及丙烯酸，水浴加热至80 85℃；(2)在搅拌下于1.5小时内用恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷，滴加完毕后在80 85℃继续反应1小时；(3)将步骤(2)的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏，收集75 87℃/4 6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸羟丙酯的制备方法，其特征在于所述各原料的配比为丙烯酸 Imol 环氧丙烷 1-1. 2mol 三氧化铁 0. 010-0. 012mol对苯二酚 适量。
全文摘要
本发明涉及一种丙烯酸羟丙酯的制备方法，为丙烯酸与环氧丙烷在催化剂三氧化铁、阻聚剂对苯二酚作用下反应制得粗品，再经过减压蒸馏得到丙烯酸羟丙酯成品。由本方法制备的丙烯酸羟丙酯由于带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐候性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。
文档编号C07C67/26GK101891614SQ20101022924
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月17日 优先权日2010年7月17日
发明者周琦 申请人:天津市化学试剂研究所